不同配伍比例金银花-连翘药对合煎颗粒与单煎颗粒混合的化学成分比较

目的 比较不同配伍比例金银花-连翘药对合煎颗粒与单煎颗粒混合后的化学成分差异。方法 采集不同配伍比例金银花-连翘药对（1∶2、1∶1、3∶2、2∶1、3∶1）合煎颗粒及单煎颗粒混合后样品的高效液相色谱指纹图谱，并采用SPSS 26.0对指纹图谱各共有峰的峰面积/称样量值进行独立样本t检验分析。结果 指纹图谱中确定了15个共有峰，并对其中9个特征峰进行了指认。独立样本t检验结果显示，当金银花、连翘配伍比例为1∶2、1∶1时，合煎颗粒与单煎颗粒混合样品中各色谱峰峰面积/称样量值的差异无统计学意义；当金银花、连翘配伍比例为3∶2时，合煎颗粒与单煎颗粒混合样品中峰3、8、10、12的峰面积/称样量值差异有统计学意义（P<0.05）；当金银花、连翘配伍比例为2∶1时，合煎颗粒与单煎颗粒混合样品中除峰8外，其余14个特征峰的峰面积/称样量值差异无统计学意义；当金银花、连翘配伍比例为3∶1时，合煎颗粒与单煎颗粒混合样品指纹图谱的差异最大，除峰4、6、8外，其余12个特征峰的峰面积/称样量值差异有统计学意义（P<0.05）。结论 不同配伍比例金银花-连翘药对合煎颗粒与单煎颗粒混合的化学成分存在差异。     

旋覆花-赭石药对酚酸类成分UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定

目的 建立旋覆花-赭石药对超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱及多指标成分含量同时测定的方法。方法 采用Agilent ZORBAX RRHD StableBond C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,检测波长为327 nm,柱温为35 ℃,进样量为1 μL,建立旋覆花-赭石药对UPLC指纹图谱及同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C共8个指标成分含量的方法,并结合相似度评价、聚类分析（CA）及主成分分析（PCA）等化学模式识别方法对UPLC指纹图谱进行多元统计分析。结果 建立了旋覆花-赭石药对的UPLC指纹图谱,确定了16个共有峰,指认了其中8个成分。相似度评价结果表明,10批样品的相似度均大于0.990,CA及PCA均可将10批样品聚为3类。建立的含量测定方法稳定可靠,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验结果均良好。结论 建立的UPLC指纹图谱及同时测定8个指标成分含量的方法可用于旋覆花-赭石药对的质量控制。     

丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及主要化学成分变化研究

目的建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法, 探讨丹参-当归配伍对主要化合物溶出的影响。方法制备丹参、当归单煎及共煎溶液, 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 以0.1%磷酸水溶液-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱, 流速1.0 ml/min, 柱温35 ℃, 检测波长280 nm, 建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱, 求取指纹图谱共有模式, 进行色谱峰归属;测定丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮ⅡA、阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯9种成分含量, 分析配伍前后各成分溶出度变化。结果 HPLC指纹图谱及含量测定方法精密度良好, 溶液中各待测成分在48 h内稳定, 各色谱峰RSD值均<5.0%, 9种成分在各自线性范围内均有良好的线性关系, 回收率均符合相关规定, 各样品指纹图谱相似度均>0.9;丹参-当归药对配伍后共标定出17个共有峰, 其中10个成分来自丹参, 7个成分来自当归, 该色谱条件下未发现有新化合物生成;丹参-当归药对配伍共煎后, 丹参中迷迭香酸、丹酚酸B及丹参素平均...     

川银花-黄芩药对配伍前后指纹图谱的变化及其多指标成分的定量分析

目的:研究川银花-黄芩药对配伍前后指纹图谱及指标性成分含量的变化,对该药对的临床应用有一定参考意义。方法:采用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,进样量10μL,检测波长分别为327 nm(0~27,43~62 min),237 nm(27~33 min),274 nm(33~43,90~120 min)和280 nm(62~90 min);分别建立10批川银花、黄芩单煎液及合煎液的指纹图谱,标定共有峰,获得各自对照指纹图谱。对配伍后指纹图谱的共有峰进行归属分析并通过11种混合对照品测定指标性成分的含量。结果:川银花-黄芩药对的指纹图谱标定26个共有峰,9个来源于川银花,17个来源于黄芩;色谱峰1,2,3,4,13,14,15,18,23,25,26分别对应新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,咖啡酸,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素;配伍前后峰的数目未发生变化,但指标性成分的含量发生了改变。结论:川银花-黄芩药对配伍前后化学成分种类无差异,但主要有效成分的溶出会相互影响。     

舒咽处方单煎与合煎液HPLC指纹图谱的区别

目的:研究舒咽处方药材合煎和单煎对方中主要特征指纹峰的影响。方法:采用HPLC法分析单煎及合煎样品,反相高效液相色谱法,C18柱,甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相梯度洗脱80 min,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm。结果:分煎合并后的指纹图谱色谱峰基本是单味药材色谱峰的叠加。合煎液的色谱峰可在单味药材中找到相应的色谱峰。结论:本处方可用免煎颗粒代替处方进行临床给药,方便快捷,适合携带。     

黄连-厚朴药对配方颗粒指纹图谱的建立及指标成分含量测定研究

目的研究黄连-厚朴药对配方颗粒HPLC指纹图谱及不同配比下有效成分的差异, 探讨不同比例药对配方颗粒关键成分含量变化。方法采用HPLC法, 测定黄连-厚朴药对配方颗粒中黄连生物碱、厚朴总酚含量, 建立指纹图谱并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果 10批黄连-厚朴药对配方颗粒指纹图谱相似度>0.950, 确定17个共有峰, 指认出6个成分;与单味药比较, 药对配方颗粒生物碱和总酚含量明显降低, 不同比例黄连-厚朴药对配方颗粒中黄连多个生物碱及厚朴总酚含量有所差异, 黄连-厚朴2∶1时生物碱和总酚含量较高。结论不同比例黄连-厚朴药对配方颗粒主要成分含量有所差异, 为研究中药药对配伍机理提供一定依据。     

柴芩清肝汤分煎和合煎提取物的指纹图谱比较

目的:以指纹图谱方式,研究柴芩清肝汤传统合煎与分煎混合液的化学成分差异。方法:以常规方法制备柴芩清肝汤的分煎和合煎提取物,采用高效液相色谱法(HPLC),考察并确定最佳的色谱条件,对柴芩清肝汤的合煎和分煎提取物进行测定,比较两者指纹图谱的差别。结果:柴芩清肝汤分煎混合液中共检出20个峰。分煎和合煎提取物中化学成分组成存在差异,分煎提取物中主要化学成分的提取率大于合煎提取物,且共有化学成分的组成比例也不同。结论:柴芩清肝汤分煎和合煎提取物中主要化学成分组成及其共有成分比例存在差异。     

乳康舒饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的 研究乳康舒传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物的化学成分的差异.方法 采用HPLC色谱指纹图谱法,比较乳康舒免煎配方颗粒和乳康舒汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性.结果 乳康舒配方颗粒中共出13个色谱峰,确认出其中的12个色谱峰.乳康舒合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.839.结论 乳康舒合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近.     

配伍对半夏-厚朴药对中相关化学成分溶出的影响研究

目的:研究不同配伍比例对半夏-厚朴药对中厚朴活性成分溶出的影响。方法:建立半夏-厚朴药对指纹图谱,确定34个共有峰及属于厚朴药材的6个活性成分峰和7个未知成分峰;计算厚朴6个活性成分和7个未知成分的变化情况,分析不同配伍比例对13个指标成分的影响。结果:厚朴单煎液与半夏-厚朴药对合煎液中厚朴化学成分的溶出存在差异:在0∶1～1∶0配伍比例范围内,半夏的加入可使厚朴中绿原酸、厚朴酚及成分15、17、27的累计溶出量增加,可使紫丁香苷、木兰花碱、金丝桃苷、和厚朴酚及成分1、3、12、22的累计溶出量减少;在1∶6～4∶3配伍比例范围内,半夏的用量对木兰花碱的溶出影响属误差范围;半夏的加入可使金丝桃苷在1∶6～6∶1、成分1在2∶5～5∶1、成分12在2∶5～6∶1的配伍比例范围内变化百分率减少且具有显著性;半夏的加入可使绿原酸在2∶5～3.5∶3.5、厚朴酚在1∶6～5∶2、成分27在2∶5～6∶1的配伍比例范围内变化百分率增加且具有显著性。结论:半夏的用量对半夏-厚朴药对中厚朴相关成分的溶出有较大影响。     

清金方饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的研究清金方传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物的化学成分的差异。方法采用HPLC色谱指纹图谱法,比较清金方免煎配方颗粒和清金方汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果清金方配方颗粒中共检出15个色谱峰,清金方合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.873。结论清金方合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近。     

黄芪、白术、防风单煎、合煎对玉屏风煎剂HPLC指纹图谱的影响

目的:研究不同配伍对玉屏风煎剂中主要特征指纹峰的影响。方法:采用HPLC法分析单煎及不同配伍煎剂样品,色谱柱为HypersilODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为220nm;流速为1mL·min^-1;柱温为30℃。结果:全方煎剂的特征指纹峰基本为各药味特征峰的加和,未产生明显的新特征峰,不同配伍对玉屏风煎剂中主要特征峰的峰面积有不同影响,但总体影响不大。玉屏风汤剂中共标示出11个共有峰,分别以黄芪、防风药材单煎为基准,计算配伍后的均值相似度,结果表明不同配伍玉屏风汤剂与黄芪单煎的主要特征成分的相似度在0.97以上;与防风单煎的主要特征成分相似度在0.98以上,说明配伍对黄芪、防风特征锋的影响不明显。结论:本研究为玉屏风煎剂配伍规律及物质基础研究提供了一定参考。     

苍耳子炮制对苍耳子-辛夷药对6种指标成分含量和指纹图谱的影响

目的研究苍耳子炮制前后对苍耳子-辛夷药对6种指标成分和指纹图谱的影响。方法将10批不同产地的苍耳子采用砂炒法炮制;将生、炒苍耳子分别与辛夷配伍,得到生、炒苍耳子-辛夷药对各10批,水煎煮法制得各药对的水煎液;采用UPLC法同时测定样品中的新绿原酸等6种指标成分含量,并比较其指纹图谱的差异。结果与生苍耳子-辛夷药对相比,炒苍耳子-辛夷药对水煎液中新绿原酸等4种成分含量均下降,下降范围为5.32%～40.68%;10批生苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.940～0.996,10批炒苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.913～0.996;聚类成分分析及主成分分析结果可明显区分样品;VIP得分结果表示有8个峰VIP值大于1,影响较大。结论实验建立的方法快速、稳定、重复性好;炮制和配伍对苍耳子-辛夷药对的指标成分和UPLC指纹图谱均有不同程度的影响。     

苍耳子配伍黄芪的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的 建立苍耳子配伍黄芪的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,研究配伍对各单味药主要特征峰的影响.方法采用HPLC分析苍耳子、黄芪单煎及苍耳子配伍黄芪合煎样品,选用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行线性梯度洗脱,流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.结果 建立了苍耳子配伍黄芪的HPLC指纹图谱,基本为两单味药特征峰的加和,无明显新特征峰的增加,但配伍合煎对某些成分的溶出有明显的相互抑制作用.结论 本方法简便、快捷,为临床类方的配伍应用以及制定复方质量标准提供了参考.     

基于化学特征与核心功效分析经典名方桃红四物汤复方合煎与单煎差异研究

目的通过分析桃红四物汤(Taohong Siwu Decoction,TSD)合煎和单煎混合冻干粉之间化学成分、核心药效的差异性,探讨TSD经典名方制剂与单味药配方颗粒临床灵活应用的合理性。方法采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS对TSD基准样品合煎与单煎混合样品进行定性鉴定分析,同时测定合煎与单煎混合样品中9种指标成分的含量,比较单煎与合煎样品中成分的差异;并从调经止痛的核心药效建立大鼠急性痛经模型,对比评价二者药效差异。结果通过UPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS技术分析初步鉴定并归属TSD合煎和单煎冻干粉中共有31种化学成分,在成分种类上无明显差异;进一步测定其中9种成分的含量,结果表明,单煎混合样品比较于合煎样品,芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A含量相对降低,而没食子酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷含量相对升高,且对9种成分含量进行统计学分析表明二者之间含量未有明显差异(P0.05),说明这些成分不受合煎与单煎体系的影响;干膏得率结果表明,单煎混合样品的平均干膏得率与合煎样品差异不大。调经止痛核心药效实验结果表明,与模型组相比,合煎与单煎混合样品组均能延长大鼠扭体潜伏期、降低扭体次数,显著降低血清中前列腺素F2α(prostaglandin F2α,PGF2α)、前列腺素E2(prostaglandin E2,PGE2)、血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)与子宫组织中Ca2+、内皮素-1(endothelin 1,ET-1)、NO水平(P0.05),改善子宫上皮细胞炎症、水肿等病理变化,具有一定的缓解痛经作用,合煎和单煎混合样品在功效上未见显著差异。结论 TSD复方合煎与单煎基准样品在化学成分种类、含量及核心药效上均未见明显差异,为其复方制剂与单味药配方颗粒制剂的临床合理应用与评价提供参考依据,也进一步为实现在古代经典名方基础上随证加减单味药配方颗粒的临床个性化用药方式提供研究基础。     

月月舒饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的:研究月月舒传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物化学成分的差异。方法:采用HPLC色谱指纹图谱方法,比较月月舒免煎配方颗粒和月月舒汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果:月月舒配方颗粒中共出15个色谱峰,确认出其中的13个色谱峰。月月舒合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.829。结论:月月舒合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近。     

基于HPLC-LTQ-Orbitraps-MSn分析比较酸枣仁-五味子药对单煎液和合煎液化学成分

目的 对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液（2∶1）化学成分进行分析,探究该药对配伍合煎后化学成分的变化。方法 采用高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道阱质谱法（HPLC-LTQ-Orbitraps-MSⁿ）,在电喷雾离子源（ESI）的正、负离子模式下,采用傅里叶变换高分辨全扫方式（TF,Full scan,Resolution 30 000）数据依赖性（data-dependent acquisistion ）ddMS² 和 ddMS³方法分别对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液（2∶1）采集数据。根据保留时间、高分辨质谱精确相对分子质量和多级碎片信息进行分析。结果 对酸枣仁单煎液中共50个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出10个（黄酮类6个、生物碱类2个、皂苷类2个）近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的化合物;对五味子单煎液中共32个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出10个（均为木脂素类）近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的成分;对酸枣仁-五味子药对（2∶1）合煎液中共50个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出19个（黄酮类5个、生物碱类1个、皂苷类1个、木脂素类12个）近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的成分,这些成分在各自单煎液中均已被指认。合煎液中未检出酸枣仁单煎液中检出的酸枣仁皂苷B,但检测到1个五味子单煎液中缺少的离子峰,系来自五味子药材的木脂素类同分异构体。结论 通过HPLC-LTQ-Orbitraps-MSⁿ,初步发现酸枣仁-五味子药对（2∶1）配伍前后化学成分的变化,为进一步研究两者的配伍作用机制提供参考。     

黄连与吴茱萸分煎后配伍时主要组分含量变化规律研究

 目的　考察黄连与吴茱萸分煎后二药配伍时主要组分的含量变化规律。方法　黄连和吴茱萸药材用水分别煎煮,分煎液按不同比例配伍,在100℃下加热1h。在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱指纹图谱,考察主要组分相对峰面积变化和配伍比例之间的关系。结果　黄连水煎液和吴茱萸水煎液配伍后色谱峰具有加和性,未见新峰产生。吴茱萸中主要组分的相对峰面积未见明显变化,黄连生物碱的相对峰面积随吴茱萸水煎液配比的增加呈线性下降。结论　吴茱萸组分存在时可使黄连生物碱的溶解度下降。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS 技术分析黄芩清肺汤中黄芩、栀子单煎与合煎的成分变化

目的研究黄芩清肺汤中黄芩、栀子配伍前后的成分变化,探讨二者配伍的合理性。方法采用超高效 液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱联用（UPLC-LTQ-Orbitrap-MS）技术建立黄芩、栀子配伍前后的化学指纹 图谱,通过正交偏最小二乘判别法分析药对配伍前后的化学成分变化,并对筛选到的化学标记物进行鉴定。 结果黄芩、栀子合并液与合煎液化学成分存在明显差异,合煎后京尼平苷酸（geniposidic acid）、栀子苷 （gardenoside）等含量显著下降,黄芩素（baicalein）、槲皮素（quercetin）等含量显著升高。结论黄芩清肺汤中黄 芩、栀子配伍后,可促进多种活性成分在合煎液中的溶出,这些成分可能是黄芩、栀子配伍协同增效的物质 基础。     

补肾方分煎和合煎提取物的指纹图谱比较

目的:以指纹图谱层方式,研究补肾方分煎和合煎提取物中化学成分的差异.方法:以常规方法制备补肾方分煎和合煎的提取物,采用HPLC法,考察并确定最佳的检测波长、不同品牌的C18填料的色谱柱,并采用优化的色谱条件对补肾方的合煎和分煎提取物进行测定,比较两者指纹图谱的差异.结果:分煎和合煎提取物中化学成分组成存在差异,分煎提取物中主要化学成分的提取率大于合煎提取物,且共有化学成分的组成比例也不同.结论:补肾方分煎和合煎提取物中主要化学成分组成及其共有成分比例存在差异.     

心安宁饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的研究心安宁传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物的化学成分的差异。方法采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法,比较心安宁免煎配方颗粒和心安宁汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果心安宁配方颗粒中共出9个色谱峰,心安宁合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.883。结论心安宁合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近。