氨苯喋啶片质量分析

目的对氨苯喋啶片101批样品进行法定标准检验及探索性研究,对该品种的质量状况作出总体分析及评价。方法法定标准检验依据《中国药典》2010年版二部,其质量标准设定有性状、化学反应鉴别、溶出度、重量差异、UV法测定含量。探索性研究参照BP2010年版氨苯蝶啶原料项下有关物质检测方法,采用优化后的HPLC法考察各企业提供的氨苯蝶啶原料及101批片剂中的有关物质;采用HPLC法测定5个企业的样品在4种不同pH值介质中的溶出曲线,并与日本橙皮书中氨苯喋啶片溶出曲线进行比较;建立了溶出度测定的非标方法,并对全部样品进行检验;为考察辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定的影响,建立了HPLC法测定氨苯蝶啶片含量的方法。结果法定标准检验：101批样品,5批次不符合规定,不合格率为5%,不合格项目均为溶出度检查。探索性研究：有关物质研究表明制剂中的杂质来源于原料,检验101批样品,均检出已知杂质B、C和一个未知杂质,均未检出已知杂质A;溶出曲线及溶出度研究比较了该制剂在4种不同pH值介质中的溶出曲线,5家生产企业制剂溶出曲线与日本橙皮书上的相似性差异大,有3家生产企业的自身批间均一性相对较好;含量测定结果说明辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定基本无影响。结论各生产企业氨苯蝶啶片的质量参差不齐,总体质量状况与日本药品有差距,建议进一步进行生物等效性研究,改进制剂工艺,提高质量。     

苯磺酸氨氯地平片省级抽检质量考察分析

摘要：目的:对2018年浙江省内药品生产及流通领域55批次苯磺酸氨氯地平片的质量进行考察分析,评价本品的质量现状及存在问题。方法:将法定检验与探索性研究相结合,针对工艺处方对产品质量的影响等问题,采用X-射线衍射法和热重法分析晶型;采用激光粒度仪分析原料粒度;采用HPLC、LC/MS和GC/Q-TOF考察原料中可能存在的基因毒性杂质、进行手性分离、考察有关物质、溶出度及稳定性;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据。结果:按法定标准检验,本品合格率100%,部分企业含量均一性较差。结论:本品种总体质量良好,探索性研究提示需完善有关物质检查方法,合理制定降解杂质以及其他杂质的限度,应考虑进一步提高对生产工艺的控制和改进。     

洛索洛芬钠片的质量分析

目的 对2017年浙江省药品生产及流通领域的41批次洛索洛芬钠片的质量进行考察分析,评价本品的质量现状并分析存在的问题。方法 将法定检验与探索性研究相结合,针对现行质量标准不完善等问题,采用X-射线衍射法考察晶型;采用HPLC进行手性分离,考察有关物质、溶出度及稳定性;采用电感耦合等离子体发射光谱仪考察溴残留;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库。对法定检验及探索性研究的结果进行统计分析。结果 法定检验与探索性研究结果之间存在差异。结论 探索性研究结果表明部分法定质量标准不完善,且各厂家的产品质量有差异,应引导企业进行制剂工艺改进,提高质量,并采用更完善的方法全面控制产品质量。     

基于国家药品评价性抽验的鹅不食草质量问题分析

目的： 通过国家药品评价性抽验工作，对常用中药材鹅不食草的质量进行考察，分析影响鹅不食草质量的主要问题及对策，为监管部门提供技术支持，保障公众用药安全有效。方法： 从全国29个省（市、自治区）的生产和流通领域抽取鹅不食草样品，按照《中华人民共和国药典》2015年版一部进行检验，并采用分子生物学技术进行了探索性研究。结果： 本次抽验的鹅不食草样品共计126批次，按现行质量标准检验合格116批，不合格10批，均为杂质项不合格；经探索性研究鉴定，发现正品符合药典规定，掺杂的杂质主要为"白鳞莎草"和"阿拉伯婆婆纳"。结论： 鹅不食草样品的总体质量状况为"一般"，存在的问题主要为杂质问题。     

蚓激酶口服固体制剂质量分析

摘 要 目的：评价蚓激酶口服肠溶制剂的质量现状及存在问题,为质量标准的提高和临床用药提供参考,同时促进厂家完善产品质量。方法: 按照国家评价性抽验的总体要求,在法定检验方法检验的基础上,开展以下探索性研究,测定样品的重金属残留、蚓激酶的酶学性质分析、蛋白质来源确证与成分分析、近红外光谱模型。统计分析蚓激酶口服肠溶制剂的质量现状并进行评价。结果: 按照法定标准检验,结果显示78批次蚓激酶口服肠溶制剂均符合规定,合格率为100%。探索性研究结果显示来源不同企业的蚓激酶原料中的5种重金属考察,铅、铜、砷、镉均有检出,平均检出量分别为0.4 mg·kg-1,8.4 mg·kg-1,4.4 mg·kg-1与3.4 mg·kg-1;证实蚓激酶具有纤维蛋白溶酶及纤维蛋白溶酶原激酶两种酶活性并建立测定方法;建立了纤维蛋白 聚丙烯酰胺电泳方法检测纤溶活性蛋白质;确证了蚓激酶的来源,并在各企业的样品中鉴定出8～9种溶纤活性相关的蛋白质组分。结论: 根据现行标准检验及探索性研究结果,蚓激酶口服肠溶制剂总体合格率较好,现行标准需提高,生产企业需规范蚯蚓养殖管理过程并建立统一的原材料蚯蚓的质量标准。     

注射用七叶皂苷钠质量分析

目的:通过对2010年全国药品生产及流通领域的注射用七叶皂苷钠的质量进行考察分析,评价本品的质量现状及存在问题。方法:将法定检验与探索性研究相结合。针对法定检验项目不全等问题,采用HPLC法进行有关物质、含量测定和构型比例的测定;对构型比例不同的样品进行药效学、刺激性等药理学指标的研究;采用气相色谱法测定残留溶剂和大孔树脂残留物;采用卡氏法测定水分;采用凝胶色谱法考察高分子杂质;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据。并对法定检验及探索性研究的结果进行统计分析。结果:法定检验与探索性研究结果之间存在显著差异。结论:探索性研究结果表明法定标准存在较多缺陷,应采用更专属、准确、灵敏的方法全面控制产品质量。     

复方银翘氨敏胶囊质量分析报告

摘 要 目的：国家药品计划抽验是对国内上市药品质量进行评价的一项研究工作,本文对2015年全国药品生产及流通领域的78批次复方银翘氨敏胶囊的质量进行考察分析,评价本品的质量现状及分析存在问题。方法: 将法定检验与探索性研究相结合,针对现行标准对产品质量的不可控等问题,采用HPLC 法进行含量测定;采用GC法鉴别薄荷油等;采用TLC法考察连翘苷等;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据;对法定检验及探索性研究的结果进行统计分析。结果: 法定检验与探索性研究结果之间存在显著差异。结论:探索性研究结果表明法定标准存在较多缺陷,且各厂家产品质量参差不齐,应引导企业进行制剂工艺改进,提高质量,采用更专属、准确、灵敏的方法全面控制产品质量。     

曲克芦丁片的质量风险监测与评价

目的 评价曲克芦丁片的质量现状及存在的质量风险,为提高药品的质量及临床用药安全提供参考.方法 对全省范围内抽取的30批样品采用法定标准进行了检验与结果分析,并针对质量风险点进行了探索性研究.结果 按法定标准检验,30批样品结果均符合规定,探索性研究中发现原料直接影响制剂的有关物质结果,且不同生产企业溶出行为差异较大.结...     

26批琥乙红霉素片的质量分析

琥乙红霉素片(利君沙),属大环内酯类抗生素,为红霉素的琥乙酸乙酯,本品在体内水解后释放出红霉素而起抗菌作用。对G 和厌氧菌作用强,对G-菌作用较差。临床主要用于治疗扁桃体炎、咽炎、鼻窦炎、支原体肺炎、口腔感染、轻中度皮肤及软组织感染等,疗效好。现将近年来我们所检验的利君沙片的质量情况分析如下:     

氯雷他定片质量评价研究

目的 评价国产氯雷他定片的质量现状。方法 采用法定标准方法结合探索性研究对样品进行评价,统计分析检验结果。结果 按法定标准检验248批样品,均符合规定,合格率为100%;探索性研究建立的HPLC法能有效分离氯雷他定及其5个杂质。采用生物药剂学分类系统（BCS）Ⅱ类药物的两点测定法分析样本的溶出度能区分氯雷他定片质量的优劣。结论 本品按各执行标准检验,总体合格率较好,通过探索性研究拟定的方法有助于揭示产品的质量问题,引导企业进行制剂工艺改进,提高药品质量。     

清咽片质量控制研究

目的 建立清咽片的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对没食子酸进行定量测定。色谱柱为翡纳米公司Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液（1∶99）为流动相,体积流量为1 mL/min,检测波长为273 nm。结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;定量测定中没食子酸进样量在0.007 μg～0.035 μg与峰面积线性关系良好（r＝0.999 9）;平均回收率为98.83%,RSD为1.34%（n＝6）。结论 建立的方法操作简单、准确、专属性和重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

冠脉通片质量控制研究

目的 建立冠脉通片的质量控制方法。方法 采用TLC法,分别以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）、乙酸丁酯-甲酸-水（1.3∶1∶1）10 ℃下放置的上层溶液为展开剂对何首乌及淫羊藿进行薄层色谱鉴别;采用气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标物,安捷伦DB-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm,1 μm）,FID检测器,载气为氮气,柱温为140 ℃,测定冠脉通片中的冰片;采用高效液相色谱法,Dikma-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.5%乙酸（88∶12）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长281 nm,柱温25 ℃,测定冠脉通片中的丹参素。结果 薄层鉴别中样品色谱斑点清晰,分离较好;气相色谱中,冰片中龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的平均回收率为96.72%（RSD为0.67%）;HPLC测定丹参素在0.100 8～0.604 8 μg与峰面积值线性关系良好（r＝0.999 8）,平均回收率为100.22%（RSD为1.15%）。结论 本实验建立的方法简便、准确、可靠,可用于冠脉通片的质量控制。     

养阴清肺丸质量分析

目的 通过对养阴清肺丸114批样品进行标准检验及7项探索性研究检验,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法 标准检验依据《中国药典》2005年版增补本,其中包括显微鉴别、TLC及HPLC检验。探索性研究检验采用灰分测定法测定成方制剂中总灰分;建立白芍的显微鉴别方法以监测白芍药材未经去皮、炮制不规范等质量问题;增加了玄参的TLC鉴别;运用GC-MS、GC法进行薄荷等挥发性药材的特征图谱测定;建立HPLC法测定制剂中的芍药苷以研究不同企业所用白芍原料的差异;采用HPLC法测定辅料蜂蜜中的有害成分5-羟甲基糠醛（5-HMF）;运用加速试验考察药包材的密闭性。结果 26.5%的样品总灰分严重超标;白芍的显微鉴别结果表明20%的生产企业使用炮制不规范的白芍饮片;玄参的TLC都可以检出,但斑点颜色深浅差别较大;近50%的样品缺失薄荷药材的特征峰;芍药苷质量分数最高值约为最低值的4倍,说明不同企业所用药材原料差异较大;由于没有炼蜜的法定限量标准,导致各生产企业使用炼蜜的质量差别极大,5-HMF严重超标,最高达到6 mg/g,是未加工蜂蜜国家限量标准（0.04 mg/g）的150倍;加速试验结果表明“塑料球壳”与“铝塑板”这两种包装材料的密封性较好。结论 各生产企业养阴清肺丸的质量参差不齐,一些企业在原料、辅料、生产工艺及包装材料方面存在着不同程度的问题。按现行质量标准检验合格率97.4%,依据探索性研究方法检验合格率为45.6%,结果表明探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准、控制药品质量提供参考。     

复方甘草片溶出行为的研究与评价

目的 建立复方甘草片溶出度试验方法,考察复方甘草片的溶出行为并评价其内在质量。方法 采用桨法,以水为溶出介质,转速为75 r/min,自身对照法,紫外-可见分光光度法测定,检测波长260 nm。结果 复方甘草片在10%～100%的溶出量内呈良好的线性关系,回归方程Y＝1.098 19X＋0.009 18,r＝0.999 7,采用此法检测32家生产企业76批样品溶出度,36.8%批次的溶出结果低于80%。结论 溶出试验方法在一定程度上反映本品的生物利用度,自身对照法能消除干扰,重复性好、操作简便,对全国样品考察结果显示,该方法能够有效控制产品的内在质量。     

复方鸦胆子油脂质体冻干粉的质量评价

目的 研究复方鸦胆子油脂质体冻干粉的性质,建立其质量评价方法。方法 考察复方鸦胆子油脂质体的形态、粒径分布、Zeta电位,采用TLC法对其定性鉴别,并采用溶剂萃取法测定脂质体包封率。同时,通过UV和GC的方法测定其有效成分的含量。结果 复方鸦胆子油脂质体冻干粉色泽均匀,质地细腻,形态饱满,其平均粒径为170.3 nm,多分散系数（PDI）为0.258,Zeta电位为?32.1 mV,带负电,脂质体pH为5.05。TLC鉴别中检出蟾酥、鸦胆子油斑点清晰可见。脂质体冻干粉的平均包封率为91.90%,吲哚类生物碱的平均质量分数为5.19 mg/g,油酸的平均质量分数为79.08 mg/g,亚油酸的平均质量分数50.41 mg/g。脂质体的平均过氧化值为0.030 5。结论 上述方法适用于复方鸦胆子油脂质体冻干粉的质量评价,可有效反映其各方面的性质。     

过氧化氢溶液抽验质量分析

目的通过对全省市场上的过氧化氢溶液抽验结果的分析,考察产品质量情况。方法依据《中国药典》2005年版(二部)或《中国药典》2010年版(二部)对本品进行全检。结果 99批样品,全部合格,合格率100%。结论被抽验过氧化氢溶液的生产厂家,其工艺成熟,产品性质稳定,总体质量情况较好。