复方丹参浸膏中低聚糖成分的分离与结构鉴定

目的 研究复方丹参浸膏中的低聚糖化学成分。方法 采用固相萃取、聚丙烯酰胺凝胶色谱、亲水作用色谱（HILIC）-高效液相色谱（HPLC）-蒸发光散射检测器（ELSD）等技术,对复方丹参浸膏中的低聚糖成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学手段进行结构鉴定。结果 通过方法优化,成功分离得到了5个低聚糖成分,通过波谱分析鉴定,5个低聚糖成分分别为α-D-吡喃半乳糖-(1→6)-α-D-吡喃半乳糖-(1→6)-α-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-α-D-呋喃果糖（1）、α-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-呋喃果糖-(1→1)-α-D-吡喃半乳糖（2）、蔗糖（3）、果糖（4）和葡萄糖（5）。结论 化合物1、2为首次在复方丹参浸膏中分离得到。     

HPLC法测定通乐颗粒中2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立测定通乐颗粒中2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C₁₈柱,检测波长为320 nm,流动相为乙腈-水（20∶80）,体积流量为1.0 mL/min。结果 2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在10～100 μg/mL与峰面积呈良好线性关系（r＝0.999 7）,平均回收率为99.74%。结论 本方法准确、简便、重复性好,可用于通乐颗粒中2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

茜草中蒽醌类成分的研究

从茜草Rubia cordifolia L.根的乙醇提取物中分得七个蒽醌类化合物,经理化性质及光谱分析,分别鉴定为1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌(Ⅰ),1-羟基蒽醌(Ⅱ),1,2,4-三羟基蒽醌(Ⅲ),1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅳ),1,2-二羟基蒽醌-2-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅴ),1,3-二羟基-2-羟甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅵ)及1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D-(6'-O-乙酰基)吡喃葡萄糖甙(Ⅶ).其中Ⅶ为一新化合物。     

罗氟司特中3,5-二氯-4-氨基吡啶引入两个杂质的合成研究

目的 设计并合成罗氟司特中3,5-二氯-4-氨基吡啶引入的两个杂质3-(环丙甲氧基)-N-(3-氯-5-溴-4-吡啶基)-4-(二氟甲氧基)苯甲酰胺和3-(环丙甲氧基)-N-(3-氯-4-吡啶基)-4-(二氟甲氧基)苯甲酰胺。方法 以4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛为起始原料经过亲核取代、氧化、酰氯化和酰胺化合成了目标化合物。结果 合成了目标化合物,并利用¹H-NMR、¹³C-NMR和MS确证了结构;HPLC归一化法测得样品质量分数分别为98.8%、99.8%。并证明这两个杂质存在于罗氟司特中。结论 这两种杂质的合成为罗氟司特中杂质的研究提供了依据。     

喙果黑面神化学成分研究

目的研究大戟科植物喙果黑面神(Breynia rostrata Merr.)的化学成分。方法利用硅胶、凝胶等色谱技术分离纯化化学成分,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从喙果黑面神的正丁醇萃取部分分离得到4个化合物,分别鉴定为6-O-甲基丙酰基-α-D-吡喃葡糖(6-O-methylpropanoyl-α-D-glucopyranose,1);4″-苯酚基-6-O-甲基丙酰基-β-D-吡喃葡糖苷(4″-phenolic-6-O-methylpropanoyl-β-D-glucopyranoside,2);1-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡糖苷(1-O-galloyl-β-D-glucopyranoside,3);熊果苷(arbutin,4)。结论化合物1和2为新化合物,3和4均为首次从该种植物分离得到。     

哥兰叶化学成分的研究

为研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分，用Diaion HP-20，Toyopearl HW-40，silica gel等柱色谱方法，从其70%含水丙酮提取物中分离得到化合物，并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。共得到9个化合物，分别为左旋马尾松树脂醇-3a-O-β-D-吡喃葡糖苷(1)，ambrosidine(2)，异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡糖苷(3)，山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(紫云英苷)(4)，山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡糖苷(5)，山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖苷(6)，芹菜素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷(7)，芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸甲酯(8)，D-山梨醇(9)。化合物1为新化合物，其余化合物为首次从该属植物中分离得到。本文为首次报道该属植物中的木脂素类化合物。     

红芽大戟化学成分研究

目的研究茜草科植物红芽大戟(Knoxia corymbosa Willd．)的化学成分。方法利用硅胶、聚酰胺等色谱技术分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行鉴定。结果从红芽大戟的正丁醇萃取部分分离得到4个黄酮醇苷成分,分别鉴定为:槲皮素-7-O-α-L-阿拉伯糖-3-O-β-D-6″-乙酰基吡喃葡糖苷(quercetin-7- O-α-L-arabinosyl-3-O-β-D-6″-acetylglucopyranoside,1);山奈酚-7-O-α-L-阿拉伯糖-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(kaempferol-7-O-α-L-arabinosyl-3-O-β-D-glucopyranoside,2);槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,3); 槲皮素-3-O-β-D-6″-乙酰基吡喃葡糖苷(quercetin-3-O-β-D-6″-acetylglucopyranoside,4)。结论化合物1为新化合物,其余均为首次从该种植物分到。     

中药玉竹有效成分研究

自江苏海门产百合科植物玉竹[Polygonatum odoratum(Mill.)Druce]根茎的乙醇提取物中分得六个单体化合物,根据化学性质和光谱解析,鉴定其化学结构分别为β-谷甾醇(S-A)),β-谷甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(S-B),25(R,S)螺甾-5-烯-3β-醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-吡喃半乳糖甙(POD-I),25(R)螺甾-5-烯-3β,14a-二醇-3-0-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖甙(POD-II),25(R,S)螺甾-5-烯-3β,14a-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃半乳糖甙(POD-III)和25(R,S)螺甾-5-烯-3β-醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1-2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃哺葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃半乳糖甙(POD-IV)。POD-II为首次分离得到的25(R)构型的纯品,POD-III和POD-IV为首次从玉竹中得到。经初步药理实验显示,POD-II有诱生集落刺激因子(CSF)的作用,POD-III能协同ConA和Lps对淋巴细胞转化有促进作用。     

智力障碍与双硫死亡相关机制以及潜在靶向中药的预测

目的 探究智力障碍与双硫死亡之间的联系,为智力障碍的治疗提供新的方向。方法 利用GEO数据库中的智力障碍数据集（GSE64380）,结合铁死亡数据库中的双硫死亡相关基因确定与智力障碍相关的双硫死亡基因,采用多因素Logistic分析、LASSO回归模型和随机森林模型（结合SHAP算法）进行机器学习。在中药入血成分数据库DCABM-TCM中以置信度得分0.90（LR＝124）为筛选标准,确定与双硫死亡基因相关的中药入血活性化合物。在TCMSP数据库中检索中药活性化合物的类药性（DL）、口服生物利用度（OB）,进行分子对接。结果 经过多因素Logistic分析、LASSO回归模型以及随机森林模型（结合SHAP算法）的综合分析,最终确定ACTC1是与智力障碍相关的双硫死亡的关键基因。分子对接结果显示,ACTC1与环拉酸、D-甘露糖苷、β-乳糖、D-吡喃葡萄糖、β-D-呋喃果糖有良好的结合性。根据中药活性化合物的DL、OB值,确定D-吡喃葡萄糖和β-D-呋喃果糖是最具潜力的中药活性化合物。扁豆全株被确定为潜在的研究中药。结论 ACTC1被确认为与智力障碍相关的双硫死亡的关键基因,而扁豆中的活性化合物D-吡喃葡萄糖和β-D-呋喃果糖则被视为潜在的治疗药物。     

黄毛忽木皂甙A的分离和结构测定

黄毛木(Aralia decaisneana Hance)为五加科木属植物。从其根的甲醇提取物中分离得到一个皂甙化合物(I),根据光谱(IR,¹HNMR,¹³CNMR,MS,Longrange ¹H-¹HCOSY和¹H-¹³cHETCOR)解析和化学反应(酸水解,乙酰化和碱水解)证明,化合物1的结构确定为3-O-[β-D-吡喃木糖1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙。该化合物是一个新的三萜皂甙,命名为黄毛木皂甙A(aradecoside A)。     

平消胶囊联合左甲状腺素钠治疗结节性甲状腺肿的临床研究

目的 对狭叶薰衣草Lavandula angustifolia中的木脂素类化合物进行研究。方法 运用RP-HPLC、TLC、硅胶、凝胶、MCI-gel树脂等方法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从狭叶薰衣草中分离得到11个木脂素类化合物,分别鉴定为松脂醇（1）、丁香树脂醇（2）、fraxiresinol-4''-O-β-D-glucopyranoside（3）、syringaresinol-4''-O-β-D-glucopyranoside（4）、8-hydroxypinoresinol-4-O-β-D-glucopyranoside（5）、rel-（2α,3β）-7-O-methylcedrusin（6）、落叶松脂醇-4''-O-β-D-葡萄糖苷（7）、（2S,3R）-2,3-dihydro-2-（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）-3-hydroxymethyl-7-methoxybenzofuran-5-（trans） propen-1-ol-3-O-β-glucoside（8）、（7S,8R）-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-9-β-D-glucopyranoside（9）、（7R,8R）-7,8-dihydro-9''-hydroxyl-3''-methoxyl-8-hydroxymethyl-7-（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）-1''-benzofuranpropanol-9''-O-β-D-glucopyranoside（10）、（E）-3-（（2S,3S）-2-（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）-3-hydroxymethyl-7-methoxy-2,3-dihydrobenzofuran-5-yl） allyl-2-hydroxyacetate（11）。结论 11个化合物均首次从狭叶薰衣草中分离得到。     

珊瑚兰酚类化学成分的研究

从珊瑚兰(Galeola faberi Rolfe)根茎的乙醇提取物中首次分离鉴定出五个脂溶性酚类衍生物(Ⅰ～Ⅴ)和三个水溶性酚类衍生物(Ⅵ～Ⅷ),即:对羟基苯甲醛(Ⅰ)、4,4′-二羟基二苯基甲烷(Ⅱ)、2,4-二对羟苄基苯酚(Ⅲ)、5-甲氧基-3-(2-苯基-反-乙烯基)-2,4-二对羟苄基苯酚(Ⅳ)、对羟基苯甲醇(Ⅴ)、对羟甲基苯-β-D-吡喃葡萄糖甙(天麻素,Ⅵ)、二[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基](S)-(-)-2-异丙基苹果酸酯(Ⅶ)和二[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基](S)-(-)-2-仲丁基苹果酸酯(Ⅷ)。其中Ⅳ和Ⅷ为新化合物,Ⅲ为新天然产物。     

构树叶的化学成分

为研究构树叶(Broussonetia papyrifera)的化学成分，用Diaion HP-20，Toyopearl HW-40C，Sephadex LH-20，silica gel等柱色谱方法进行分离，根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。分离得到了19个化合物，分别鉴定为芹菜素(1)，芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(2)，柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(3)，芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷(4)，牡荆素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(5)，木犀草素(6)，5,7,4′-三羟基-6-C-［a-L-鼠李糖(1→2)］-β-D-葡糖黄酮碳苷(7)，5,7,4′-三羟基-8-C-［α-L-鼠李糖(1→2)］-β-D-葡糖黄酮碳苷(8)，异牡荆素(9)，牡荆素(10)，苯甲酸苯甲酯-2,6-二-O-β-D-吡喃葡糖苷(11)，(2R,3R,5R,6S,9R)-3-羟基-5,6-环氧-β-紫罗兰醇-2-O-β-D-葡糖苷(12)，(2R,3R,5R,6S,9R)-3-羟基-5,6-环氧-乙酰-β-紫罗兰醇-2-O-β-D-葡糖苷(13)，ficustriol (14)，(6S,9S)-玫瑰花苷(15)，3β-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮-2α-O-β-D-葡糖苷(16)，icariside B₁ (17)，sammangaoside A (18)，3-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮(19)。化合物11、12、13为新化合物，其余化合物为首次从该属植物中分离得到。     

以OATP1B1/OATP1B3转运体为作用靶点的何首乌肝毒性成分筛选

目的 建立以有机阴离子转运多肽1B1（OATP1B1）和OATP1B3为作用靶点的何首乌肝毒性成分快速筛选方法。方法 使用Discovery Studio 2.5软件将何首乌主要单体成分（48个）与OATP1B1/OATP1B3蛋白进行分子对接,以OATP1B1和OATP1B3主要转运底物胆红素作为阳性对照,对目标化合物进行虚拟筛选;采用CCK-8法考察芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷（AEG）、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷（EG）、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷（PG）、2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（TSG）处理24 h后对人源肝永生化肝细胞HepaRG的毒性强弱,并采用实时荧光定量PCR （qRT-PCR）技术测定4种化合物对HepaRG细胞的OATP1B1和OATP1B3 mRNA表达量的影响。结果 与OATP1B1对接结果显示,polygonumnolide B3、cis-emodin-physcionbianthrones、polygonumnolide B2、大黄素甲醚-8-β-D-（6''-O-乙酰基）-葡萄糖苷、trans-emodin-physcionbianthrones、大黄素-3-甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、polygonumnolide B4、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、EG、大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷、AEG、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷高于胆红素打分值的80%,可被初步认定为潜在毒性成分;与OATP1B3对接结果显示,trans-emodin-physcionbianthrones、PG、polygonumnolide A4及虎杖苷高于胆红素打分值的80%,可被初步认定为潜在毒性成分。CCK-8实验进一步证实AEG、EG及PG均具肝细胞毒性作用,半数抑制浓度分别为16.10、49.43、69.44 μg·mL^-1,与分子对接结果一致。与对照组比较,AEG、EG均可显著下调OATP1B1的mRNA表达水平（P<0.05）;PG可显著下调OATP1B3的mRNA表达水平（P<0.05）。结论 以OATP1B1/OATP1B3分子对接技术为切入点,可有效预测何首乌潜在肝毒性成分,实现快速高效的高通量筛选,为中药安全性评价提供新思路。     

苦马豆根和茎中一个新黄酮苷

目的研究苦马豆根和茎的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20色谱进行化合物的分离,根据波谱数据鉴定化合物结构。结果从95%乙醇提取物正丁醇萃取部分得到8个化合物,鉴定为：异鼠李素-3-O-［6″-(3-羟基-3-甲基戊二酸单酯)-β-D-吡喃葡糖苷］(I)、槲皮苷(II)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(III)、尼克酸(IV)、丁二酸(V)、赤藓醇(VI)、D-甘露醇(VII)和尿嘧啶核苷(VIII)。结论化合物I为新化合物,化合物I-VI均为首次从本属植物中得到。     

川续断中皂甙Ⅸ和Ⅹ的结构研究

从川续断(Dipsacus asper Wall.)根的乙醇提取物中得到二个新三萜皂甙(Ⅸ和Ⅹ),根据光谱分析和化学反应,其结构分别确定为3-O-[β-D-吡喃木糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元(Ⅸ)及其28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙(Ⅹ)。     

川续断中皂甙Ⅺ,Ⅻ和ⅩⅢ的结构研究

从川续断(Dipsacus asper Wall.)根的醇提物中得到三个微量新三萜皂甙(Ⅺ～ⅫⅠ),根据光谱分析和化学反应,其结构分别鉴定为3-O-[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元(Ⅺ)、Ⅺ的28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙( Ⅻ)和3-O-[β-D-吡喃木糖(1→4)-B-O-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-B-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-β-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙(ⅫⅠ)。     

太白木忽木根皮中三萜皂甙成分研究

从太白木忽木(Aralia taibaiensis Z.Z.WangetH.C.Zheng)根皮中首次分离到四个三萜皂甙,根据理化性质和光谱数据,分别鉴定为齐墩果酸-3-O-[β-D-吡喃木糖(1→2)][β-D-吡喃葡萄糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甙(1),tarasaponinV(2),3-O-｛β-D-吡喃木糖(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸乙酯｝-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3)和3-O-｛β-D-吡喃木糖(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸丁酯｝-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(4)。1为新天然产物,3和4为新化合物,分别命名为太白木忽木皂甙VI(taibaienosideVI)、太白木忽木皂甙VII(taibaienoside VII)和太白木忽木皂甙VII(taibaienoside VII)。     

太白楤木根皮的齐墩果酸皂甙

从太白楤木(Aralia taibaiensis Z.Z.Wang et H.C.Zheng)根皮中首次分离到5个齐墩果酸皂甙,根据理化性质和光谱数据,分别鉴定为木皂甙A(1),3-O-[α-L-呋喃阿拉伯糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸丁酯]-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(2),3-O-[α-L-呋喃阿拉伯糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸乙酯]-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3),屏边三七甙R₂(4)和3-O-｛β-D-吡喃葡萄糖(1→3)[α-L-呋喃阿拉伯糖(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸乙酯｝-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(5)。2,3和5为新化合物,分别命名为太白楤木皂甙I(taibaienoside I)、太白楤木皂甙II(taibaienoside II)和太白楤木皂甙III(taibaienoside III)。     

朝鲜淫羊藿的化学成分

从朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Na kai)的地上部分分离出3个新化合物,应用化学和波谱分析方法,其结构分别确定为3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-(4-乙酰基)吡喃鼠李糖-脱水淫羊藿素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),2-(对-羟基苯氧)-5,7-二羟基-6-异戊烯基色酮(2),7-羟基-3,4,6-三甲氧基-9,10-二氢菲-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)。化合物1和3分别命名为朝藿苷丙(korepimedoside C)和淫羊藿苷A₇(icarisideA₇)。