固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵

目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法.方法:多菌灵通过Oasis HLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究.结果:多菌灵在0.005～1.000 mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L.结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定.     

二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的研究

目的研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-二极管阵列检测-反相高效液相色谱测定方法,以用于各种食品中丙烯酰胺的测定。方法用水提取食品中丙烯酰胺,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱分离后以二极管阵列检测器测定其含量。色谱条件:AglientXDB反相C18柱(20cm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(体积比5:95),流速0.8ml/min,柱温40℃,DAD扫描波长范围190～370nm,检测波长210nm;进样量5μl。结果丙烯酰胺在0.1～10mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999;方法检出限为10ng/g,回收率大于95%,精密度为5.34%(低浓度)、3.40%(中等浓度)和4.30%(高浓度)。结论建立的二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

高效液相色谱-荧光法测定小鼠脑组织中的单胺类神经递质

目的 建立同时检测小鼠脑内的去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)3种神经递质的高效液相色谱方法 .方法 采用的色谱条件为:C18柱分离,梯度洗脱.结果方法 的检测限(以3倍信噪比计算)2.5μg/L以下,回收率均在87.8%～105.7%之间,样品日内测定峰面积的相对标准偏差在3.4%以下.结论 该方法 具有检测灵敏度高、样品制备简便等优点,对小鼠脑内的3种单胺类递质的检测具有实用价值.     

柱前紫外衍生-高效液相色谱法测定全氟辛酸

目的 建立污水和尿液中全氟辛酸(PFOA)的柱前紫外衍生-高效液相色谱测定方法.方法 样品中的PFOA与四丁基氢氧化铵形成的离子缔合物被甲基叔丁基醚萃取后,与ω-溴苯乙酮在乙腈中衍生成具有紫外吸收的物质,高效液相色谱-紫外可见检测器检测.结果 方法检出限可达7.0 μg/L;相对标准偏差(RSD) ＜10%;样品的回收率在85.3%～116%之间.结论 本法适用于测定水样及尿液中的全氟辛酸.     

液相色谱法测定小鼠脑组织中ATP、ADP及AMP含量

目的建立小鼠脑组织中腺苷酸含量测定的高效液相色谱(high performance liquid chromatogram,HPLC)-可变波长检测法。方法应用酸沉淀蛋白、Agilent1200高效液相色谱系统、Supelco Discovery C18(150 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱及相同填充材料的预柱,对小鼠脑组织样品中腺苷酸进行分离分析,波长为254 nm,流动相为30 mmol/L K2HPO4-KH2PO4(含5%甲醇),pH5.85,流速为1.0 mL/min,进样体积为20μL,柱温为30℃。结果腺苷酸ATP、ADP及AMP在10～100 mg/L范围,线性关系良好,线性方程为ATP:A=28.924C+14.144,γ=0.999 90;ADP:A=31.504C-12.608,γ=0.999 92;AMP:A=46.539C-5.255,γ=0.999 95。平均回收率为95.3%～103.2%;日内和日间相对标准差(RSD)分别为1.14%～1.75%、2.45%～3.97%。结论高效液相色谱-可变波长检测法可以简便、准确、有效地测定急性重复低氧小鼠脑组织中ATP、ADP和AMP的含量。     

超高效液相色谱同时测定不同饮料中咖啡因含量

目的 建立一种能同时测定不同类型饮料中咖啡因含量的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)方法。方法 采用Waters H-class超高效液相色谱进行测定,Aquity C18(Ф2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇水(24∶76),流速为0.35 ml/min,检测波长为272 nm,柱温为25℃。结果 1～200μg/ml浓度范围内各组分峰面积与相应浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,可乐饮料回收率为97.8%～100.3%,茶饮料回收率为94.9%～116.7%,咖啡饮料回收率为97.3%～100.2%,同时测定3种类型饮料的方法精密度RSD为0.02%～0.15%(n=6)。结论 超高效液相色谱高效准确,具有较高的准确度和精密度,适合同时检测不同类型饮料中咖啡因的含量。     

反相高效液相色谱法快速测定日本豆腐中的柠檬黄

目的建立了一种前处理简单、灵敏度高、重现性好的日本豆腐中柠檬黄的检测方法。方法采用反相高效液相色谱法,AgilentHC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,二级管阵列检测器,检测波长448nm。结果测定结果具有良好的线性(r=0.9996),保留时间的RSD为0.18%(n=6),峰面积的RSD为0.85%(n=6),样品加标回收率为87.4%～95.5%,方法检出限为0.002g/kg。结论该方法具有操作简便、快速,重复性好、灵敏度高等优点,可用于快速测定日本豆腐中的柠檬黄。     

反相高效液相色谱法检测胎盘中的新洁尔灭

目的应用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定胎盘中的新洁尔灭。采用甲醇浸泡溶解,10%高氯酸沉淀蛋白的方法,提取样品后进行高效液相色谱测定。方法色谱柱：用Acclaim C18色谱柱（250mm×4.6mm i.d.,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（53：20：27）;紫外检测器：检测波长：254nm;柱温：30℃;流速：0.85mL/min。结果在2.0～10.0μg·mL-1质量浓度范围内,呈现良好线性关系（r：0.9999）,回收率为95.7%～99.6%,日内RSD为1.4%～1.8%,日间RSD为1.5%～2.1%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,完全符合中国药典2010版规定,可作为临床检测方法。     

高效液相色谱法测定盐酸利多卡因胶浆中利多卡因的含量

目的采用高效液相色谱法测定利多卡因胶浆中利多卡因的含量.方法以Zobax C18为色谱柱,4.1%醋酸钠(pH 5.2)-甲醇(30∶70)为流动相,检测波长220 nm,柱温25℃.结果利多卡因线性范围0.016～0.32 g/L(r=0.999 3),平均回收率99.40%,(RSD＝0.4%,n=6).结论该法简便、灵敏,测定结果准确.     

反相高效液相色谱法测定神经酸片剂中神经酸含量

目的建立神经酸片剂中神经酸的反相高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为UltimateR XB-C8 (4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%(V/V)磷酸水溶液-乙腈(93:7),检测波长为203 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。结果神经酸与其他组分分离良好,神经酸浓度在0.01～0.2 mg/m L范围内线性关系良好(Y=3 000 000 X (mg/m L)+4 795.9,P=0.000,R2=0.999 9,n=5),该方法精密度实验RSD为1.80%(n=6)。样品溶液在24 h稳定,峰面积RSD为1.52%(n=6)。回收率为96.94%～104.46%(RSD在0.81%～3.80%之间)。结论首次采用C8柱,建立了一种反相高效液相色谱方法,实现了对片剂中神经酸含量的快速准确测定。     

HPLC法测定止痢宁片中穿心莲内酯含量

目的:研究用HPLC法测定止痢宁片中穿心莲内酯的含量。方法:色谱条件为:Aglient Zorbax ExtentC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇∶水=52∶48,流速:1.0 ml/min,检测波长:225 nm,柱温为室温。结果:穿心莲内酯进样量在0.153μg~2.292μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.1%,RSD=1.6%。结论:本法灵敏,准确,简便,重现性好。     

注射用头孢米诺钠中有关物质HPLC检测方法的建立与验证

目的:建立注射用头孢米诺钠的有关物质测定方法,并进行验证。方法:色谱条件:选用反相色谱柱;流动相为冰乙酸水溶液（1→100）-甲醇-四氢呋喃（990∶5∶5）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL,检测波长为254 nm。主峰保留时间约为19.6 min,杂质1～5的保留时间分别约为:4.6、8.8、25.8、12.1、10.2 min。筛选色谱柱并优化稀释剂。验证方法的专属性、准确度、重复性、定量限与检测限、线性及范围,并计算出各有关物质的校正因子。采用该方法检测了2个规格共6批注射用头孢米诺钠。结果:最适合的色谱柱型号:Agilent Zorbax SB-Aq,250 mm×4.6 mm,5 μm;稀释剂为水-甲醇-四氢呋喃（990∶5∶5）;方法专属性良好,准确度、精密度均满足要求;根据定量限与检测限及线性,确定了主物质及各杂质的浓度范围,进而得出各杂质的校正因子;杂质1～5的校正因子分别为:2.73,0.32,1.05,1.21及1.15;6批供试品的有关物质检测结果均符合质量标准的规定。结论:成功建立了检测注射用头孢米诺钠中的有关物质的HPLC方法,该方法具有良好的专属性、准确度、重复性、线性范围。     

HPLC法测定益肾颗粒中淫羊藿苷的含量

目的建立益肾颗粒中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱为固定相,乙腈—水（26∶74）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷在0.1184～1.1840μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.50%,RSD为1.70%（n=6）。结论该方法简便可行,专属性强,重复性好,可以用于益肾颗粒的质量控制。     

HPLC法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量方法的建立及评价

目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的新方法,优化清热通淋片质量的检测和控制。方法：采用HPLC法。以苦参碱、氧化苦参碱标准品为对照品,清热通淋片为样品。使用Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱Genimi-C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为磷酸盐缓冲液（pH=3.0）-甲醇(93∶7),流速为0.8mL/min,柱温为35℃,检测波长为220 nm,进样量为10 μL。通过对HPLC法进行线性关系、专属性、稳定性、精密度、重复性和准确度试验以进行方法学考察。结果：苦参碱回归方程为Y=1 102.1X+15.423,其进样量在0.311 8～4.677 0 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999　9）,平均加样回收率为97.1%,RSD=0.24%(n=6);氧化苦参碱回归方程为Y=1 106.6X+5.040 2,其进样量在0.029 8～0.446 4 μg范围内呈线性关系(r=0.999　6),平均加
样回收率为98.4%,RSD=1.52% (n=6)。在稳定性、精密度和重复性实验中,苦参碱和氧化苦参碱的RSD值分别为1.21%、 1.47% ;0.13%、2.76%;0.48%（苦参碱和氧化苦参碱之和的RSD）。结论：HPLC方法分离效果好、专属性强、简便、灵敏和准确,可作为清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。     

银翘解毒丸（大蜜丸）中牛蒡苷含量的测定

目的建立以高效液相色谱法（RP-HPLC）测定银翘解毒丸中牛蒡苷含量的方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法色谱柱为岛津C18（250 mm×4.6 mm,编号：0032140）色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇∶水（47∶53）,流速1 mL.min-1,进样量10μL,检测波长280 nm,用外标法考察了在该色谱条件下药物的色谱峰,同时进行了专属性、线性关系、精密度等项的考察。结果牛蒡苷在0.808～2.828μg线性范围内与吸收峰面积有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为100.2%、RSD为2.82%。结论该方法专属性强,重现性好,且简便、可靠,可用于银翘解毒丸（大蜜丸）中牛蒡苷的含量测定。     

复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量测定

目的建立复方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6mm×250mm,5μm),丹酚酸B的流动相为:乙腈∶甲醇∶甲酸∶水(10∶30∶1∶59),检测波长为286nm;丹参酮IIA的流动相为:甲醇∶水(85∶15),检测波长为270nm。以外标法进行定量计算。结果丹参酮IIA和丹酚酸B分别在0.036 8~0.736μg和0.06~1.20μg范围内线性良好,平均加样回收率和RSD分别为98.41%、1.28%(n=9);98.29%、1.21%(n=9)。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,无干扰,可用于复方丹参片的质量评价及丹参制剂的质量控制。     

HPLC法测定土茯苓中3种活性成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定土茯苓中花旗松素、落新妇苷及白藜芦醇的含量.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.5％(体积分数)H3PO4(体积比34:66)为流动相,流速1 mL·rmin-1,柱温30℃,检测波长289、291、306 nm.结果 花旗松素、落新...     

高效液相色谱法测定显脉香茶菜中odonicin的含量

【目的】建立显脉香茶菜中odonicin含量的高效液相色谱仪测定方法。【方法】采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—水(体积比为60∶40);体积流量:1 mL/min;检测波长:227 nm;柱温25℃;分析时间为30 min。【结果】odonicin在10.3～412.0μg/mL之间线性关系良好,平均回收率为99.81%,sR=1.73%。【结论】该方法灵敏、简便、准确、分离度好,其他成分无干扰,可用于显脉香茶菜药材中odonicin的含量测定。     

HPLC法测定注射用胸腺肽α1的含量

目的:改进注射用胸腺肽α1含量测定的方法。方法:色谱柱为LunaC18(5μm,4.6mm×250mm);流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.7)-乙腈(92∶8),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL/min;检测波长为210nm;柱温为室温;进样量20μL。结果:胸腺肽α1在0.05～0.8mg/mL范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%。结论:改进后的方法操作简单,省时,重复性好,进一步完善了产品的质量标准。     

紫外衍生-高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的三氯蔗糖

目的 建立保健食品和饮料中三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱测定方法。方法 样品经水浸提、离心后,取样液与苯甲酰氯在碱性介质中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后用高效液相色谱法分析。色谱条件:分离柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,4 μm),流动相为甲醇-水( 95∶5,V/V),检测波长为232 nm。以保留时间定性,标准曲线法定量。 结果 三氯蔗糖在0.05～1.00 μg范围内,与色谱峰面积有良好的线性关系（r=0.999 8）,方法检出限为0.001 25 μg。方法加标回收率为97.4%～102.0%,相对标准差均小于5.0%,方法的日内精密度和日间精密度分别为1.52%和4.04%。结论 该方法简便快速、分离效果好,准确度高,不需要特殊检测器,适用于保健食品和饮料中三氯蔗糖的快速测定。