复方甘草片溶出度方法的建立和溶出曲线相似性评价

目的:为了控制复方甘草片的质量,进一步评价其生产工艺,建立体外溶出实验方法及相关的HPLC检测方法。方法:溶出条件为桨法,转速为50 r·min^-1,溶出介质为水,检测方法为HPLC法,以自身对照法进行溶出度计算。采用建立的溶出方法对3个厂家的复方甘草片中吗啡、磷酸可待因和甘草酸的溶出情况进行了考察,并用Weibull模型对溶出数据进行拟合。结果:通过比较拟合参数来评价各厂家的溶出情况,发现不同厂家之间的Weibull拟合参数有显着差异,说明各厂家的制剂工艺存在较大的区别;通过批间均一性比较,发现厂家A的生产工艺相对稳定,但其不同年份生产的样品存在一定的差异性。结论:采用建立的体外溶出实验方法对不同厂家的样品进行溶出曲线相似性评价,为复方甘草片的质量研究提供参考。     

复方对乙酰氨基酚片溶出度方法研究及溶出行为评价

目的 建立复方对乙酰氨基酚片的溶出度方法并对不同样品进行溶出曲线评价。方法采用HPLC法,使用Sepax Amethyst C18-H(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1）-甲醇（70：30）;流速：1.0ml/min;柱温：35℃;检测波长：波长切换,0～12.5min,波长为275nm,12.5～16min,波长为303nm;溶出度试验采用桨法,以900ml盐酸溶液（稀盐酸24ml,加水至1000ml）为溶出介质,转速为50r?min-1。结果 在本文色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分别在12.54～501.60μg?ml-1(r=1.0000)和0.99～39.76μg?ml-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为98.9%、96.7%、97.7%,RSD分别为0.46%、0.65%、0.31%;溶出度方法较好地反映了不同厂家复方对乙酰氨基酚片溶出行为的差异。结论 建立的HPLC溶出度测定方法简单方便,具有较好的专属性、精密度和准确度,溶出方法较好地体现了不同厂家样品间的差异。     

诺氟沙星胶囊溶出度测定方法的研究

采用浆法对诺氟沙星胶囊进行了溶出度测定，以ｐＨ４．０醋酸缓冲液为溶剂，转速７５ｒ／ｍｉｎ，于２７７ｎｍ波长处测定吸收度，采用自身对照法计算，规定３０分钟的溶出量不少于标示量的７０％。     

复方氨酚葡锌片溶出度检查方法的改进

目的：改进复方氨酚葡锌片溶出度的检查方法。方法：选择转速较低的桨法，以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶剂，在不同的转速下6欠；配制供试品溶液和对照品溶液，并测定其在不同波长处的吸收度，计算平均累积溶出量。结果：改进方法与原方法的测定结果无明显差异，但降低了对仪器的要求，且操作更为简便。结论：改进方法可以代替原方法测定复方氨酚葡锌片的溶出度，准确控制药品的质量。     

浅谈自身对照法计算溶出度

自身对照法计算溶出度有别于常规的以对照品作标准曲线,求出标准曲线的回归方程,从而计算出浓度或溶出百分率的对照品比较法。其具体操作方法为随机取被测样品２０或１０片（粒）,称定总重量,求出每片平均重量计为Ｗ,置干燥乳钵中研细,称取相当于Ｗ重量的粉末,精密称定（Ｗ１）置容量瓶中,加适量溶媒使溶解,加溶媒至定量,微孔滤膜过滤,取续滤液若干配制成合适浓度作为对照液,一定波长下测定吸光度（Ａ）,作为样片各时间点测定吸光度（ａｉ）的对比值,以 Ｑ ＝Ｗ１·Ｐ·ａｉ／（Ｗ·Ａ）×１００％表示,式中Ｐ为样品稀释倍数…     

HPLC法测定复方甘草片中吗啡的含量

目的:建立用HPLC法测定复方甘草片中吗啡含量的方法。方法:采用硅胶柱,以水-乙腈-甲酸(85∶15∶0.05)为流动相;流速为0.7ml·min-1;检测波长220nm。结果:吗啡在4.148μg·ml-1-37.332μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD=1.75%(n=5)。结论:方法简便,重现性好,可作为本品质量控制方法。     

浅议溶出度自身对照法

溶出度是指药物从片剂、胶囊剂等固体制剂,在规定溶剂中溶出的速度和程度,是评价药物制剂质量的一个内在指标,是一种模拟口服固体制剂在肠胃道中的崩解和溶出的体外试验法.中国药典2000版中不少抗生素品种采用自身对照法,即用10个样品研细混匀,称取适量来代替对照品.笔者认为自身对照法比对照品对照法和吸收系数法更适合于抗生素品种.     

市售复方甘草片的质量评价

目的 对市售复方甘草片的质量进行分析评价。方法 依据现行法定标准对17个生产企业的60批复方甘草片进行检验,并针对性地建立气相色谱法对样品中樟脑、反式茴香脑进行检测（标准中缺少针对挥发性组分的质量控制指标）。结果 按照法定标准检验60批复方甘草片,合格率为100%;60批样品每片含樟脑含量为0.073~1.393 mg,均未达到理论限度值（每片1.54~2.30 mg）;每片含反式茴香脑含量为0.000~1.569 mg,26批达到理论限度值（每片1.28~1.92 mg）。结论 60批复方甘草片均符合法定标准,总体质量良好;但各厂家的复方甘草片中樟脑、反式茴香脑含量存在较大差异,现行标准无法较好地反映出该品种的实际质量优劣,建议相关部门加强监管并修订完善质量标准。     

自身对照法与对照品对照法计算阿莫西林胶囊的溶出度

以自身对照法(A法)与对照品对照法(B法)计算阿莫西林胶囊的溶出度，两结果有显著性差异。当样品含量与标示量相差较大时，溶出量相差太大，进行阿莫西林胶囊溶出度测定方法的对比试验，结果显示B法优于A法。     

复方甘草片中樟脑的含量测定及稳定性考察

目的建立气相色谱法测定复方甘草片中樟脑含量的方法,并以恒温加速试验评价其稳定性。方法以萘为内标,GC法测定樟脑含量。25℃恒温加速试验,每10d取样1次,记录平均片重,测定樟脑的含量,并观察其色泽、气味。结果该测定方法是简便可行的。结论本实验为复方甘草片中樟脑的分析提供了一种准确可靠的检测方法,贮存时间和温度都会影响其稳定。     

复方甘草片薄层鉴别方法的改进初探

目的:对<中国药典>2005年版(二部)中复方甘草片的薄层色谱鉴别方法进行改进.方法:屏除有机溶剂异丙醇及三氯甲烷,用甲醇为溶剂加液研磨进行提取,使供试品溶液的提取方法得到改进,并使展开剂预先饱和1h.结果:采用改进后的方法对复方甘草片进行薄层色谱鉴别,斑点较多且清晰.结论:改进后的方法简便、快速、准确.     

HPLC法测定复方甘草片中磷酸可待因含量

目的建立复方甘草片中磷酸可待因的含量测定法。方法色谱柱:Phenomenex C8;流动相:0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol.L-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(18∶18∶5);检测波长:220nm,流速:1.5mL.min-1,进样量:10μL。结果磷酸可待因在1.998~9.990μg.mL-1范围内线性良好,r=0.9999(n=6);平均回收率为100.0%(n=9,RSD为2.0%)。结论本法灵敏度高,重复性好,结果准确。     

HPLC测定复方甘草片中甘草酸含量

目的 建立应用高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸含量的检测方法.方法 色谱柱Kromasil-Cl8柱,规格:4.6 mm × 150 mm,粒度:5 μm,柱温:25 ℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸(36∶64),流速:1.0 mL/min,检测波长:250 nm,进样量:10 μL,以峰面积外标法定量.结果 甘草酸浓度在48.8 ~ 585.7 μg/mL有较好的线性范围,回归方程为Y = 560 4.4 X - 150 29(r = 0.999 9),平均回收率为100.1%(n = 6),RSD = 0.42%.结论 此方法适用于测定复方甘草片中甘草酸的含量.     

不同厂家复方丹参片物质组溶出度研究

目的 建立测定复方丹参片三组物质组（多指标物质组、指纹物质组、有效部位物质组）溶出度检测方法,并考察不同厂家复方丹参片物质组溶出度的情况。方法 按照《中国药典》2010年版二部附录XC溶出度测定第三法,以200 mL水为溶出介质进行溶出实验,并采用高效液相及紫外分别检测三组物质组的体外溶出度,绘制累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较。结果 测定结果显示在60 min内除物质组一中丹参酮Ⅱ_A的溶出仅为23.41%外,其他物质组均能溶出95%以上,且不同厂家复方丹参片物质组溶出曲线相似因子f₂值大多小于50。结论 复方丹参片三组物质组的溶出度总体呈良好的相关性,故可作为质量检测的标准之一。不同厂家复方丹参片物质组的溶出度存在显著性差异,这可能是由于各厂家生产工艺不尽相同所致,因此建议中成药的质量控制应增加主成分或适宜物质组的溶出度检测。     

复方甘草片中可待因和吗啡的含量测定及分析

目的:通过对58批复方甘草片中可待因、吗啡的含量测定,对复方甘草片中阿片粉或罂粟果提取物粉原料进行整体评价.方法:采用高效液相-串联四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式测定,并对其含量进行分析.结果:58批复方甘草片中的可待因、吗啡的含量均无显著差异.结论:复方甘草片中的阿片粉或罂粟果提取物粉原料整体质量平稳.     

RP-HPLC法测定新复方大青叶片溶出度方法的建立

目的建立HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因2种西药成分溶出度的方法。方法采用BDSHYPERSIL C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长272nm,柱温:30℃,进样量20μL。结果对乙酰氨基酚在20~100μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),RSD=0.1%(n=6);咖啡因在2~10μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),RSD=0.2%(n=6)。结论HPLC测定新复方大青叶片中2种西药成分溶出量的方法简便准确,重复性好,可用于控制该制剂中2种西药成分的溶出度质量。     

氨苯喋啶片质量分析

目的 对氨苯喋啶片101批样品进行法定标准检验及探索性研究,对该品种的质量状况作出总体分析及评价。方法 法定标准检验依据《中国药典》2010年版二部,其质量标准设定有性状、化学反应鉴别、溶出度、重量差异、UV法测定含量。探索性研究参照BP2010年版氨苯蝶啶原料项下有关物质检测方法,采用优化后的HPLC法考察各企业提供的氨苯蝶啶原料及101批片剂中的有关物质;采用HPLC法测定5个企业的样品在4种不同pH值介质中的溶出曲线,并与日本橙皮书中氨苯喋啶片溶出曲线进行比较;建立了溶出度测定的非标方法,并对全部样品进行检验;为考察辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定的影响,建立了HPLC法测定氨苯蝶啶片含量的方法。结果 法定标准检验：101批样品,5批次不符合规定,不合格率为5%,不合格项目均为溶出度检查。探索性研究：有关物质研究表明制剂中的杂质来源于原料,检验101批样品,均检出已知杂质B、C和一个未知杂质,均未检出已知杂质A;溶出曲线及溶出度研究比较了该制剂在4种不同pH值介质中的溶出曲线,5家生产企业制剂溶出曲线与日本橙皮书上的相似性差异大,有3家生产企业的自身批间均一性相对较好;含量测定结果说明辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定基本无影响。结论 各生产企业氨苯蝶啶片的质量参差不齐,总体质量状况与日本药品有差距,建议进一步进行生物等效性研究,改进制剂工艺,提高质量。     

冠脉通片质量控制研究

目的 建立冠脉通片的质量控制方法。方法 采用TLC法,分别以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）、乙酸丁酯-甲酸-水（1.3∶1∶1）10 ℃下放置的上层溶液为展开剂对何首乌及淫羊藿进行薄层色谱鉴别;采用气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标物,安捷伦DB-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm,1 μm）,FID检测器,载气为氮气,柱温为140 ℃,测定冠脉通片中的冰片;采用高效液相色谱法,Dikma-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.5%乙酸（88∶12）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长281 nm,柱温25 ℃,测定冠脉通片中的丹参素。结果 薄层鉴别中样品色谱斑点清晰,分离较好;气相色谱中,冰片中龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的平均回收率为96.72%（RSD为0.67%）;HPLC测定丹参素在0.100 8～0.604 8 μg与峰面积值线性关系良好（r＝0.999 8）,平均回收率为100.22%（RSD为1.15%）。结论 本实验建立的方法简便、准确、可靠,可用于冠脉通片的质量控制。