高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的含量及含量均匀度

目的建立测定腺苷钴胺片腺苷钴胺含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85,用磷酸调pH至3.2)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。结果腺苷钴胺质量浓度在20～500μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程A=8.797 36 C+4.202 2(r=0.999 9)。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于腺苷钴胺片的含量和含量均匀度的测定。     

高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量

目的用高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶 (5μm)色谱柱 ,流动相为 0 .0 4mol L酒石酸和磷酸氢二钠缓冲液 (pH 3 .0 ) 甲醇 (60∶40 ) ,流速为 0 .8ml min ,检测波长 2 64nm ,柱温为40℃。结果在 10 .10～ 3 0 .3 0 μg ml范围内浓度与峰面积线性关系良好 ,平均回收率为 99.8% (n =9)。 结论此法快速、准确、重复性好     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量

目的建立高效液相色谱法测定腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量。方法采用DIKMA C8色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH=4.0)-甲醇(80:20),柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为351 nm。结果羟钴胺素在1.0²0.0μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7),低、中、高浓度平均回收率分别为99.0%、100.2%、100.0%,RSD分别为0.17%、0.21%、0.23%(n=3),检出限为4.0 ng,日内、日间精密度RSD分别为0.58%和0.69%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,专属性强,可作为腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量测定。     

环吡酮胺凝胶的制备与含量测定

目的 制备环吡酮胺凝胶剂,建立测定环吡酮胺凝胶剂中环吡酮胺含量的高效液相色谱法。方法 用卡波姆-940作基质,三乙醇胺为中和剂制备环吡酮胺凝胶剂。色谱柱：选用shim pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L-1磷酸二氢钠溶液（60：40）,柱温30 ℃,流速1.0 mL•min-1,检测波长303 nm,以外标法峰面积定量。结果 在36.0～306.0 mg•L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：A＝7 684 029.359C－276 431.968 5 （n＝6）,r＝0.999 5。回收率、精密度均符合要求。结论 制备环吡酮胺凝胶可行,含量测定方法简便、灵敏、准确。     

腺苷钴胺水溶液的光降解动力学研究

目的：考察腺苷钴胺水溶液的光降解动力学特征。方法：运用HPLC法测定水溶液中腺苷钴胺含量及有关物质。考察样品浓度、光强度、温度、pH对腺苷钴胺水溶液光稳定性的影响。结果：经线性拟合对比分析,腺苷钴胺溶液的光降解反应级数为n=1,腺苷钴胺溶液对光极敏感,在pH2．5—3．5的溶液中相对稳定,腺苷钴胺溶液的光降解随样品浓度的降低、光强度的升高而增加,恒温避光加速试验中腺苷钴胺溶液的光降解并不随温度的升高而升高,但恒温光照加速试验中温度的升高明显加速腺苷钴胺溶液的光降解。结论：腺苷钴胺溶液光降解属近似一级动力学过程,光降解速率受溶液pH影响显著,热可加速腺苷钴胺溶液的光降解。     

HPLC测定甲钴胺的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定甲钴胺的含量和有关物质.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.03 mol∶ L-1磷酸二氢钾溶液(用0.2 mol·L-1氢氧化钠或磷酸调pH4.5)-乙腈(84∶16),含量测定和有关物质的检测波长分别为266、342 nm.流速为1.0 mL·min-1.结果 甲钴胺峰的分离度良好,最低检测限为0.18 ng,甲钴胺的线性范围为3.94 ～ 5.92 μg∶ mL-1(r2=0.9999,n=5)和4.93 ～ 78.90 μg· mL-1(r2 =0.9994,n=5).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可用于甲钴胺的含量和有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定注射用腺苷钴胺中羟钴胺素并比较不同生产企业样品质量

目的建立HPLC法测定注射用腺苷钴胺中羟钴胺素的含量,并比较国内不同生产企业样品质量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为资生堂MG-ⅡC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.05 mol·mL~(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至3.2)-乙腈(90∶10);流动相B:乙腈-水(80∶20);流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果羟钴胺素检测质量浓度线性范围为0.4~8.0μg·mL~(-1)(r=1.000);检测限为2.2 ng;精密度、重复性、稳定性试验结果 RSD分别为0.69%、2.3%和2.0%;平均加样回收率在103.3%~104.0%(RSD<1.0%,n=3)。92批次样品的羟钴胺素含量均值在0.02%~1.58%,均值0.34%;不同生产企业样品中的羟钴胺素的量存在差异。结论该方法准确、简便、专属性强,可用于注射用腺苷钴胺中羟钴胺素的测定和比较,对产品质量评价更有区分力。     

腺苷钴胺片溶出度试验方法的建立

目的:建立腺苷钴胺片溶出度测定方法,并对4个企业的12批样品进行溶出度测定。方法:采用小杯法,以水200 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出取样点为30 min;采用高效液相色谱法检测含量,色谱柱为YMC C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.2)-乙腈(85∶15),检测波长为260 nm,进样量为50μl。结果:腺苷钴胺检测质量浓度线性范围为0.257 5¹.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%1.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%⁹7%。结论:各厂家样品溶出度结果差异较大,本方法具有区别腺苷钴胺片不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定不除糖衣之甲钴胺片的含量

甲钴胺片是一种治疗周围神经病或因缺乏维生素B12引起的巨幼红细胞性贫血的有效制剂,目前在国内上市的仅有苏州卫材与沈阳卫材制药有限公司生产的弥可保,属进口分装产品.含量测定采用除去糖衣后测含量的方法,由于包衣层与片心粘连在一起,而该药仅为0.5mg的规格,片型小,除去糖衣过程烦琐费时,且易造成损失主药或糖衣去不净而影响含量测定的准确性;本文建立了不去糖衣直接测该药含量的高效液相色谱法,并对自制样品与市售弥可保进行了配对t检验,结果P>0.05,表明采用该法,糖衣对甲钴胺片含量测定的影响无显著性差异.     

HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺含量

目的运用高效液相色谱法对注射用环磷腺苷葡胺进行含量测定。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(用磷酸调节至pH 2.5)(5∶95),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm。结果该方法环磷腺苷浓度在0.010 3⁰.257 5 mg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率达到99.3%。结论本方法测定注射用环磷腺苷葡胺的含量高效、准确、重现性好。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪凝胶中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪凝胶中主药含量的方法。方法:色谱柱为SinoChromODS-BP,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钠溶液-乙腈(60∶40),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为231nm,进样量为10μL。结果:盐酸西替利嗪的线性范围为0.1004～4.0160μg(r=0.9999);平均回收率为97.85%(RSD=1.57%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

尿囊素凝胶的制备及含量测定

目的:制备尿囊素凝胶并建立其含量测定方法。方法:以尿囊素为主药,卡波姆-940为基质制备凝胶;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:所制凝胶涂展性好;尿囊素检测浓度的线性范围为12.78～68.16μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.7%(RSD=0.36%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,含量测定方法准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

复方胰岛素凝胶的研制及含量测定

目的研制复方胰岛素凝胶并建立其含量测定方法。方法以卡波姆为基质制备复方胰岛素凝胶;采用紫外分光光度法测定胰岛素含量,并考察其稳定性及对家兔皮肤的刺激性。结果胰岛素检测浓度在10~150μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为A=8.75120×10-4C—0.00245(r=0.99976,n=3),平均加样回收率为100.46%,RSD=1.26%;所得凝胶在室温或4℃冰箱中存放稳定性好,对家兔皮肤未见刺激性发生。结论该制剂制备工艺简单,稳定性好,检测方法快速、准确。     

高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSBC18,流动相为乙腈-0·05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L乙酸铵溶液(30∶69·14∶0·86),流速为0·80ml/min,检测波长为293nm,进样量为20μl。结果:乳酸左氧氟沙星检测浓度在5·0~60·0μg/ml范围内线性关系良好(r=0·9998,n=6),平均回收率脂质体凝胶、霜剂分别为100·82%~101·10%(RSD=1·74%~2·88%)、100·84%~101·33%(RSD=1·81%~3·03%)。结论:该方法灵敏、稳定、重现性好,用于含量测定结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定更昔洛韦凝胶剂中更昔洛韦的含量

目的：建立高效液相色谱法测定更昔洛韦含量的方法。方法：采用Hypersil ODS色谱柱（125mm×4．0mm,5μm）;以甲醇-水（7：93）为流动相;流速：1．0ml·min^-1,柱温：25℃;检测波长：252nm。结果：更昔洛韦的线性范围为2．0～90．0μg·ml^-1,r=0．9999。平均回收率为100．0％,RSD为0．5％（n=9）。结论：HPLC法简便,准确,快速,重复性好,可作为更昔洛韦凝胶剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬含量. 方法 采用Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（用磷酸调节pH值至3.0）（58：42）;检测波长：263 nm;流速1.0 mL&#8226;min ^-1;柱温：35 ℃. 结果 右旋布洛芬在25.1～251.0 μg &#8226;mL^-1范围内,线性关系良好,r＝0.999 9. 平均回收率为101.6%（n＝9）. 结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

醋酸地塞米松凝胶的制备与含量测定

目的:制备地塞米松凝胶剂;建立高效液相色谱法测定醋酸地塞米松含量的方法.方法:采用Nova-Pak C18柱;流动相:甲醇-水(70:30);流速:1 ml·min-1;检测波长:240 nm.结果:浓度在21.28～212.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8).平均回收率99.3%,RSD为0.97%.结论:该方法简便,准确,重现性好,适用于醋酸地塞米松凝胶剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定环孢素眼用凝胶的含量

目的：测定环孢素眼用凝胶的含量。方法：采用高效液相色谱法，YWG C18色谱柱，流动相甲醇 0.03 moL·L 1磷酸溶液(90∶10)，检测波长210 nm。结果：在48.8～390.4 μg·mL 1范围内，环孢素对照品的峰面积(Y)与其浓度(C)呈良好的线形关系，r＝0.999 3，高、中、低3种浓度平均回收率98.7%，98.9%，99.2%(n＝5)，RSD分别为0.51%，0.56%，0.37%。平均日内、日间RSD分别为0.46%，0.59%。结论：该法快速、灵敏、准确、专属性高。     

HPLC法同时测定林可霉素利多卡因凝胶中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定林可霉素利多卡因凝胶中林可霉素和利多卡因含量的方法。方法:色谱柱为Phe-nomsil-C18,流动相为四丁基氢氧化铵溶液-甲醇(82∶18),流速为0.7mL.min-1,检测波长为214nm,柱温为室温。结果:林可霉素与利多卡因的线性范围分别为50.0～400.0(r=0.9994)、40.0～320.0(r=0.9996)μg.mL-1;平均加样回收率分别为99.47%(RSD=1.59%)、99.14%(RSD=1.39%)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

原子吸收分光光度法测定腺苷钴胺片的含量

目的 采用火焰原子吸收分光光度法测定腺苷钴胺片的含量.方法 用标准曲线法计算样品的含量.结果 平均回收率为99.94％,RSD =0.15％ (n =6).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可作为该药的质量控制方法.