茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留QuEChERS-气相色谱检测法

目的建立QuEChERS-气相色谱电子捕获检测器分析茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法茶叶中残留的拟除虫菊酯类农药用0.1%乙酸乙腈提取,选取适量的(N-丙基乙二胺填料)PSA粉、ODSC18和石墨化炭黑粉进行分散固相萃取,净化液上GC-ECD分析。结果 8种拟除虫菊酯类农药的加标回收率为78.2%～109.0%,相对标准偏差为1.5%～7.9%,最低检出浓度为0.006～0.03 mg/kg。结论 QuEChERS-GC-ECD同时检测茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、方便,结果满意。     

气相色谱法测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留

目的建立一种气相色谱测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器进行测定。结果方法的线性关系良好,相关系数范围为0.999 2～0.999 7,平均回收率范围为95.0%～119.0%,相对标准偏差均≤10.0%。结论方法操作简便,干扰少,分离好,回收率与精密度高,可满足蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的:应用毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇和4种拟除虫菊酯类农药残留量。方法:样品经乙腈提取和氯化钠盐析分层,再经硅镁柱净化,氮气流吹干后正己烷溶解定容,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。结果:平均加标回收率为80%～110.1%,相对标准偏差为1.3%～4.6%,检出限为0.12μg/kg～2.6μg/kg。结论:该方法准确、灵敏、可靠,适用于批量蔬菜样品的分析。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

黑木耳中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱检测方法

[目的]建立黑木耳中三唑酮、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药的多残留气相色谱分析方法。[方法]用乙腈提取样品,提取液经PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)净化,电子捕获检测器(ECD)检测农药的残留量。对所建立方法的精密度、加标回收率和方法等分析性能进行了考察。[结果]在浓度为0.005-0.40mg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.9980～09999;方法的平均回收率为75.7%～118.1%,相对标准偏差为1.2%～8.8%。[结论]该方法准确、灵敏,完全能满足黑木耳中7种菊酯类农药残留同时分析的要求。     

气相色谱法测定9种拟除虫菊酯类农药的研究

目的建立一种气相色谱法同时测定9种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法通过选择色谱柱,优化仪器参数,得出9种目标物分离的最佳检测条件。结果色谱柱选择弱极性色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);仪器参数设定为间歇不分流-程序升温;色谱柱升温程序:初始温度100℃,保持0.75 min,以30℃/min升至220℃,再以2℃/min升至250℃,然后以25℃/min升至280℃,保持5 min,最后以10℃/min升至300℃,保持7 min;载气流速:2.0 ml/min;进样口温度:260℃;检测器的温度:310℃。在该条件下9种目标物取得很好的分离效果,定量分析呈现良好的线性关系,相关系数0.99。结论该方法仪器配置要求低,易于推广,对于有关部门检测拟除虫菊酯类农药残留具有借鉴意义。     

固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的:建立蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋转蒸干后经Carb/NH2柱和硅镁柱净化,氮气吹干,以正己烷定容,再通过DB-1701毛细管柱和ECD检测器进行定性定量测定。结果:7中有机氯和拟除虫菊酯农药的分离效果好,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限在0.00020 mg/kg～0.0044 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留的测定

摘要:目的　建立一种测定芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留测定的方法。方法　芦蒿样品分别经QuEChERS法和固相萃取（SPE）法处理后,结合气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）对芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留进行测定分析。结果　5种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0 μg/kg～5000 μg/kg浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.2 μg/kg～4.5 μg/kg。在加标100 μg/kg～200 μg/kg浓度范围内,QuEChERS平均加标回收率为23.0%～42.4%,相对标准偏差（RSD）为10.8%～26.9%;SPE法平均加标回收率为70.7%～98.9%,相对标准偏差分别为1.7%～8.9%（＜10%）（n＝5）。结论　QuEChERS法虽前处理简单、方便,但加标回收率低,相对偏差大,而SPE法虽样品处理过程费时,但加标回收率高,相对偏差小,是芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

气相色谱法测定中毒样品鱼体中三种拟除虫菊酯农药的方法研究

目的　建立食物中毒样品鱼体中农药氯氰菊酯、氰戊聚酯、溴氰菊酯的气相色谱的测定方法。方法　采用气相色谱法。以电子捕获检测器 ,3%ov - 1 0 1色谱柱 ,气化温度 2 6 0℃ ,检测器温度 2 6 0℃ ,柱温2 4 0℃为测定条件。结果　氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在 0～ 0 .4ug/ml范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9999、0 .999、0 .987)。方法的最小检出量氯氰菊酯 4× 1 0 -1 2 g、氰戊菊酯 5× 1 0 -1 2 g、溴氰菊酯 3× 1 0 -1 2 g ;最小检出浓度氯氰菊酯 4 .0ug/kg、氰戊菊酯 5 .0ug/kg、溴氰菊酯 3.0ug/kg。方法的回收率为氯氰菊酯 93.3%～ 1 0 1 .2 %、氰戊聚酯 98.0 %～ 1 0 1 .8%、溴氰菊酯 87.5 %～ 1 0 3.6 %。结论　本方法可适用于粮食、蔬菜等食品中拟除虫菊酯的测定 ,而且快速、准确、易操作     

气相色谱法测定金银花中6种杀菌剂和拟除虫菊酯类农药

目的:建立气相色谱法测定金银花中百菌清、三唑酮和拟除虫菊酯类农药的分析方法。方法:金银花经粉碎,加入乙腈匀质提取,盐析,60℃氮吹,正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在60℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-17毛细管柱分离,ECD检测器测定。结果:样品加标回收率在87.2%~108.5.%之间,相对标准偏差在2.2%~8.9%之间,检出限在0.0022~0.045 mg/kg之间。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足金银花中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药检测需要。     

市售蔬菜中有机磷,拟除虫菊酯类农药残留量的测定和分析

在蔬菜的种植生长过程中,为了防止虫害,常使用农药。农药的挥发和分解需一定时间,因而在蔬菜中可能会残留部分农药,人体在食用蔬菜时就     

蔬果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定法

目的探索并建立测定蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法 2019年9—10月,对蔬果用乙腈超声提取15 min,经旋涡振荡,QuEChERS净化后进入GC-MS/MS分析。样品经DB-17MS(30 m×0.25μm,0.250 mm)分离,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。以保留时间及特征离子对丰度比定性,定量离子峰面积定量。结果本试验条件下方法线性关系良好(r>0.998 1),方法检出限为0.07～9.11μg/kg。平均回收率为77.2%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～9.4%。结论本方法操作简便快速、结果准确、精密度高,适用于同时检测蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量。     

浓缩果汁中拟除虫菊酯类农药残留检测

目的:用TRACE GC ULTRA气相色谱仪摸索建立了浓缩果汁中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药残留分析方法.方法:样品经乙腈提取,Florisil小柱净化,多级升温速率,气相色谱检测.结果:6种拟除虫菊酯类农药分离良好;当样品中添加浓度为0.5～2.0 mg/L时,回收率为84.2%～102.4%,6种菊酯类农药的最低检测限为0.0025～0.01 mg/kg.结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求.     

黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的气相色谱法测定研究

目的：以加速溶剂萃取技术和凝胶渗透色谱法处理样品,建立气相色谱法测定黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的方法。方法：样品经加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度、精密度及线性试验。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、O,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDT、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测限范围为0.357-7.468μg/kg,回收率在78.4%-116.0%之间,相对标准偏差均小于8.0%。结论：方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合于豆类食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

气相色谱法检测茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留

近年来 ,在茶叶种植中 ,由于不少农户忽视科学使用农药 ,造成农药残留问题日趋严重 ,欧美、日本、加拿大等发达国家 ,利用其技术优势相继对进口茶叶中农药残留等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。而我国是茶叶出口大国 ,对其农药残留的监控已成为当务之急 ,因此 ,有必要大力开发农药残留检测技术及相关的前处理方法。应用本法检测茶叶中农药残留 ,可简化样品处理 ,且一次试验 ,能同时检出多种农药残留 ,符合国内外快速、多残留检测农药残留的发展趋势。1　材料与方法1.1　测定原理　茶叶中残留的硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、工夫菊酯、氯氰菊…     

同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法

[目的]建立水中多种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱检测方法.[方法]采用正己烷快速混合萃取,氮吹仪吹干,再用1ml正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量.[结果]7种拟除虫菊酯类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性关系,两个水平的平均加标回收率分别为:95.0%～102.5%之间和95.1%～101.6%之间,相对标准偏差为:1.1%～5.2%之间和1.0%～6.9%之间.[结论]本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量拟除虫菊酯类农药的分析.     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

工作场所空气中多种拟除虫菊酯类农药残留的溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定法

目的建立溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定工作场所空气中7种拟除虫菊酯残留的方法。方法样品经聚氨酯泡沫塑料采集,正己烷超声解析,HP-5MS毛细管柱分离,质谱检测器检测,以保留时间及定性离子定性,外标法定量。结果 7种拟除虫菊酯类农药线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 8;检出限和定量下限分别为0.001～0.005μg/mL和0.003～0.015μg/mL,最低检出浓度和最低定量浓度分别为4×10^-5～2×10^-4mg/m³和1.2×10^-4～6×10^-4mg/m³(以采集空气样品45 L计算);平均解析效率为96.2%;批内和批间精密度分别为0.98%～5.51%和0.88%～6.96%。结论该方法操作简单,解析效率高,线性好,灵敏度高,检出限低,适合于空气中多种拟除虫菊酯类农药的同时测定。     

气相色谱法测定蔬菜中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药

目的：建立气相色谱法测定蔬菜中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药的分析方法。方法：蔬菜经粉碎,加入乙腈匀质提取,盐析,40℃氮吹,正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在40℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-17毛细管柱分离,ECD检测器测定,一次进行2种杀菌剂和4种拟除虫菊酯类农药的检测。结果：样品加标回收率在89.3%～109.6%之间,相对标准偏差在1.1%～8.3%之间,检出限在0.0018～0.037 mg/kg之间。结论：实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药检测需要。