顽痹清丸HPLC指纹图谱研究

目的建立顽痹清丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱评价体系,为顽痹清丸的质量控制提供依据。方法以Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长258 nm,进样量20μL。对10批顽痹清丸样品进行测定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》建立顽痹清丸的标准指纹谱,并计算各批样品的相似度。结果所建立的顽痹清丸指纹图谱共确定20个共有峰,相似度不低于0.98,5个峰得到化学确认。结论建立的HPLC指纹图谱方法稳定易行,重复性好,可用于顽痹清丸的质量评价。     

安胎丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立安胎丸的HPLC指纹图谱分析方法,首次采用两种相似度评价系统对其进行评价,为其质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil Plus C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃;进样量:10μL。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"和程度相似度软件对11批安胎丸样品进行相似度评价。结果:建立了11批安胎丸HPLC指纹图谱,共确定了31个共有峰,中药色谱指纹图谱相似度评价系统和程度相似度软件计算结果表明安胎丸指纹图谱相似度分别在0.97和0.87以上。结论:建立的安胎丸指纹图谱高效液相方法分离效果好、准确、高效、适用性广,可为安胎丸质量评价提供参考。     

布渣叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立布渣叶药材的HPLC指纹图谱分析方法,为有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用Waters XbridgeTMC18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05％磷酸溶液线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:确定20个共有色谱峰为特征峰,构成布渣叶药材HPLC指纹图谱,其中3个共有峰得到确认,分别为牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷;19批布渣叶样品中有15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度＞0.90,其余样品相似度＞0.75.结论:该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于布渣叶药材的质量评价.     

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。     

桃儿七HPLC指纹图谱研究

目的建立桃儿七的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Thermo Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长290 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和SPSS 19.0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果建立桃儿七的HPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,并指认了其中8个共有峰,经相似度评价,19批桃儿七药材指纹图谱与共有模式比较的相似度均在0.9以上,整体相似度较好,聚类结果与相似度评价结果基本一致。结论该研究建立的桃儿七HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

龙葵果HPLC指纹图谱研究

目的:建立龙葵果的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为25℃,流速为1.0 m L/min,检测波长为205 nm,进样量10μL,分析龙葵果的HPLC图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价。结果:建立了10批龙葵果药材的指纹图谱,确定了12个共有峰,指认了澳洲茄碱、澳洲茄边碱2个特征峰。结论:建立的龙葵果HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

藏族药八味沉香丸的HPLC指纹图谱

目的:建立藏族药八味沉香丸的HPLC指纹图谱,为进一步提高其质量标准提供科学依据。方法:采用Waters Xbridge Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长220 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A版对10批八味沉香丸HPLC指纹图谱进行评价。结果:确定了31个共有峰,指认其中4个共有峰分别为没食子酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚,10批八味沉香丸的指纹图谱相似度均≥0.9。结论:该方法简便、稳定、重复性好,为八味沉香丸质量标准建立提供了可靠的科学依据。     

象皮HPLC指纹图谱研究

目的建立象皮HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制以及开发应用提供实验依据。方法用6 mol/L盐酸溶液水解象皮中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生剂,用Hypersil ODS-2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对其进行相似度评价。结果建立了象皮HPLC指纹图谱共用模式,确定18个共有峰,并根据对照品指认17个共有峰,10批象皮药材具有较高的相似度,可反映象皮所含的17种氨基酸成分。结论首次建立了象皮的指纹图谱分析方法。该分析方法简便、快速,可为象皮质量的全面控制提供科学依据。     

丹参川芎嗪注射液及其丹参提取液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参川芎嗪注射液及丹参提取液的HPLC指纹图谱。方法:采用Unitary C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min,建立10批丹参川芎嗪注射液的HPLC指纹图谱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"软件对其进行相似度评价。结果:建立了丹参川芎嗪注射液HPLC指纹图谱,共确定8个共有峰,指认了6个成分;10批样品相似度均为0.999,且方法可靠。结论:该分析方法分离效果好、可行性强,可为丹参川芎嗪注射液的质量控制提供可靠的依据。     

丹参饮缓释微丸HPLC指纹图谱的建立及其4种成分的含量测定

目的建立丹参饮缓释微丸HPLC指纹图谱,并同时测定其中的4种指标成分的含量,为丹参饮缓释微丸的质量控制提供参考依据。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为YMC-Pack C18(4.6 mm×250mm,5μm);以0.5%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温30℃;流速为1.0mL·min~(-1)。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)",建立10批丹参饮缓释微丸的指纹图谱,并使用HPLC法测定4种指标成分的含量。结果其中9批丹参饮缓释微丸的相似度均大于0.990,同时标定了12个共有峰,各峰的分离度较好。其中4种指标成分为丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹酚酸B,方法学考察结果表明各检测方法稳定可行。结论建立的HPLC指纹图谱方法与多指标成分测定方法灵敏准确、专属性强,有利于丹参饮缓释微丸进一步的质量控制。     

通塞脉微丸HPLC指纹图谱的研究

目的:通过通塞脉微丸指纹图谱的研究,建立该制剂稳定、可重复的质量控制手段。方法:以Zorbax 80A Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶剂系统,线形梯度洗脱,检测波长为276 nm,柱温30℃;采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:建立了通塞脉微丸的HPLC对照指纹图谱,标示了21个共有色谱峰,通过与单味药及相应阴性制剂的比较确认了这21个色谱峰的归属;10批样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.984以上。结论:通塞脉微丸HPLC指纹图谱的建立,对有效控制通塞脉微丸成品制剂的质量具有重要意义。     

当归饮片指纹图谱及模式识别研究

目的建立当归饮片HPLC指纹图谱,为评价饮片质量提供依据。方法采用HPLC对来自岷县不同产区的50批次当归标准化自制饮片和15批次市售饮片建立相应的指纹图谱,色谱条件为Waters Symmetry#x00AE;C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃。利用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对65批饮片共有峰的峰面积进行分析处理。结果建立了当归饮片HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认;市售饮片相似度普遍低于自制饮片,50批标准化自制饮片不同地理位置间相似度具有一定的差异;聚类分析可大致将不同产区的当归样品分开,市售饮片与标准化自制饮片能够明显区分;主成分分析结果表明岷县秦许镇产当归质量较佳。结论当归饮片HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别的应用为饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.     

藏药材柳兰HPLC指纹图谱研究

目的：建立青海、西藏11个地区藏药材柳兰的HPLC指纹图谱评价体系。方法：采用ZORBAX SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1 mol/L乙酸铵+0.05%乙酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温：35℃;利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版A)软件计算相似度。结果：建立的11批柳兰HPLC指纹图谱标定了17个共有指纹峰,相似度在0.901～0.985之间。结论：建立的HPLC指纹图谱符合指纹图谱技术要求,为柳兰的鉴别和质量控制提供了参考。     

康复新液UPLC指纹图谱研究

目的:建立康复新液的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价其质量提供依据.方法:采用ZORBAX RRHDEclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相甲醇-0.05％乙酸溶液,检测波长256 nm.对不同厂家生产的15批康复新液进行研究,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版和聚类分析对指纹图谱进行分析.结果:11批湖南科伦药业与3批四川好医生攀西药业生产的康复新液标定了10个共有峰,相似度＞ 0.990;与对照指纹图谱比较,内蒙古京新药业生产的康复新液相似度＜0.900,标定8个共有峰,指认了指纹图谱中5个共有峰.结论:建立的方法快速有效,可用于评价康复新液的质量.     

HPLC-DAD-QTOF-MS联用技术研究大株红景天胶囊指纹图谱

建立了大株红景天胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长276 nm,采用该方法测定市售10批大株红景天胶囊,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,确定了21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,同时对扣除峰面积超过总峰面积50%的单个共有峰前后10批样品的相似度结果进行分析比较,发现10批样品的相似度均大于0.940。采用HPLC/Q-TOF-MS对指纹图谱中的共有峰进行指认,确定了21个共有峰的分子式,结合对照品及质谱信息对其中11个指纹峰进行结构推断。该研究首次采用HPLC建立大株红景天胶囊的指纹图谱并结合HPLC/Q-TOFMS对指纹峰进行指认,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为大株红景天胶囊的质量评价提供依据。     

朝鲜白头翁指纹图谱的高效液相色谱测定

目的建立朝鲜白头翁药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制朝鲜白头翁药材质量提供新方法。方法采用高效液相色谱法分析和比较不同来源朝鲜白头翁和白头翁的指纹图谱。色谱条件为:Symmetry@C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量0.5 ml.min-1,检测波长210 nm,柱温35℃。结果建立了朝鲜白头翁药材的指纹图谱共有模式,标定了23个共有峰;经相似度计算,15批药材整体相似度较好,其中10批样品相似度较高,另外5批药材相似度偏低;朝鲜白头翁与白头翁的HPLC指纹图谱差别明显,二者相似度较低。结论朝鲜白头翁药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于控制朝鲜白头翁药材的内在质量。     

香薷水煎液HPLC指纹图谱

目的:为全面控制香薷药材的质量,建立香薷水煎液的HPLC指纹图谱,更为新加香薷饮成品颗粒剂的质量控制奠定基础。方法:测定10批不同产地香薷药材水煎液的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长269 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版),进行色谱峰匹配,以咖啡酸峰为参照峰,采用中位数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了香薷药材水煎液的指纹图谱,标定出14个共有峰;对10批不同产地香薷药材水煎液的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0.90以上;由共有峰的相对峰面积结果分析,不同产地香薷药材的质量存在较小差异。结论:该研究方法重复性好,可行性强,为香薷的全面质量评价奠定了基础,更为新加香薷饮质量标准的拟订提供了参考。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

复方板蓝根颗粒HPLC指纹图谱研究

目的：建立复方板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱的分析方法,用于复方板蓝根颗粒的质量控制。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温为25℃,对指纹图谱进行共有峰标定,以R, S-告依春为参照峰计算各共有峰的相对保留时间和峰面积比值,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件对10批复方板蓝根颗粒进行相似度评价。结果：复方板蓝根颗粒HPLC指纹图谱分析方法的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;10批复方板蓝根颗粒指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值均> 0.90,相似度良好。结论：所建立的HPLC指纹图谱能够表达复方板蓝根颗粒中多组分的整体特征,为复方板蓝根颗粒的质量控制提供了方法依据。