大孔树脂纯化柽柳总黄酮工艺的研究

目的 研究D-101大孔吸附树脂分离纯化柽柳总黄酮的工艺条件. 方法 以柽柳总黄酮为指标,对上样量、吸附时间、洗脱速度、乙醇浓度和上样药液pH进行考察. 结果大孔树脂分离柽柳总黄酮的最佳工艺条件为上样量15 mL,pH 6～7,吸附30 min,流速3 BV.h^-1,乙醇浓度70%,乙醇用量3 BV. 结论 D-101大孔吸附树脂能有效分离纯化柽柳总黄酮.     

中药蒲公英花中总黄酮的分离纯化研究

目的从中药蒲公英花中分离纯化总黄酮。方法用超声波助提法得到蒲公英花黄酮粗提液,采用D-101大孔吸附树脂对其进行纯化,并研究影响动态吸附与解吸的各种因素。结果最佳分离纯化条件为:在D-101树脂柱中,上样液浓度为1.238 mg/ml,pH值为3,上样量为2树脂床体积倍数(BV),室温下以流速2.0BV/h吸附饱和,用4 BV的50%⁷0%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,在此条件下,测得黄酮纯度为92.56%,吸附率为80.65%,解吸率为53.44%,回收率为42.8%。结论在所确定的条件下,D-101大孔吸附树脂分离纯化蒲公英花总黄酮效果良好,为蒲公英花总黄酮的开发利用提供了新途径。     

星点设计-响应面法优化大孔树脂纯化藤茶总黄酮的工艺

目的:优化大孔树脂纯化藤茶总黄酮的工艺。方法:以载药量、解吸率、回收率、纯化率等为指标对纯化藤茶总黄酮的4种大孔树脂进行筛选;采用单因素试验和星点设计-响应面法优化纯化工艺中洗脱剂的质量分数、吸附时间、洗脱剂流量及其p H等因素的水平,并进行验证试验。结果:确定以D-101大孔树脂为纯化树脂;最优纯化工艺为上样液质量浓度2 mg(以浸膏质量计)/ml、上样液体积1.1倍柱体积(BV)、洗脱剂乙醇质量分数86.0%、吸附时间36.7 min、洗脱剂流量3.81 BV/h、洗脱剂p H 7;总黄酮的质量分数从66.83%提高至验证试验中的85.00%(RSD=0.15%,n=3),且与预测值(85.08%)接近。结论:采用星点设计-响应面法优化的大孔树脂纯化藤茶总黄酮的工艺条件可行,且稳定性较好。     

大孔吸附树脂分离纯化蒲公英中总黄酮的工艺研究

目的优化大孔吸附树脂分离纯化蒲公英中总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮含量为考察指标,采用静态吸附-解吸试验筛选最适树脂型号,通过动态吸附-解吸条件全面优化分离纯化工艺参数。结果 AB-8型树脂对蒲公英中总黄酮的吸附与解吸性能较好,最佳吸附条件为上柱液浓度以总黄酮含量计为9.2 g/L,pH为6,吸附流速2 BV/h,在树脂柱的径高比为1∶6,上样液体积为9 BV的条件下,吸附效果最佳;最佳解吸条件为4.5 BV 75%乙醇洗脱,洗脱流速为2 BV/h。结论 AB-8型大孔吸附树脂可用于蒲公英中总黄酮的精制纯化。     

大孔树脂吸附分离荆芥总黄酮工艺研究

目的 筛选大孔树脂吸附法分离荆芥总黄酮的最佳洗脱工艺条件.方法 采用D-101型大孔树脂对荆芥总黄酮洗脱吸附,观察上样液流速、浓度、洗脱液浓度对荆芥总黄酮含量影响.结果 实验结果表明,D-101型大孔树脂最佳洗脱工艺参数为上样药液流速3 ml/min,浓度10 mg/ml,洗脱液乙醇浓度70%.结论 D-101型大孔树脂洗脱条件可行方便,适合于荆芥总黄酮分离工艺.     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂分离贯叶连翘中黄酮类化合物

目的研究大孔吸附树脂分离纯化贯叶连翘中黄酮类化合物的工艺条件。方法以静态吸附率和静态解吸率为指标,比较3种树脂纯化贯叶连翘中黄酮类化合物的工艺;以黄酮类化合物的含量为指标,考察样品液的总黄酮浓度、最佳上样量、洗脱剂及洗脱剂用量等因素,对树脂吸附工艺条件进行优化。结果D101大孔吸附树脂的吸附和解吸效果最佳,样品液浓度为3.202 mg•mL－1,上样量为8倍树脂体积,最佳洗脱剂40%乙醇,用量为3 BV。结论D101大孔吸附树脂可有效纯化贯叶连翘中黄酮类化合物,所得产品总黄酮含量明显提高。     

ADS系列大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的：研究ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法：以树脂对山楂叶总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,对ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行筛选。结果：ADS-8型大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮有较好的吸附分离性能,该树脂分离纯化山楂叶总黄酮的最佳工艺条件为：上柱液pH值4.5,上柱液总黄酮含量为1 000 mg/L,以流速3 BV/h上柱,上样量为100 ml（约5 BV）;所用洗脱剂乙醇体积分数为40%,以2BV/h的流速洗脱,洗脱剂用量为150 m l（约7.5 BV）。经过上述工艺纯化后,所得产品总黄酮含量达到80%。结论：ADS-8型大孔吸附树脂适于分离纯化山楂叶总黄酮。     

大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮工艺

目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L^(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min^(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。     

桑白皮有效成分分离纯化的工艺研究

目的:优化桑白皮有效成分的分离纯化工艺。方法:用大孔树脂静、动态吸附解吸法,以吸附率、解吸率等为指标,优选总黄酮分离纯化工艺中大孔树脂类型、上样液量、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量;采用水提醇沉法,以多糖得率和纯度为指标,优选总多糖分离纯化工艺中沉淀多糖所用乙醇体积分数;用离子交换法,以总生物碱吸光度为指标,优选总生物碱分离纯化工艺中上样液量、洗脱剂用量;并进行验证试验。结果:桑白皮总黄酮最优工艺为D101大孔树脂为吸附剂,上样液质量浓度为0.1 g(生药)/ml,上样液量为9倍柱体积(BV),用5 BV 70%的乙醇洗脱;总多糖最优工艺中沉淀多糖的乙醇体积分数为80%;总生物碱最优工艺为上样液量3 BV,用8 BV 0.5 mol/L的氨水洗脱。分离纯化后桑白皮总黄酮、总多糖、总生物碱平均纯度分别为35.68%、47.14%、55.79%,RSD分别为1.28%、1.61%、1.14%(n=3)。结论:优选的工艺条件稳定,适合桑白皮有效成分的分离纯化。     

大孔树脂分离纯化独一味总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化独一味总黄酮的工艺条件与技术参数.方法 采用高效液相色谱法测定山栀苷甲酯和8-0-乙酰山栀苷甲酯的含量,紫外分光光度法测定独一味中总黄酮的含量.结果 D-101树脂对独一味总黄酮的富集效果最好.吸附条件为药液质量浓度1 g/mL,原液室温上样,吸附流速3 BV/h,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速5 BV/h,洗脱剂用量为10 Bv.结论 试验工艺稳定、可行.     

大孔树脂纯化胡柚皮总黄酮的工艺研究

目的 研究胡柚皮总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对8种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选合适的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 HPD-300型大孔树脂对胡柚皮总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为：pH 4.00,3.83 mg.mL-1的质量浓度上样,上样量为5 mL.g-1,上样体积流量为2 BV.h-1,依次用2 BV的水洗脱,4 BV 70%乙醇洗脱,洗脱剂的流速为2 BV.h-1。经HPD-300树脂处理后的总黄酮质量分数达76.22%,收率为93.94%。结论 HPD-300型大孔树脂用于富集胡柚皮总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的 建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法 对D-101、AB-8、HPD-600、D-301 4种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

半枝莲和白花蛇舌草药对中总黄酮的提取及纯化工艺研究

目的 筛选出半枝莲和白花蛇舌草药对中总黄酮提取及纯化的最佳工艺条件。方法 以总黄酮提取率和浸膏量为评价指标,选择两者配比、乙醇体积分数、料液比、提取时间4个因素作为考察对象,L₉（3⁴）正交试验优选总黄酮提取工艺。然后结合静态和动态实验方法,以吸附率、解吸率为指标,确定聚酰胺树脂纯化的工艺条件及参数。结果 确定药对中总黄酮提取的工艺条件：半枝莲与白花蛇舌草药对的配比为4：1,25倍量体积分数为70%的乙醇,提取3次,每次2 h。聚酰胺树脂纯化药对中总黄酮的工艺条件：上样液中总黄酮浓度为63.14 mg/ml,pH为4.0,以1.5 ml/min的流速上样,先用流速为3 ml/min的3.1床容积（BV）的水洗脱,再用流速为3 ml/min的9.3 BV体积分数为65%的乙醇洗脱,收集洗脱液,测得总黄酮纯度为40.39%,转移率为81.57%。结论 优化的提取工艺条件稳定、可行,黄酮提取率较高。聚酰胺树脂纯化的工艺条件简便,效果良好。     

大孔吸附树脂纯化桑黄总黄酮工艺

目的研究大孔树脂纯化桑黄总黄酮的工艺。方法考察3种大孔树脂对桑黄总黄酮的静态饱和吸附量和解吸率,选择合适的树脂类型,并优化其纯化工艺。结果 AB-8大孔树脂对桑黄总黄酮的吸附容量大,洗脱率高,其最佳纯化工艺:50 g树脂湿法装柱(φ2.4 cm,300 mm,径高比1∶10),5 mg/mL粗提物溶液100mL上柱,1柱体积(BV)水洗,继以5 BV的70%乙醇洗脱,流速2 BV/h,洗脱液浓缩干燥,得精制桑黄总黄酮,含量707.2 mg/g,得率为65.31%。结论 AB-8大孔树脂可以较好地纯化富集桑黄总黄酮。