HPLC-PDA法同时测定痛泻要方中五种有效成分

目的:建立HPLC-PDA方法同时测定痛泻要方水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷五种有效成分的含量。方法:采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,运行时间:32 min;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ为222 nm,白术内酯Ⅱ为278 nm;芍药苷、芍药内酯苷为232 nm;进样量:10μL。结果:对检测结果进行线性考察,以峰面积(Y)与浓度(X)进行线性回归,结果表明白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在0.032~0.320μg之间线性关系良好,芍药苷、芍药内酯苷在0.6~6.0μg之间线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为:100.16%(RSD=2.7%),100.01%(RSD=1.7%),99.95%(RSD=1.5%),99.57%(RSD=0.5%),99.34%(RSD=0.9%);供试品在24 h内稳定;痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷含量分别为(n=3):0.043 6、0.037 0、0.155 7、4.688 7、1.524 5mg/g。结论:建立HPLC-PDA方法可同时测定痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷的含量,该方法简单便捷,重复性好,可用于痛泻要方的质量控制评价。     

HPLC测定产复欣泡腾片中芍药苷的含量

目的:建立测定产复欣泡腾片中芍药苷含量的HPLC法。方法采用VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水-醋酸(75:425:0.4)为流动;检测波长为230nm。结果芍药苷在12.52～100.16μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.54%,RSD=0.69%。结论本法简便、准确、重复性好,适用于产复欣泡腾片中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量

目的:用HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量。方法:采用DiamonsillC18(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(18∶82);检测波长230 nm。结果:芍药苷进样量在0.2264~2.0376μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.35%,RSD为1.99%(n=5),精密度RSD为0.31%(n=5)。结论:HPLC法简便、灵敏、稳定,可用于芍药苷的含量测定。     

HPLC法同时测定牡丹皮中芍药苷和氧化芍药苷含量

目的:建立同时测定牡丹皮中芍药苷和氧化芍药苷的RP-HPLC方法。方法:色谱条件为岛津-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.05M KH2PO4(17∶83),流速1.0mL·min~(-1),检测波长243nm,柱温:25℃,进样体积20μL。结果:芍药苷和氧化芍药苷分别在9.52~95.20μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和2.58~51.60μg·mL~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内呈现良好的线性关系,芍药苷的平均回收率为97.30%(RSD=0.80%),氧化芍药苷的平均回收率为99.50%(RSD=0.88%)。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芍药苷和氧化芍药苷的定量分析。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

HPLC测定郁舒颗粒芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的:建立测定郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:芍药内酯苷与芍药苷分离度良好,且不受其它成分干扰;芍药内酯苷、芍药苷分别在0.240～0.900μg(r=0.9998,n=6),0.601～2.253μg(r=0.9993,n=6)范围内线性关系良好;方法的平均回收率都在95%～105%范围内,RSD均小于3.0%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定。     

同时检测逍遥丸中芍药苷和槲皮素的含量研究

目的:优化同时测定逍遥丸中芍药苷和槲皮素含量的方法。方法:采用HPLC法和菲罗门Luna-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温:30℃,芍药苷、槲皮素的检测波长分别为230nm、254nm。流速:1.0mL.min-1(0～30min),0.8mL.min-1(30～60min)。结果:芍药苷和槲皮素的分离度很好,无其他杂质干扰,芍药苷在7.03～70.26μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在2.52～25.23μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.14%、98.69%,RSD分别为1.43%、1.40%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中芍药苷与槲皮素的同时测定,为提高逍遥丸的质量标准提供了依据。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量

目的:建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min-1。结果:芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8~0.100 6(r=0.999 8),0.360 5~0.036 0(r=0.999 9),0.150 7~0.015 1(r=0.999 8),0.091 9~0.00 92(r=0.999 8),0.063 7~0.006 4μg(r=1.000)与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%(RSD 2.0%),100.51%(RSD2.0%),99.09%(RSD 1.7%),99.23%(RSD 1.8%),99.65%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

HPLC测定清肝疏郁颗粒剂中4种成分的含量

目的:建立清肝疏郁颗粒中胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药内酯苷和芍药苷的HPLC定量分析方法。方法:超声提取目标物;采用HPLC-DAD系统,Diamonsil(2)-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长264 nm(胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ),230 nm(芍药苷,芍药内酯苷)。结果:胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药苷,芍药内酯苷的线性范围分别为0.067 2~6.72μg(r=0.999 6),0.017 4~17.4μg(r=0.999 8),0.01~10.00μg(r=0.999 5),0.06~6.00μg(r=0.999 1)。加样回收率分别为98.55%,100.95%,97.90%,97.90%;RSD分别为1.7%,2.4%,1.4%,1.7%。结论:该方法准确、灵敏、简便、重复性好,为清肝疏郁颗粒剂的质量控制提供了科学基础。     

HPLC测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立测定胃肠合剂(白芍、黄芩、大黄等)中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Ultimate XBC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为244 nm.结果:芍药苷和黄芩苷均在25 μg/mL～250 μg/mL范围内呈线性关系,平均回收率分别为98.12%和96.81%,RSD为1.16%和0.95%(n=6).结论:本法可同时测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确.     

HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

毕节市不同地方引种油用牡丹根部丹皮酚芍药苷含量测定

目的 利用高效液相色谱法测定毕节不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量。方法 ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),丹皮酚(甲醇-水(45∶55);流速1.0 ml/min;检测波长：274 nm),芍药苷(水-乙腈(86∶14);流速1.0 ml/min;检测波长：250 nm)。结果 丹皮酚在0.339～1.695μg,芍药苷在0.1308～0.654μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996,1,丹皮酚平均回收率为99.34%(RSD=2.34%),芍药苷为100.34%(RSD=2.41%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,实验结果对毕节市牡丹药材质量控制具有一定的指导意义。     

高效液相色谱法测定益妇胶囊中芍药苷的含量

目的建立HPLC测定益妇胶囊中芍药苷含量的方法.方法采用ALLIMAC18(5μ,φ4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(1585)(V/V),检测波长230nm.结果该方法的线性范围为0.0798μg～0.7980μg(γ=0.9998,n=6),平均加样回收率为99.00%,RSD=2.17%(n=5).结论本方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该制剂中主要成分芍药苷的含量测定.     

RP-HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量

目的建立RP-HPLC测定赤芍中芍药苷含量的方法,考察赤芍药材及饮片中芍药苷的含量.方法高效液相色谱法,Hyper sil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(18:82);流速:1.0 mL/min,检测波长:2 30 nm,柱温为室温.结果芍药苷浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.0224～0.4448 mg,r=0.9999(n=5);平均回收率为98.6%(n=9),RSD=2.5%.结论测定了2个对照药材、6个不同产地的赤芍药材及20个不同市售赤芍饮片样品中芍药苷的含量,结果该方法分离度好、快速、简便、重现性好.     

高效液相色谱法测定盆炎净分散片中芍药苷的含量

目的:建立盆炎净分散片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:C18(200 mm×4.6 mm,5μm,江苏汉邦公司),流动相:乙腈-水-冰醋酸(11:89:0.2),检测波长230 nm,柱温为室温,进样量为10 lμ,流速为1.0 ml/min。结果:芍药苷在0.1002-2.004μg范围内线性关系良好,r=0.999(9 n=5)。平均回收率为98.06(%n=5)。结论:本测定方法快速、简便,结果准确、可靠,可用于盆炎净分散片中芍药苷的含量测定。     

UPLC法同时测定痛泻要方及其破壁饮片中7种活性成分的含量

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定痛泻要方(TXYF)及其破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素7种成分的含量,为痛泻要方破壁饮片的质量控制提供依据。方法以UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;流速:0.3 m L·min~(-1);检测波长为240 nm;柱温35℃;进样量2μL。测定痛泻要方饮片及破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素7种成分的含量。结果芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素分别在0.031 4~1.006μg(r=0.999 8),0.103 8~3.32μg(r=0.999 8),0.007 8~0.248μg(r=0.999 4),0.02~0.64μg(r=0.999 9),0.013 4~0.43μg(r=1),0.012 7~0.407μg(r=0.999 8),0.000 5~0.015 5μg(r=0.999 8)浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率:痛泻要方饮片分别为99.67%、99.68%、99.75%、99.70%、99.19%、99.92%、99.85%;痛泻要方破壁饮片分别为99.41%、100.06%、99.62%、99.92%、99.77%、99.97%、99.91%(n=9)。结论该方法简便、快速、精确、重复性良好,结果准确可靠,可用于痛泻要方饮片及破壁饮片的质量控制。     

狗头赤芍质量标准的提升研究

目的:高效液相色谱(HPLC)法同时测定狗头赤芍中没食子酸和芍药苷的含量,为狗头赤芍质量标准的提升提供依据。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:线性和范围分别为,没食子酸:Y=22472X+2118.9,r=0.9999(n=5),在4.237~33.884μg范围内线性关系良好;芍药苷:Y=13583X-12485,r=0.9999(n=5)在5.197~41.578μg范围内线性关系良好。没食子酸的平均回收率为99.58%,RSD为1.17%;芍药苷的平均回收率为99.84%,RSD为0.45%。结论:建立的方法简便快捷、重复性良好、准确度较高、分离度较好,可用于狗头赤芍中没食子酸和芍药苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。