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1.
目的:建立血浆中阿魏酸哌嗪浓度的反相高效液相色谱法。方法:血浆标本以西沙比利为内标,经酸化和二氯甲烷提取后,以0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钠(pH2.7)-甲醇(45:55)为流动相,经碳十八烷基键合硅胶柱分离,在紫外310nm处检测。结果:阿魏酸哌嗪标准曲线范围0.016~16 mg·L~(-1),(r=0.9999),最低定量限为0.016 mg·L~(-1),高、中、低4种浓度的日内精密度均<4%,日间精密度均<6%,方法回收率93.8%~102.3%。结论:本法简单可靠,可用于临床阿魏酸哌嗪的药动学和药效学研究。 相似文献
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RP-HPLC法测定煎剂中阿魏酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定煎剂中阿魏酸含量的反相高效液相色谱法,以香豆素为内标,以LichrosorbC18为分析柱,流动相为甲醇-醋酸-水(38:0.3:61.7),检测波长为320um,平均回收率为99.94%±3.67%,日间RSD小于2.77%;测定川芎单煎剂,川芎与丹参、川芎与当归合煎剂及川芎、当归分煎合液等制剂中阿魏酸含量,结果表明单煎制剂和分煎合液中阿魏酸含量较高。 相似文献
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目的 建立测定金线莲中阿魏酸的定量方法,为金线莲及其相关产品的质量控制提供科学的方法。方法 采用RP-HPLC法,选用Lanbo-Kromasil-C18色谱柱;以甲醇-1%乙酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长321 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温为25℃。结果 阿魏酸在36~1 080 ng与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均加样回收率为99.7%,RSD=2.5%。结论 本法简便、快速、准确、重复性好,可作为金线莲质量控制的方法。 相似文献
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目的:测定复方当归注射液中阿魏酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(5μm,150 mm×4.6mm),流动相甲醇-水-冰醋酸(35:64:1),检测波长324nm.结果:阿魏酸在4.09~14.32 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).平均加样回收率为99.6%,RSD为1.23%.结论:本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于复方当归注射液中阿魏酸的测定. 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定气血和胶囊中阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(250mm×4.6mm,51μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(30:70),流速为1.0ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长:320nm。结果:阿魏酸在浓度为5.0~80.9μg·ml。时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.7%;RSD为1.7%(n=6)。结论:方法简单、准确,可作为气血和胶囊的质量控制。 相似文献
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RP-HPLC法测定当归四逆颗粒中阿魏酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立RP-HPLC测定当归四逆颗粒中阿魏酸的定量方法。方法 以反相高效液相法测定阿魏酸的含量。固定相 :Shimpack CLC-ODS(150mm×6mm);流动相:含0.2%甲醇的乙腈-含0.1%磷酸和0.1%三乙胺水溶液(20∶80);检测波长324nm。结果 阿魏酸在1.24~24.80μg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.7%, RSD为1.7%。 结论 定量方法简便,准确,能有效地控制当归四逆颗粒剂的质量。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定古方生化汤中阿魏酸和川芎嗪的含量 总被引:12,自引:4,他引:12
目的:建立用反相高效液相色谱法同时测定古方生化汤中阿魏酸和川芎嗪含量的方法.方法:以甲醇-水(含1%的冰醋酸),(7:18)为流动相,Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,紫外检测波长为280 nm,外标法定量.结果:阿魏酸和川芎嗪分离完全,阿魏酸在8.06~64.48 mg·L-1的浓度范围内回归,方程为Y=1811.32 1170.33X,r=0.9954,平均回收率为97.9%,RSD为1.4%;川芎嗪在4.03~20.15 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=16.60 1401.94X,r=0.9941,平均回收率为101.9%,RSD为2.6%.结论:此法快捷、简便,准确,可作为生化汤的质量标准. 相似文献
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RP-HPLC法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立RP-HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法。方法选用Hypersil-BDS C18柱(5.0mm×150mm,粒径5μm),流动相:乙腈-pH值7.5磷酸钠缓冲液(65∶35),流速:0.9mL/min,检测波长:248nm,柱温:25℃。结果该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为85.2%~97.7%,日内、日间相对标准差为0.77%~12.2%(n=6),在20~640ng/mL范围内线性关系良好。结论本法简便、灵敏、专属性强,能满足含量测定及体内药代动力学研究的需要。 相似文献
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RP-HPLC法测定川芎药材中阿魏酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水溶液(33∶67);检测波长:320nm;流速:1mL·min-1。结果阿魏酸在3.152~37.824μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.33%,RSD为2.20%。结论所建立的方法简单可靠,易于操作,重现性好。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定生化汤中阿魏酸及其血药浓度 总被引:8,自引:3,他引:8
目的建立一种测定生化汤中阿魏酸含量及兔口服生化汤后血清中游离阿魏酸浓度的方法。方法采用高效液相色谱法以甲醇-冰醋酸-水(30∶0.3∶69.7)为流动相,ZorbaxSB-C 相似文献
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高效液相色谱法同时测定蒲公英中咖啡酸和阿魏酸的含量 总被引:8,自引:0,他引:8
目的建立了RP-HPLC法对蒲公英中咖啡酸和阿魏酸同时定量,考察不同产地蒲公英中咖啡酸、阿魏酸的含量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件为:Hypersil BDS C18分析柱(5μm,4.6mm×250 mm),柱温40℃,流动相为甲醇?0.01M磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH为3.7)梯度洗脱,流速1.0mL.m in-1,检测波长323nm。结果咖啡酸、阿魏酸浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:咖啡酸8.192~81.92μg.mL-1,r=0.9991(n=6);阿魏酸1.96~39.2μg.mL-1,r=0.9992(n=6);回收率咖啡酸为95.3%~98.2%,阿魏酸为92.1%~95.3%(n=9)。结论本方法测定了9个不同产地或不同批号的蒲公英样品中咖啡酸、阿魏酸的含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。 相似文献
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三维HPLC法同步测定犬血浆中的葛根素及阿魏酸 总被引:20,自引:0,他引:20
以对 羟基苯甲酸为内标 ,甲醇 水 醋酸 (5 6 2 5mol/L ) (39∶5 8∶3 ,v/v)为流动相 ,InertsilODS 3色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为固定相 ,流速 0 9mL/min。以二极管阵列检测器同时获取 2 48nm和 32 1nm两个波长下的数据 ,并通过三维图观察其紫外吸收定性 ,以沸水浴法处理血浆样品。结果 :葛根素和内标及阿魏酸分离完全 ,葛根素在 0 2 35 4~ 1 883μmol/L范围内线性关系良好 (r =0 9943) ,变异系数 <10 % ,平均回收率为 10 1 0 2 % ,最低检测限为 0 33ng ,最低检测浓度为 0 0 396 μmol/L;阿魏酸则在 1 0 341~ 5 35 6 μmol/L范围内线性关系良好 (r =0 9942 ) ,变异系数 <10 % ,平均回收率为 10 0 88% ,最低检测限为 0 45ng ,最低检测浓度为1 115 9μmol/L。此法可用于不同波长下同步以内标法测定血浆中两种或多种成分 相似文献
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反相高效液相色谱法测定人血浆盐酸二甲双胍浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的反相高效液相色谱法.方法采用乙腈沉淀蛋白,苯乙双胍为内标物,高速离心后取上清液进样.流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(含0.1%十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺,pH6.5)-乙腈(62∶ 38),流速1.0 ml·min-1,μBondapak C18柱(10 μm,3.9 mm×300 mm),柱温30 ℃,检测波长233 nm.结果盐酸二甲双胍的浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.6608C 0.0009(r=0.9997),日内和日间精密度(RSD)均小于10%;检测限为0.8 ng;最低检出浓度为50 ng·ml-1. 结论本法操作简便,适用于盐酸二甲双胍血药浓度的测定及药物动力学研究. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定生肌膏中阿魏酸的含量 总被引:2,自引:4,他引:2
目的 :测定生肌膏中阿魏酸的含量。方法 :反相高效液相色谱法。色谱柱为Nova PakC18柱 (4μm ,30 0mm×4 .0mm) ,流动相为甲醇 水 乙酸 (46∶5 3∶1) ,检测波长为 32 3nm。结果 :阿魏酸浓度在 4 .39~ 30 .74mg·L-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9999)。平均加样回收率为 97.0 8% ,RSD为 1.2 6 % (n =6 )。结论 :本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于生肌膏中阿魏酸含量的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定生化汤及其配伍组方中阿魏酸的煎出量 总被引:6,自引:0,他引:6
目的 :考察当归、川芎与生化汤中其它 3味药组合构成的 10种样本药物中阿魏酸含量的变化。方法 :反相高效液相色谱法进行测定。结果 :当归、川芎单味药阿魏酸煎出量分别为 (5 6 .88± 0 .11) μg·g-1,(36 .2± 4 .0 ) μg·g-1,加入其它药物合煎后 ,阿魏酸煎出量为 1.7~ 5 6 .9μg·g-1。结论 :当归与川芎合煎 ,阿魏酸的煎出量有一定的加合性 ;加入桃仁、甘草、干姜后 ,阿魏酸煎出量降低 ;生化汤中阿魏酸的煎出量在各样本中最高 相似文献
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目的:建立同时测定四物合剂中芍药苷、腺苷、川芎嗪和阿魏酸4种有效成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(150mm×3.9mm,5.0μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱(0~5min,10%B;5~10min,10%B→20%B;10~45min,20%B→45%B),流速1.0mL.min-1;柱温35℃;检测波长分别为230nm(芍药苷),260nm(腺苷),282nm(川芎嗪),323nm(阿魏酸)。结果:芍药苷、腺苷、川芎嗪和阿魏酸的质量浓度分别在9.50~190,5.70~114,3.02~603,8.00~160mg.L-1范围内呈良好线性关系(R2≥0.992);日内、日间精密度良好,RSD均小于1.95%(n=6);各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98.5%~101.2%之间,RSD均小于1.85%(n=6);四物合剂中芍药苷、腺苷、川芎嗪和阿魏酸的质量浓度分别为(1 758.0±2.1),(187.4±1.4),(78.7±0.5),(90.9±1.0)mg.L-1。结论:本方法简便可靠,重复性好,可全面反映四物合剂中各... 相似文献
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目的建立妇科十味胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(1∶1∶10),检测波长为313 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果样品中阿魏酸与杂质达到基线分离,阿魏酸在104.8~943.2 ng范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为97.1%(RSD=1.1%)。结论所建立的含量测定方法简便、准确,可用于妇科十味胶囊的质量控制。 相似文献
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养阴镇静片中阿魏酸的含量测定 总被引:1,自引:1,他引:1
目的 测定养阴镇静片中阿魏酸的含量。方法 用高效液相色谱法,色谱柱为Discovery C18柱,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(20:80)。结果 阿魏酸浓度线性范围为0.01444~0.1083mg/mL,r=0.9999,平均回收率为97.13%(n:5),RSD为2.04%(n=5)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。 相似文献
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目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度。方法血浆中盐酸伪麻黄碱经碱化有机萃取后,用稀盐酸反相萃取后分析,色谱柱Nova-pakC18(150×3.9mm,4μm),柱温25℃,流动相为甲醇-0.5%硫酸铵(5∶95,硫酸调节pH至3.0,v/v),流速:0.9mL.min-1,检测波长210nm,盐酸苯丙醇胺(phenylpropanolamine hydrochloric,PPA)为内标。结果盐酸伪麻黄碱在28.5~1140ng.mL-1浓度范围内相关系数为0.9992(n=6),平均回收率为100.5%,日内及日间RSD均小于2.2%(n=5),最低检测限为9.5ng.mL-1。结论本法可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度测定。 相似文献