HPLC法测定复方氨基酸注射液（20AA）中焦谷氨酸和醋酸根

目的建立同时测定复方氨基酸注射液(20AA)中焦谷氨酸、醋酸根的HPLC方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–5 mmol/L磷酸溶液(磷酸调pH 2.5),采用梯度洗脱;检测波长:210 nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;进样量:15μL。结果在上述色谱条件下,焦谷氨酸、醋酸根峰与各自相邻峰的分离度均大于2.0;焦谷氨酸和醋酸根的定量限分别为0.10、0.99μg/mL,检测限分别为0.03、0.30μg/mL;焦谷氨酸和醋酸根分别在0.1～120.0μg/mL、0.6～540.0μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。焦谷氨酸和醋酸根的回收率分别为100.04%、98.39%,RSD值分别为0.12%、0.70%。结论本方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于复方氨基酸类制剂中焦谷氨酸和醋酸根的同时检测。     

离子色谱法测定牛黄上清丸中二氧化硫残留量

目的 建立测定牛黄上清丸中二氧化硫残留量的离子色谱法.方法 样品经水蒸气蒸馏、3%双氧水氧化吸收后,进Dionex ICS1100型离子色谱仪分析,选择AS-11-HC阴离子色谱柱(250mm×4mm),保护柱为AG-11一HC(50mm x4mm),淋洗液为20mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL.结果 二氧化硫平均回收率为96.66%,RSD:3.08%(n=9).结论 测定方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高.     

异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定复方氨基酸注射液(3AA)中氨基酸含量

目的:建立采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7);B为乙腈-水(80∶20)梯度洗脱,流速:1.0 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254 nm。结果:各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积的线性相关系数均达到0.999以上;各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积呈良好的线性关系,回收率在98.5%～99.6%。结论:该方法适用于测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量,具有准确、快速和灵敏度高等优点。     

离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量

目的:建立离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量。方法:样品加淋洗液[甲醇-乙腈-1.0 mmol·L^-1盐酸(20∶42∶38)]沉淀蛋白,离心取上清液,过滤后直接进样,以庚酸为内标。采用Dionex InPac^TM NS1分析柱(250 mm×4 mm, 10μm)与Dionex InPac^TM NG1保护柱(35 mm×4 mm, 10μm),流速1.0 mL·min^-1,ASRS 300膜抑制器,化学抑制,再生液为5 mmol·L^-1四丁基氢氧化钠溶液,电导检测器检测,柱温30℃,进样量25μL。结果:辛酸峰与内标峰间的分离度>1.5;辛酸钠在0.38～2.52 mmol·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 5(n=6);重复性试验的RSD为1.1%(n=6);平均加样回收率为97.4%,RSD为1.8%(n=9);定量限与检测限分别为0.19 nmol与0.09 nmol;国内外7家企业20批人血白蛋白制品中辛酸钠含量范围为0.0...     

抑制电导离子色谱法测定醋酸钙颗粒中钙离子

目的 建立采用抑制电导离子色谱法测定醋酸钙颗粒中钙离子的方法。方法 采用Dionex IonPac^TM CS12A色谱柱(250 mm×4 mm),Dionex IonPac^TM CG12A保护柱(50 mm×4 mm),以0.02 mol/L甲烷磺酸溶液为洗脱液,体积流量1.0m L/min,柱温30℃,检测池温度35℃,电导检测器,抑制器为Dionex CDRS 600 4 mm,电流值59 mA,进样体积为25μL。结果 钙在0.002～6.000μg/mL线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为104.6%,RSD值为1.8%。结论 方法简单、专属性高、准确可靠,能够有效地控制醋酸钙颗粒中钙离子。     

离子色谱直接提取法测定天花粉中二氧化硫的含量

目的：建立离子色谱直接提取法测定天花粉中二氧化硫（SO2）含量的实验方法。方法采用氢氧化钾溶液（25 mmol/L）直接提取,色谱柱为AS11-HC色谱柱（4 mm×250 mm,9.0μm）;柱温20℃;淋洗液：氢氧化钾溶液（20 mmol/L）;淋洗液流速1.00 mL/min;电导检测法,电导池温度20℃通过分离度实验、精密度实验、重复性实验检测并计算分离度、亚硫酸根峰面积和天花粉中SO2含量及亚硫酸根峰面积与进样量的关系。结果亚硫酸根色谱峰与其他相邻色谱峰间有较好的分离度,峰面积变化不大,亚硫酸根平均含量为每克天花粉含SO20.1977 mg、RSD为0.6%。亚硫酸根标准溶液进样量在1.16～29.1μg（即当进样体积为100μL时,被测定溶液浓度为11.6～291.2μg/mL）与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.2%,最低定量限以被测定溶液计算为0.00138μg/mL。结论离子色谱法操作简便、准确、快速,适用于天花粉中SO2的定量检测。     

离子色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量

目的 建立测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量的离子色谱法。方法 色谱柱为Dionex IonPacTMCS12A分析柱（250 mm×4 mm,8μm）和Dionex IonPacTMCG12A保护柱（50 mm×4 mm,8μm）,淋洗液为25 mmol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL,采用电导检测器,抑制器电流为79 mA。结果 氯化钠的质量浓度在0.93～74.59μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=6）;检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为99.48%,RSD为1.31%(n=9)。样品中氯化钠含量为100.63%～105.10%。结论 该方法操作简单、重复性好、准确度高,可用于甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。     

离子色谱法测定转化糖注射液的含量

目的 建立离子色谱法测定转化糖注射液的含量.方法 分析柱：Dionex CarboPac PA10阴离子分离柱（4mm×250mm）;淋洗液：25mmol·L-1 NaOH;流速：1mL·min-1;柱箱温度：30℃;进样量：10μL;检测方式：电化学检测器.结果 果糖、葡萄糖分别在10.196μg·mL-1～101.96μg·mL-1、10.382μg·mL-1～103.82μg·mL-1 浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.50%、99.83%.结论 该方法简便,准确.     

离子色谱法同时测定微晶纤维素中氯离子和硫酸根离子含量

目的 建立同时测定微晶纤维素中氯离子和硫酸根离子含量的离子色谱法.方法 色谱柱为Dionex IonPac AS19柱(250 mm×4 mm,5μm),保护柱为IonPac AG19 Guard柱(50 mm×4 mm,5μm);检测器为电导检测器,检测器温度为30℃,检测方式为抑制电导检测;以氢氧化钾为淋洗液进行分...     

离子色谱法测定乳酸钠林格注射液中的总钠、钾和钙

目的 采用离子色谱法测定乳酸钠林格注射液中的总钠、钾和钙.方法 色谱柱为Dionex Ion Pac CS12A(250 mm×4.6 mm),洗脱液为以20 mmol∶L-1甲烷磺酸溶液,流速1.2 mL·min-,采用电导检测器,CSRSTM 300自身循环抑制器,抑制电流为60 mA,柱温30℃,池温35 ℃,进样量25 μL.结果 3种离子的分离良好,钠离子0～ 100μg·mL-1(r=0.9999)、钾离子0 ～ 10 μg·mL-1(r=0.9999)、钙离子0～5 μg·mL-1(r =0.9995)与峰面积的线性关系良好;平均回收率为100.3％ ～ 101.4％(n=9).结论 所用方法准确、简便、快速,重复性好,可用于乳酸钠林格注射液中的总钠、钾和钙的测定.     

氟、锂、铝离子对孕酮去极化作用的影响

为探讨孕酮致膜电位降低的机理,我们选择性应用 GS(兴奋性 G 蛋白)激动剂 F~-,钙调蛋白抑制剂 AL~(2 )和干扰磷酯酰肌醇代谢,减少胞内 Ca~(2÷)释放的 Li~ 处理卵母细胞,并观察孕酮作用。     

A nomenclature for ligand-gated ion channels

The ligand-gated ion channels that participate in fast synaptic transmission comprise the nicotinic acetylcholine, 5-hydroxytryptamine₃ (5-HT₃), γ-aminobutyric acid_A (GABA_A), glycine, ionotropic glutamate and P2X receptor families. A consistent and systematic nomenclature for the individual subunits that comprise these receptors and the receptors that result from their co-assembly is highly desirable. There is also a need to develop criteria that aid in deciding which of the vast number of heteromeric combinations of subunits that can be assembled in heterologous expression systems in vitro, are known, or likely, to exist as functional receptors in vivo. The aim of this short article is to summarize the progress being made by the nomenclature committee of IUPHAR (NC-IUPHAR) in formulating recommendations that attempt to address these issues.     

Selective ion transport and ion extraction by synthetic cyclic octapeptide

Cyclic octapeptide, cyclo[Gly-L-Lys(Z)-Sar-L-Pro]₂ (CGLSP2) was synthesized as an ionophore model. Its ion-transport ability through a liquid membrane was investigated in connection with ion extractability and conformational properties. CGLSP2 transported the picrate salts of Ba²⁺ and Ca²⁺ efficiently through chloroform membrane in a U-tube (Ba²⁺> Ca²⁺ > K⁺ > Rb⁺ > Mg²⁺> Na⁺). Cyclo[Gly-L-Lys(Z)-Sar-L-Pro] or Boc-[Gly-L-Lys(Z)-Sar-L-Pro]_n-OR (n = 1 or 2; R = H or CH₃) showed a significant decrease in ion-transport ability. Extraction equilibrium constants (K_ex) of CGLSP2 with metal picrates were determined in chloroform-water system. In this case, CGLSP2/cation complexes were found to have a stoichiometry of 1:1. The K_ex sequences were Ba²+ > Ca²⁺ > Mg²⁺ and K⁺ > Rb⁺ > Na⁺, showing good agreement with the selectivity in ion transport. Conformation of CGLSP2 in chloroform (CDC1₃) was investigated by ¹H and ¹³C-n.m.r. spectroscopy. Predominant conformation takes a C₂ -symmetric structure containing two cis Lys-Sar peptide bonds. Upon complexation with Ca²⁺ in CDC1₃/CD₃CN mixture (5/3, v/v), the conformation of CGLSP2 converged into a single C₂ -symmetric one that was predominant in a free state in CDC1₃.     

阴离子、阳离子检测方法研究进展

近几十年来,阴、阳离子检测方法的发展非常迅速,检测方法有了较大的改进,同时离子种类得到很大的丰富。根据不同的药物分析目的可选择不同的检测方法,以取得最好的检测精度和灵敏度。简要地介绍了用于检测药物中常用的阴、阳离子的比浊法、比色法、滴定法、离子选择电极法、可见-紫外分光光度法、原子吸收分光光度法与色谱法等分析方法,并对今后的研究方向进行了展望。     

Model studies of the function of blockers on the small conductance potassium ion channel

Abstract: A correlation between K_I (equilibrium dissociation constants) and IC₅₀ (concentration at 50% inhibition) inhibitors for the family of blockers of the small conductance potassium ion channels and their intrinsic characteristics like molecular mass and volume have been investigated. Most of the blockers in the family are not selective, in contrast to apamin – an 18 amino acid bee venom toxin – that is known to be a highly potent and selective blocker of these channels. Differences and similarities between the blockers have been analyzed, pointing toward the origin of their selectivity and relative potency. In conclusion, an ion channel blocking is a process controlled mainly by diffusion, in accordance with previous experimental results.     

离子色谱法测定厄贝沙坦中氰化物

目的建立离子色谱法测定厄贝沙坦中氰化物的含量。方法采用IonPac AS7（250 mm×2 mm）离子交换色谱柱,淋洗液采用0.1 mol.L^-1氢氧化钠和0.2 mol.L^-1乙酸钠,流速为0.3 mL.min-1。结果氰根离子在0.008～0.12μg.mL^-1线性关系良好（r2=0.999 7）,检测限为0.002μg.mL^-1。在所建立的色谱条件下,氰根离子与各常见阴离子之间的分离度良好。结论该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作厄贝沙坦中氰化物的含量的检测。     

铵离子抑制a—vermectin生物合成的机理

实验中发现铵离子（NH4^ )对avermectin 的生物合成具有强烈的抑制作用,并对其机理进行了研究,。结果表明：铵离子对avermectin生物合成的抑制作用是通过同时作用于avermectin产生菌（Streptomyces avermitilis)糖代谢过程中的多个位点而实验的,发酵培养基中含有的少量铵离子,造成了avermectin链霉菌胞外淀粉酶的总活力降低;发酵液中的丙酮酸积累量明显降低。菌丝体内葡萄糖－6－磷酸脱氢酶活力降低;琥珀酸脱氢酶活力显著提高,最终造成了糖代谢过程中产生的可用于avermectin生物合成的短链脂肪酸数量减少,进而抑制抗生素的生物合成。     

Proton-gated ion channels in cultured mouse cortical neurons

Proton-gated ion channels in cultured mouse cortical neurons were characterized using the patch clamp technique. In voltage clamp, rapid shifts of the extracellular saline from pH 7.4 to <7.0 invariably triggered inward currents carried by sodium. The currents were inhibited by Amiloride (IC₅₀: 6.2 μM). In current clamp, acidic saline depolarized the neurons and triggered trains of action potentials. Concentration–response experiments revealed an extreme intercell variance as the EC₅₀-value for protons varied from pH 6.8 to 5.6, indicating heterogeneity in channel type expression from cell to cell. The possible involvement of acid sensing ion channels in ischemic neurodegeneration is discussed.     

铁调素对成骨细胞内钙和铁离子的瞬时影响

目的 研究铁调素(hepcidin)对人成骨细胞(hFOB 1.19)内钙离子和铁离子转运的瞬时影响以及钙离子与铁离子转运的相互关系.方法 将培养的成骨细胞分别进行钙离子和铁离子荧光染色,在激光共聚焦扫描显微镜(CLSM)下选定细胞后,实验组加入铁调素,对照组加相同体积的双蒸水,连续观察细胞内的铁离子以及钙离子荧光强度的变化.结果 实验组细胞内的钙离子荧光强度在加入铁调素后形成一个瞬时的钙波,钙离子荧光强度增幅最大约为34%;对照组钙离子荧光强度呈现一个缓慢下降的趋势,两者变化趋势有明显差异.实验组细胞内的铁离子荧光强度在加入铁调素后呈现缓慢下降的趋势,与对照组内的铁离子荧光强度变化趋势相类似,无明显差异.结论 铁调素有促进Ca2 向hFOB 1.19内瞬时转运的作用,对hFOB 1.19内铁离子瞬时转运的作用没有明显的影响.铁调素促进Ca2 离子向hFOB 1.19内瞬时转运是非铁离子依赖性的.