乳香中一个新的甘遂烷型三萜

为研究乳香的化学成分,本文采用硅胶柱色谱和高效液相色谱从乳香95%乙醇浸膏中分离得到2个化合物,通过IR、UV、NMR和HR-ESI-MS等方法对其进行结构解析,并借助ECD计算确定其绝对构型,分别是:7α-羟基-3,11-二羰基-甘遂-8,24-二烯-21-酸(1)和21β-羟基-3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(2),其中化合物1是新化合物,化合物2为首次采用ECD计算确定其绝对构型的已知化合物。     

乳香的化学成分

目的研究乳香的化学成分。方法应用色谱技术进行分离和纯化,IR,NMR,MS等波谱解析化学结构。结果从乳香中分离出6个化合物,分别鉴定为α-乙酰乳香酸(1),β-乙酰乳香酸(2),羽扇-20(29)-烯-3α-乙酰氧基-24-酸(3),α-乳香酸(4),β-乳香酸(5),11-羰基-β-乙酰乳香酸(6)。结论化合物3为新成分。     

萱草根化学成分的分离与结构鉴定

目的 研究萱草根的化学成分。方法 通过理化性质和光谱数据的分析鉴定了12个化合物的结构。结果与结论 自萱草根[Hemerocallis fulva(L.)L.]中分离得到12个化合物。分别鉴定为7-hydroxynaphthalide(1)，3α-乙酰基-11-氧代-12-乌苏烯-24-羧酸(2)，3-氧代羊毛甾-8，24-二烯-21-羧酸(3)，3β-羟基羊毛甾-8，24-二烯-21-羧酸(4)，3α-羟基羊毛甾-8，24-二烯-21-羧酸(5)，β-谷甾醇(6)，25(R)-螺甾烷-4-烯-3，12-二酮(7)，2’，4，6’-三羟基-4’-甲氧基-3’-甲基二氢查耳酮(8)，α-乳香酸(9)，β-乳香酸(10)，11α-羟基-3-已酰基-β-乳香酸(11)及脂肪族化合物(12)。除化合物1，6，8，12外其余均为首次从该属植物中分得。化合物2，9，10，11的^13C-NMR数据为首次报道。     

华山松松节的化学成分及黄嘌呤氧化酶抑制活性研究

目的：研究华山松松节的化学成分和黄嘌呤氧化酶抑制活性。方法通过各种柱色谱方法分离化合物,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定,对提取物和分离得到的化合物通过紫外分光光度法测定黄嘌呤氧化酶抑制活性。结果从松节提取物的石油醚部分共分离得到8个化合物,分别鉴定为异海松-7-烯-18-酸（1）,唐松酸（2）,3β,21α-二甲氧基锯齿石松-14-烯（3）,3β-甲氧基-21α-乙酰氧基-锯齿石松-14-烯（4）,3-甲氧基-锯齿石松-14-烯-21-酮（5）,β-谷甾醇（6）,胆甾醇肉豆蔻酸酯（7）和山嵛酸（8）。结论化合物3为首次从该植物中分离得到,并首次报道了该化合物的碳谱数据;化合物1和2具有一定的黄嘌呤氧化酶抑制作用。     

中国南海侧扁软柳珊瑚甾体类化学成分的研究

目的 研究侧扁软柳珊瑚（Subergorgia suberosa）的化学成分。方法 采用各种现代色谱技术对化学成分进行分离纯化,利用波谱技术鉴定其结构。结果 从侧扁软柳珊瑚的氯仿-甲醇提取物中分离并鉴定了8个甾体类化合物,分别为胆甾-5, 22-二烯-3β-醇（1）,麦角甾-5, 24(28)-二烯-3β-醇（2）,24-甲基胆甾-5, 22-二烯-3β-醇（3）,孕甾-3β-乙酰氧基-20-酮（4）,孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮（5）,孕甾-6β-羟基-4-烯-3, 20-二酮（6）,孕甾-1,4-二烯-3-酮-20-羧酸甲酯（7）和9,11-开环甾醇3β, 6α, 11-trihydroxy-24-methyl-5α-cholest-9, 11-seco-7-en-9-one（8）。结论 所有化合物均为首次从该种珊瑚中分离得到。     

硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱进行分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到11个化合物,其中3个环丁烯内酯类化合物,分别鉴定为(S)-13-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十三烷酸(1)、(S)-11-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十一烷酸(2)、羟基二氢博伏内酯(3);1个嘌呤类化合物,鉴定为1,3-二甲基黄嘌呤(4);7个甾体类化合物,分别鉴定为孕甾-20-烯-3-酮(5)、孕甾-1,4,20-三烯-3-酮(6)、3β-羟基-孕甾-20-烯(7)、3β-羟基-孕甾-5,20-二烯(8)、20-羟基-孕甾-1,4-二烯-3-酮(9)、20-羟基-孕甾-1-烯-3-酮(10)、17β-羟基-雄甾-1-烯-3-酮(11)。结论环丁烯内酯类化合物是首次从该属软珊瑚中分离得到,其中化合物1和2为新化合物,而硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分主要为甾体类化合物。     

凤丫蕨化学成分研究

目的研究风丫蕨Coniogramme japonica的化学成分。方法采用色谱法进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到14个化合物,分别鉴定为onitisin（1）、1,3-双棕榈酸甘油酯（2）、5α,8α-过氧麦角甾-6,22E-二烯-3β-醇（3）、β-谷甾醇棕榈酸酯（4）、棕榈酸（5）、硬脂酸（6）、豆甾-4-烯-3β,6β-二醇（7）、芹菜素（8）、β-谷甾醇（9）、β-胡萝卜苷（10）、葡萄糖（11）、9S,12S,13S—trihydroxy-10-octadecenoic acid（12）、胡萝卜苷棕榈酸酯（13）、4-oxododecanedioic acid（14）。结论化合物1～3、5～8和11—14均是首次从凤丫蕨中得到。     

赤芝子实体化学成分研究和细胞毒活性测试

目的研究赤芝子实体石油醚部位的化学成分,寻找具有抗肿瘤活性的先导化合物。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱以及半制备高效液相色谱等手段分离纯化,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构;采用MTT法测试分离化合物对人宫颈癌细胞的细胞毒活性。结果从赤芝子实体石油醚部位分离得到9个化合物,分别鉴定为3,7-二羟基-12-乙酰氧基-11,15,23-三羰基羊毛甾-8,22-二烯-26-酸(12-acetoxy-3,7-dihydroxy-11,15,23-trioxolanost-8,22-dien-26-oic acid,1)、灵芝三醇M(ganoderitriol M,2)、亚油酸乙酯[(10E,13E)-ethyl octadeca-10,13-dienoate,3]、亚油酸[(10E,13E)-octadeca-10,13-dienoic acid,4]、二十四碳酸(tetracosanoic acid,5)、3β-羟基-5α,8α-过氧麦角甾-6,9,22-三烯(3β-hydroxy-5α,8α-epidioxyergosta-6,9,22-triene,6)、麦角甾-7,22-二烯-3-酮(ergosta-7,22-dien-3-one,7)、过氧麦角甾醇(ergosterol peroxide,8)和麦角甾醇(ergosterol,9)。结论化合物1的波谱数据为首次报道,化合物3、4、7为首次从赤芝中分离得到。化合物2显示出中等强度的癌细胞抑制活性,其IC50为12μmol·L-1。     

13α-去氢表雄酮的皮质甾类侧链及其13β-差向异构体的合成

17-酮基甾体化合物在催化量乙二胺的存在下与硝基甲烷反应得到相应硝基烯衍生物。本文以13β醋酸去氢表雄酮为原料经三步反应转变成13α-去氢表雄酮(3)。化合物(3)经缩合,乙酰化,还原等反应合成了3β,21-二乙酰氧基-13α-孕甾-5,16-二烯-20-酮(8)。同时还合成了这些化合物13β-差向异构体,以比较反应性及波谱差异。并发现乙二胺用量的改变会得到一个副产物,其结构为13α-去氢表雄酮肟(9)。     

RP-HPLC双波长法同时测定活络效灵丹加减方中9种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC双波长法同时测定活络效灵丹中3种丹参酮和6种乳香酸的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters x BridgeTmC18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为体积分数为0.01%的磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm和254 nm,柱温为30℃。结果隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA、11-羰基-β-乳香酸(KBA)、11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)、α-乳香酸(α-BA)、β-乳香酸(β-BA)、乙酰基-α-乳香酸(A-α-BA)和乙酰基-β-乳香酸(A-β-BA)的质量浓度分别在0.252 0~8.064、0.157 2~5.030、0.937 5~30.00、3.156~101.0、25.10~803.2、6.250~200.0、6.813~218.0、13.50~432.0、12.50~400.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 3,n=6),提取回收率均在97.2%~101.2%内。结论该方法可做为活络效灵丹中丹参酮类和乳香酸类化学成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。