HPLC法测定珍珠菜提取物中芦丁的含量

目的建立高效液相色谱法测定珍珠菜提取物中芦丁含量。方法色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm）;流动相为甲醇-0.4%冰醋酸-四氢呋喃（30：60：10）;流速1.0ml/min;检测波长355nm。结果提取物中芦丁的保留时间为25.4min,色谱峰分离良好,对照品芦丁线性范围为1.0312～30.936μg/ml（r=0.9994,n=5）,方法回收率为100.1%,RSD为1.03%。结论该法可用于珍珠菜提取物中芦丁的含量测定,可以用来对提取物进行质量控制。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚片的含量

目的 建立HPLC法测定对乙酰氨基酚片的含量。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（20∶80）,流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm,柱温30 ℃。结果 对乙酰氨基酚浓度在10.16~30.48 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998（n=5）;平均加样回收率为100.04%,RSD=0.95%（n=6）。结论 HPLC法操作简便、结果准确、重复性好、专属性强,适用于测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量。     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na的含量。方法 选择固定相为十八烷基硅烷键合硅胶（直径为5 μm）,尺寸为250 mm×4.6 mm色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液（15∶85,v/v,用磷酸调节pH至2.5±0.1）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为255 nm,柱温为35 ℃。结果 EDTA-2Na浓度在2.0~32.0 μg/ml范围内线性方程为A=2.317×104C-1.235×103（r=0.9998）,EDTA-2Na的平均回收率为100.40%,RSD 为0.92%（n=9）。结论 本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于测定注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na的含量。     

HPLC测定百炎净合剂中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量

目的建立用高效液相色谱法(HPLC)对医院制剂百炎净合剂中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)进行含量测定。方法用色谱柱Waters Spherisorb ODSI 5μm(250*4.6mm)No.2104390911D,以水-三乙胺-乙腈(800:1:200)(以冰醋酸调节pH5.3)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0ml/min。结果两种成分能很好分离;SMZ和TMP的线性范围分别为8～64μg/mL(r=0.9992,n=5),1.6～13ug.mL(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为99.7%(RSD=1.6%,n=5)和99.6%(RSD=1.8%,n=5)。结论方法简便,快速准确,重现性好,适用于该复方制剂中两种有效成分含量的同时测定。     

HPLC法测定甘肃棘豆中金丝桃苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相A为含0.4%磷酸水溶液,流动相B为甲醇;流速为0.8ml/min,检测波长为350nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.结果 金丝桃苷在0～1.680μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.32%,RSD为2.19%(n=5).结论 本方法操作简单、重现性好,可用于测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的 建立一种高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法 血浆样品经液液萃取后,以甲醇∶水∶甲酸（60∶40∶1,V/V/V）为流动相,流速0.35 ml/min,采用Cap cell pack C18色谱柱分离,150 mm×2.1 mm, 5 μm（USA）;柱温20℃,选择离子喷雾离子化源串联质谱,通过正离子方式检测;选择反应监测（MRM）方式转化m/z=166.3/148.2（盐酸伪麻黄碱）和m/z= 152.2/134.15（内标苯丙醇胺）进行定量分析,用内标法测定含量。结果 伪麻黄碱浓度分别在5.0~400.0 ng/ml的范围内线性良好,R=0.9962,最低检测限为1.0 g/ml。结论 本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药动学研究提供一定的参考。     

老年大鼠松果体中褪黑素含量的测定

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定老年大鼠松果体中褪黑素(MT)含量。方法≥24月龄16只健康SD大鼠,雌雄各半,随机分为2组。采用HypersilODS2(5.0×200 mm)色谱柱,流动相为甲醇与水(3∶2);流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长225 nm。结果松果体MT含量在50~1000 pg之间呈线性关系良好,MT的检测下限为10pg,回归方程为y=36.917X+838.36(r=0.9998,p<0.05)平均日内RSD=1.13%,时间RSD=1.71%。结论HPLC法测定大鼠松果体MT含量简便、快速、灵敏度高,准确度与精密度较好,是一种理想的检测方法。     

HPLC法测定米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂的含量

目的 建立米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂含量测定的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用HPLC测定米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂的含量.色谱条件:辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-水(91:1:8)洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μ...     

HPLC法测定热敷散中阿魏酸的含量

目的 建立HPLC法测定热敷散中阿魏酸含量的方法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长316nm.结果 阿魏酸在0.0384～0.3456μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.48%,RSD=1.02%(n=6).结论 本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于热敷散的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定阿立哌唑血药浓度

目的建立测定人血清中阿立哌唑浓度的RP-HPLC法。方法以Shim-pack VP-ODS C18(150x4.6mm I.D.)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(80:190:255),其中加5ml正丁胺调整峰型,并用醋酸将PH值调到5.5[1],流速为1.0 ml/min,检测波长257 nm,以乙醚为提取剂。结果阿立哌唑的高(800ng/ml)、中(400 ng/ml)、低(200 ng/ml)3个浓度的提取回收率分别为100.63%,100.38%,93.84%;分析方法的最低定量限为25 ng/ml。线性范围为25~800 ng/ml,回归方程为Y=290.287X-5.65288,r=0.9995(n=6)。结论该方法灵敏、准确、成本低、专一性强,可满足临床治疗过程中的阿立哌唑血药浓度测定需求。     

HPLC法测定青蒿琥酯片的含量

目的 研究青蒿琥酯片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱Kromasil ODS柱(4.6×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(三氟乙酸调PH=3.5±0.5)(6535);流速为1.0ml·min-1;检测波长为210.结果 青蒿琥酯在0.01～0.03 μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.67%(RSD=1.10%,n=6).结论 本法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于青蒿琥酯片的含量测定.     

HPLC法同时测定益心舒片中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立采用 HPLC法测定益心舒片中丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用 KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),以甲醇原水(82：18)水梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃；紫外检测器波长为270 nm。结果丹参酮ⅡA在2.556~51.12μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。其平均回收率为97.58%,RSD为0.6%(n=9)。结论本方法灵敏高、简便、重复性好,可用于益心舒片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的 建立赤芍中芍药苷的含量测定方法,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响.方法 采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent EeliPse XDB C18(4.6mm×250mm,5靘)色谱柱,柱温:25℃,流动相:V(乙腈):V(0.1%磷酸溶液)=14:86,流速:1.0ml/min,检测波长:230nm,进样体积10μL.结果 芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%.乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml(n=3),甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml(n=3).结论 采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制.     

交联透明质酸凝胶中交联剂的HPLC测定

目的 建立交联透明质酸钠凝胶中交联剂二乙烯基砜(DVS)残留量的测定方法.方法 用高效液相色谱法测定DVS残留量,色谱条件为:色谱柱为C8(4.6mm×250mm),流动相为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(90∶10),检测波长为210nm.结果 DVS在1～50μg/g范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率98.4%,RSD为1.02% .结论 用高效液相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中DVS残留量,方法准确、可靠,可用于产品质量控制.     

超高效液相色谱法测定紫杉醇注射液中的有关物质

目的 建立测定紫杉醇注射液有关物质的超高效液相色谱法。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₍18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以水和乙腈为流动相,流速为0.6 ml/min,检测波长227 nm,采用主成分自身对照法测定有关物质含量。结果 在15min内紫杉醇与相邻杂质以及各杂质间分离度均满足要求。检出限和定量限分别为0.053 ng和0.11 ng,质量浓度在1.21～4.85μg/ml范围内线性关系良好,加样回收率为99.84%,RSD为2.80%(n=9)。两批市售样品均检出杂质Ⅰ和杂质Ⅲ,杂质含量均符合Ch P2020规定。结论 本文建立的超高液相色谱法能够准确、快速完成紫杉醇注射液有关物质测定。     

PVC/PE液体复合硬片中HDI单体残留量考察

目的:检测样品中使用的粘合剂中HDI单体残留量。方法:样品提取后,与1,2-吡啶哌嗪溶液衍生化后采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱:Waers Xterra(C184.6×250 mm5μm;流动相:乙腈-水-冰醋酸(58∶42∶0.15)用三乙胺调节pH至4.0;流速:0.9 ml.min-1;柱温:35℃;检测波长:310nm。结果:线性范围0~0.8208μg.ml-1(r=0.9998,n=7);精密度:0.4%;阴性回收率平均值:99.88%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确、可靠、简便,可用于HDI残留量检测。     

HPLC法测定六味地黄胶囊中马钱苷含量

目的：建立六味地黄胶囊中马钱苷含量测定方法。方法采用Phenomenex色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(8：92);流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为236nm。结果马钱苷在11.25μg/ml~180.0μg/ml范围内,呈良好的线性关系(r=0.9993),定量限为7.88ng·ml-1,回收率为97.1%,RSD为1.2%(n=9)。结论本方法简便、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为六味地黄胶囊质量分析控制方法。     

山楂含片中熊果酸的含量测定

目的：建立山楂片中熊果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定熊果酸。色谱柱院phenomenex Kinete x2.6u XB-C18100A柱(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相院以乙腈-0.1%磷酸水洗脱,流速1.0ml/min,检测波长院210nm,柱温40℃。结果阴性对照无干扰,熊果酸在13.5~53.9ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.3%,RSD=0.9(n=9),该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为三箭草和堂山楂含片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的方法。方法:采用W aters 2690型高效液相色谱仪(美);检测器:996 PDA二极管阵列检测器;色谱柱:D iamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1m l/m in;于254nm波长处以外标法测定。结果:在0.0748-7.48 g/m l范围内浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.2%,RSD为3.18%。结论:方法简便可靠,可用于测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量。     

以Br-DMEQ作柱前衍生化试剂测定大鼠脑组织中脂肪酸的荧光-HPLC方法研究

目的 建立大鼠脑组织中长链饱和脂肪酸及多不饱和脂肪酸高效液相色谱分离及测定,对衍生化反应条件及色谱分离条件进行优化.方法 3-溴甲基-6,7-二甲氧基-1-甲基-2(1H)喹喔啉酮(Br-DMEQ)作荧光标记试剂,72%乙腈-水溶液作流动相,色谱柱为岛津shim-pack CLC-C8(150mm×6.0mmφ),HPLC柱前衍生化分离测定脂肪酸.结果 获得了该衍生化试剂与脂肪酸的最佳衍生化反应条件及衍生物荧光强度衰减情况,最佳色谱分离条件及C120-C226的12种脂肪酸的分离图谱.0.2ng/ml～8.0ng/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为83.2%-100.6%.本方法最低检测限0.2 pg/ml.结论 方法重现性好,灵敏度高,快速、简便、准确可靠,是一种崭新的测定生物材料中脂肪酸的定量方法.