降糖通络颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立降糖通络颗粒HPLC指纹图谱,为科学地评价降糖通络颗粒的质量提供依据。方法样品测定采用AgilentZORBAXEclipseXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．2％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,采集230nm特征吸收波长下的信号,记录10批样品的HPLC特征图谱;采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”对图谱进行分析。结果以丹酚酸B为参照物,10批样品所得特征图谱共标定18个共有峰,相似度均在0．93以上。方法的精密度、稳定性和重复性良好。结论本试验建立的方法克服了单含量测定时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征,可为降糖通络颗粒的质量控制和评价提供依据。     

丹参配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法以丹酚酸B为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批丹参配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（4.6mm ×250mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.4%的甲酸溶液（B）,检测波长270nm,柱温30℃,流速1.0mL· min -1。结果通过HPLC指纹图谱分析,标示出丹参配方颗粒16个共有色谱峰,相似度均大于0.96,并确认2个已知峰为丹酚酸 B和丹参酮ⅡA。结论建立的丹参配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为丹参配方颗粒质量控制提供科学依据。     

胃苏颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立胃苏颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为评价其质量提供依据.方法:采用正交设计优化提取方法,以提取方法、料液比、提取时间为主要影响因素,以峰面积总和为评价指标;采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长284 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL.测定21批胃苏颗粒样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立胃苏颗粒HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认.结果:最佳提取方法为70％乙醇50 mL,超声提取60 min,胃苏颗粒指纹图谱标定了共有峰21个,指认了其中7个化学成分(阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素、齐墩果酸).21批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.99.结论:所建立的方法准确、可行,可用于胃苏颗粒质量控制.     

丹参多酚酸HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参多酚酸原料的指纹图谱研究方法。方法:以丹酚酸B为参照物,采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18(2)100A(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.026%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为286nm,柱温为30℃,流速为1mL.min-1。结果:从所建指纹图谱中确定了5个共有峰,建立了丹参多酚酸的共有模式;在10批丹参多酚酸中有6批样品的指纹图谱相似度在0.90以上。结论:本方法简便、准确、重现性好,可为评价丹参多酚酸原料药的质量提供依据。     

肾康栓中丹酚酸B的含量测定及指纹图谱研究

目的建立肾康栓中丹酚酸B的含量测定方法及HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-1mL·L~(-1)甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为286nm;柱温为30℃。结果建立了肾康栓的HPLC指纹图谱,共标定16个共有峰并进行归属,10批样品中丹酚酸B含量在1.925～4.259mg·粒~(-1)之间。结论该方法建立的指纹图谱灵敏度高、稳定性好,为肾康栓的质量控制提供了科学依据。     

三七丹参颗粒指纹鉴定研究

目的建立三七丹参颗粒的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱。方法用TLC法对三七丹参颗粒中的主要成分三七进行定性鉴别;用HPLC法测定三七丹参颗粒中丹酚酸B的含量。结果 TLC特征图谱能明显地检出三七;HPLC法测得本品中的特征图谱可确定丹酚酸B的含量在0.02068μg～2.58500μg的范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.47%(n=5),RSD为1.8%。结论建立的指纹特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的内在质量控制。     

贞芪扶正颗粒(无糖型)HPLC指纹图谱研究

目的：建立贞芪扶正颗粒(无糖型)的HPLC指纹图谱分析方法。方法：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;Agilent VWD检测器;乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）;流速：1.0 mL?min-1,检测波长210 nm。以毛蕊异黄酮苷、红景天苷和特女贞苷为参照物分析了采购自全国共76批次贞芪扶正颗粒(无糖型)样品,采用计算机辅助相似度评价系统进行评价。结果：贞芪扶正颗粒(无糖型)的HPLC指纹图谱由8个特征峰构成指纹图谱的特征。结论：该方法快速、简便,为横向评价各厂家生产的贞芪扶正颗粒质量提供辅助性参考。     

益心泰颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立益心泰颗粒的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据.方法:采用Phenomenext Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1％磷酸溶液-甲醇为流动相,检测波长为286 nm,体积流量为1.0mL·min-1;柱温为30℃.测定10批益心泰颗粒样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评...     

葛酮通络胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 研究并建立葛酮通络胶囊指纹图谱测定方法。方法 采用RP-HPLC法以甲醇—乙腈(70∶30)和0.05%磷酸溶液进行二元梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,测定10批样品的指纹图谱。结果 该方法操作简便,重现性和精密度较好,且各峰分离度较好,确定共有峰12个。结论 建立的葛酮通络胶囊HPLC指纹图谱为其质量控制提供依据。     

HPLC法测定参芪降糖颗粒中人参皂苷Re的含量

目的应用高效液相色谱法建立参芪降糖颗粒中人参皂苷Re的含量。方法用C18柱以乙腈-0.05%磷酸(21∶79)为流动相,在230nm处进行测定。结果人参皂苷Re在1.63~8.16μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.62%。结论该方法准确、可靠,代表性强,可用于该制剂的质量控制。     

降糖化瘀胶囊的提取工艺研究

目的研究降糖化瘀胶囊的制备,建立降糖化瘀胶囊的提取工艺,为新药的研发做些准备工作,为临床治疗提供一种安全有效的制剂,也为实现中药现代化提供一种新思路。方法采用L9(34)正交试验法优化提取条件,以丹酚酸B的含量、干浸膏得率为工艺考察指标。结果最佳提取工艺为:原药材加水浸泡2h,加8倍水,煎煮3次,每次1小时。结论用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量准确可靠,为降糖化瘀胶囊的进一步制剂研究和临床应用提供了试验依据。     

HPLC测定芪蓣降糖丸中葛根素含量

目的建立芪蓣降糖丸中葛根素含量。方法用甲醇超声波提取,采用RP-HPLC,以Hypersil C18(BDS)为色谱柱(250×id4.6mm),以甲醇-水(22∶78)为流动相,检测波长为250nm。结果回收率为102.7%,RSD为1.2%(n=5)。结论本法样品前处理简便,选择性强,灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱法测定益阴降糖胶囊中葛根素含量

目的建立测定益阴降糖胶囊中葛根素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm。结果葛根素进样量在0.108～1.08μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.40%,RSD为0.70%(n=9)。结论该法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

通络颗粒剂的质量控制

目的:建立通络颗粒剂质量标准.方法:对制剂中枳实、丹参、三七、黄芪进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法测定通络颗粒剂中芍药苷的含量.结果:薄层图谱斑点清晰,分离度好,易于区别;芍药苷平均加样回收率为100.20%,RSD为1.69%;结论:本法可靠,操作简便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

复方银花解毒颗粒的指纹图谱、多成分含量测定及多元统计分析

目的:建立指纹图谱、多指标定量与多元统计分析相结合的复方银花解毒颗粒质量评价方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;指纹图谱和含量测定检测波长分别为230、330 nm;体积流量为1.0 mL·min-1;进样量10μL.结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对结果进行评价.结果:15批样品的相似度均>0.962,标定了15个共有峰,鉴定出其中9个色谱峰;CA和PCA将15批样品聚为2类;PCA显示,2个主成分的累积方差贡献率为93.6％;结合PCA和OPLS-DA,筛选出包括连翘酯苷A、绿原酸在内的5个差异标志物.8个待测成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、蒙花苷)的平均加样回收率在97.6％～102.7％,RSD均<1.5％;8个成分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于复方银花解毒颗粒的质量评价.     

十味降糖胶囊葛根中葛根素的HPLC含量测定

目的建立HPLC法测定十味降糖胶囊中葛根素含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法测定。用AgilentXDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-磷酸盐溶液(20∶80)为流动相,流速为1mL.min-1,检测波长250nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果葛根素保留时间约为27min左右,与其他峰的分离度大于2.0。葛根素的线性范围为0.024~0.476μg,r=0.9999,平均加样回收率为98.81%(n=5)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,可用于十味降糖胶囊中葛根素的高效液相色谱法含量测定。     

参芝通络胶囊对大鼠长期毒性的实验研究

目的 考察参芝通络胶囊对大鼠的长期毒性,为临床用药提供依据。方法 SD大鼠随机分为对照组和参芝通络胶囊高、中、低剂量组（4、2、1 g/kg）。ig给药13周,除观察一般状况外,检测体质量、血液学指标、血液生化指标,解剖计算内脏系数并进行病理组织学检查。剩余大鼠停止给药,恢复2周后进行上述相同指标检测。结果 参芝通络胶囊各剂量组对大鼠一般状况、体质量、血液学指标、血液生化指标、内脏系数和病理组织学无明显影响,恢复期大鼠上述各指标与对照组比较无明显差异。结论 在确定的临床使用剂量下,参芝通络胶囊长期服用无明显毒性。