布渣叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立布渣叶药材的HPLC指纹图谱分析方法,为有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用Waters XbridgeTMC18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05％磷酸溶液线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:确定20个共有色谱峰为特征峰,构成布渣叶药材HPLC指纹图谱,其中3个共有峰得到确认,分别为牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷;19批布渣叶样品中有15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度＞0.90,其余样品相似度＞0.75.结论:该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于布渣叶药材的质量评价.     

布渣叶HPLC指纹图谱的建立和5种成分含量的同时测定

目的:建立布渣叶HPLC指纹图谱,并同时测定布渣叶中阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷和水仙苷的含量。方法:采用phenomenex Kinetex~XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为332 nm;柱温为30℃;流速为0.8 m L/min。结果:建立了分离度和重现性较好的布渣叶HPLC指纹色谱图,相似度均在0.900以上;标定37个共有色谱峰;5种指标成分中阿魏酸在2.048~20.480μg/m L、牡荆苷在4.494~44.940μg/m L、异牡荆苷在16.020~80.100μg/m L、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷在12.816~89.712μg/m L、水仙苷在117.800~265.050μg/m L范围内线性关系良好,r均>0.9990,平均加样回收率分别为99.32%、98.76%、96.94%、97.47%、99.53%。14批布渣叶样品中阿魏酸含量为0.178~0.250 mg/g、牡荆苷含量为0.173~0.617 mg/g、异牡荆苷含量为0.446~1.247 mg/g、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷含量为0.967~2.727 mg/g、水仙苷含量为2.803~5.872 mg/g。结论:所建立的布渣叶HPLC指纹图谱和5种指标成分定量测定分析方法简单、准确、专属性强、重复性好,可以有效地综合评价布渣叶的质量。     

HPLC同时测定布渣叶提取物中3种黄酮苷的含量

目的:建立布渣叶提取物中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷的含量测定方法.方法:采用Waters XbridgeTMC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,二元梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷分别在8.512 ～29.79,8.208 ～28.73,41.60～145.6 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.30％,97.32％,102.22％.结论:方法简便、可行,重复性好,结果准确,可作为布渣叶提取物的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据.     

HPLC同时测定布渣叶总黄酮提取物中6种黄酮类成分

目的:建立布渣叶总黄酮提取物中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和水仙苷等6种黄酮类成的HPLC同时测定方法。方法:采用HPLC法,Agilent HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长288 nm,柱温35℃,流速0.8 m L·min~(-1)。结果:表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和水仙苷分别在131.200~1 312.000,149.800~1 348.200,131.400~1 051.200,99.175~595.050,109.955~659.730,267.000~1 348.200 ng呈线性关系,平均回收率分别为98.13%,97.41%,96.93%,98.22%,97.37%,97.82%。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于布渣叶总黄酮提取物的质量评价与控制。     

UPLC测定中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量

目的:建立同时测定几种药材中牡荆苷和异牡荆苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱(ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)法,以ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),甲醇-乙腈-0.2％乙酸水为流动相,流速0.3 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长340 nm,柱温35℃,检测时间7min.检测含羞草、小叶榕、布渣叶、蒲葵、软叶刺葵、淡竹叶、木豆叶和白花败酱草等8种中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量.结果:所建立的测定方法符合液相色谱法要求;牡荆苷、异牡荆苷均在5～250ng (r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.40％、98.35％(n=9),RSD分别为0.43％、0.45％.结论:该法快速简便、准确、分离效果好,能同时快速测定这8种药材中牡荆苷和异牡荆苷含量.     

布渣叶中黄酮类成分薄层色谱指纹图谱研究

目的:对布渣叶中黄酮类成分进行薄层色谱分析,建立布渣叶的薄层色谱指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法:以牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷为对照品,对16个不同产地来源的布渣叶进行鉴别分析.结果:牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷等10个特征荧光斑点构成了布渣叶的薄层色谱指纹图谱.结论:方法简便可靠,重现性好,可用于布渣叶药材的质量控制与鉴定.     

透骨草药材UPLC指纹图谱研究

目的建立透骨草药材来源中狭山野豌豆Vicia amoena超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并与其余5种来源品种进行比较,为透骨草药材质量控制提供参考依据。方法用Eclipse Plus C_(18) RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;柱温30℃;检测波长340 nm。测定10个不同产地狭山野豌豆指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,并用对照品和液质联用技术指认色谱峰;同条件下比较鉴别透骨草药材其他5种来源品种。结果建立了狭山野豌豆指纹图谱,采用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱仪(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对14个共有峰中的6个峰进行初步归属,确定为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷;透骨草药材其他5种来源品种与狭山野豌豆指纹图谱的共有模式明显不同。结论该方法重现性好、特征性强,可用于透骨草药材全面质量评价。     

延边产朝药材肾炎草的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立朝药材肾炎草的HPLC-UV指纹图谱。方法 采用SunFire^TM C₁₈ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.4%冰醋酸溶液(A)梯度洗脱,检测波长253 nm,柱温40 ℃,进样量10 μL,流速1.0 mL · min^-1,采用对照品指认进行成分分析。结果 建立了朝药材肾炎草的HPLC-UV特征指纹图谱共有模式,标定了21个共有峰,指认了其中3个黄酮碳苷成分。10批次药材的相似度结果均大于0.95,相似程度高。结论 该方法简便,精密度、重复性和稳定性很好,特征性和专属性强,可为肾炎草药材整体质量控制提供有效手段。     

不同产地苍耳子UPLC指纹图谱研究

建立不同产地苍耳子药材UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法.实验采用UPLC-PDA检测法,测定了26个产地的苍耳子药材进行UPLC指纹图谱,采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×l00 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.25 mL· min-1;检测波长220 nm.建立了26个产地苍耳子药材的共有图谱,确定了19个共有峰,对9个峰进行了指认;其中21批样品相似度大于0.9; 26批药材可大致聚成6类;计算了各个指纹峰的主成分分值,6个主成分累计变量贡献值达到81.140％.该方法可用于苍耳子药材质量评价.     

藏药翼首草UFLC指纹图谱研究

建立不同产地藏药翼首草的UFLC指纹图谱分析方法。实验采用UFLC-PDA检测法,使用Agilent Proshell 120 SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长238 nm。建立了21个批次翼首草药材的共有图谱,提取了15个色谱峰作为指纹图谱共有峰,结合对照品对其中的5个色谱峰进行了指认,分别为绿原酸、马钱苷、獐芽菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A;21批药材中第13,18,20批次与对照指纹图谱比较相似度小于0.9,其他批次的相似度均大于0.9。该研究首次采用UFLC-PDA建立藏药翼首草的指纹图谱,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为翼首草质量控制和评价提供依据。     

冷水花药材的HPLC指纹图谱研究及指标成分含量测定

目的:建立冷水花药材的HPLC指纹图谱及指标成分含量测定方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流速:0.8 m L/min,检测波长:330 nm,乙腈(A)-0.2%冰醋酸(B)梯度洗脱分析冷水花的指纹图谱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)软件,对24批冷水花药材进行比较分析,同时测定了冷水花中木犀草苷和大波斯菊苷的含量。结果:建立了冷水花药材的指纹图谱,其中有10个共有峰,利用对照品指认了2个主要共有峰,不同产地冷水花药材图谱及木犀草苷和大波斯菊苷的含量均存在一定的差异。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于冷水花药材的鉴别及质量控制。     

虎耳草乙酸乙酯部位高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立虎耳草药材的乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱分析方法.方法:以Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长256 nm,柱温30℃.结果:建立了虎耳草药材的乙酸乙酯部位指纹图谱,确定了15个共有峰,并用对照品指认了7个峰,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间RSD均小于3％,11批不同产地虎耳草相似度存在差异.结论:虎耳草药材乙酸乙酯部位指纹图谱的建立为药材质量控制提供了科学依据.     

银黄滴丸HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。     

葛根药材HPLC指纹图谱与6种成分含量测定研究

目的 建立葛根Pueraria lobate药材HPLC指纹图谱，并测定不同产地葛根中6种成分(3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、大豆苷元)的含量，为葛根优质药材产地与质量控制提供参考。方法 采用HPLC法，葛根药材30%乙醇提取液的分析采用Hypersil BDS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%甲酸水-乙腈为流动相，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min；检测波长250 nm；柱温25℃。建立32批葛根药材指纹图谱，并测定不同产地葛根药材6种成分的含量。结果 建立了葛根药材HPLC指纹图谱，共提取出10个共有峰，指认6个共有峰；建立了含量测定方法，并对不同产地来源的32批葛根药材中6种成分含量测定，不同产地葛根质量对比综合评分结果显示河南最高，其次为陕西。结论 建立了葛根HPLC指纹图谱方法，通过对比，各样品与对照图谱相似度均大于0.9，为葛根道地药材质量标准提供整体质量控制依据。结合产地调研信息，可将葛根优质原料药材产地优选为陕西、河南秦岭山脉。     

连翘叶UPLC 指纹图谱及主要活性成分含量测定

目的 建立不同加工方法、不同部位、不同采集地点和时间的连翘叶超高液相色谱指纹图谱及主要成分芦丁、连翘酯苷A 和连翘苷含量测定方法.方法 色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm);柱温:40 ℃;流动相:乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.4 mL/min.结果 建立了连翘叶的UPLC 指纹图谱,共标定了15 个共有峰,指认了其中的3 个共有峰,并对指认的3 个主要成分芦丁、连翘酯苷A、连翘苷进行了定量检测,在检测的范围内线性关系良好,r 2 均大于0.999 7,平均回收率分别为98.4%、97.2%、98.6%.结论 此方法简便、准确、快速,为全面评价连翘叶的质量提供了可靠的分析方法.     

虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

大血藤药材的UPLC指纹图谱分析

目的:研究大血藤药材的UPLC指纹图谱.方法:采用色谱法,Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),洗脱系统0.05％乙酸水-甲醇梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.3 mL· min-1,柱温35℃.测定10批大血藤、2批鸡血藤及1批五香血藤的指纹图谱.结果:建立了大血藤药材UPLC指纹图谱分析方法,确立了19个共有峰,指认了4个峰.10批大血藤药材相似度＞0.837,大血藤与混淆品(鸡血藤和五香血藤)的指纹图谱具有明显差异.结论:建立的方法快速、准确、重复性好,为评价和控制大血藤药材的质量提供参考.     

不同品种及产地栀子水溶性成分指纹图谱研究

目的采用HPLC建立江西栀子药材水溶性成分指纹图谱,并进行不同品种、不同产地化学成分指纹图谱分析.方法Eclipse.XDB-c18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,Agilent),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(环烯醚萜苷类吸收波长在238 nm,西红花苷类吸收波长在440 nm).结果通过对江西省道地产区12批栀子药材水溶性成分指纹图谱的分析,共检出11个分离度良好的共有峰.结论本方法可以用于栀子药材质量控制,还可以作为研究栀子种质资源的有力手段.     

基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定

目的建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温20℃,检测波长为260nm。结果得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材。同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析。结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

虎杖药材UPLC特征图谱研究

目的:建立虎杖药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的质量评价方法.方法:采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.5％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长290 nm.采用聚类分析,主成分分析,特征图谱相似度分析3种方法对38批不同产地的虎杖药材UPLC特征图谱进行评价.结果:建立了虎杖药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了11个共有峰,指认其中4个共有峰为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚.36批虎杖药材相似度＞0.9;2批药材相似度为0.733,0.896.聚类分析和主成分分析结果表明可将药材分为3类,不同类别间质量有差异.结论:本研究建立的虎杖药材的特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于全面控制市场流通虎杖药材的质量.