HPLC法同时测定酸枣叶中芦丁等4种黄酮苷的含量

目的建立同时测定酸枣叶中芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数为1%的乙酸溶液(B)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长255 nm,柱温35℃。结果酸枣叶中4个指标成分芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷质量浓度分别在13.93⁵57.2 mg·L-1(r=0.9998)、1.030557.2 mg·L-1(r=0.9998)、1.030⁴1.20 mg·L-1(r=0.999 9)、1.04041.20 mg·L-1(r=0.999 9)、1.040⁴1.60 mg·L-1(r=0.999 9)和7.42041.60 mg·L-1(r=0.999 9)和7.420²96.8 mg·L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率分别为97.4%、97.7%、98.1%和97.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、3.1%和1.9%。结论该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可作为酸枣叶的含量测定方法,为酸枣叶的质量控制和开发利用提供实验基础。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

石榴叶鞣质中短叶苏木酚在大鼠体内药代动力学变化

目的建立测定短叶苏木酚血药浓度的高效液相色谱方法,探讨大鼠ig石榴叶鞣质后体内短叶苏木酚动力学变化。方法色谱条件依利特Hypersil色谱柱;流动相为乙腈-5mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH25;86∶14,V/V);流速10ml·min-1;紫外检测波长为276nm,以短叶苏木酚峰面积定量。结果短叶苏木酚在176~880μg·L-1内线性良好,回归方程为^Y=393E5X+182E3(n=5),相关系数r2=09994,血浆中最低检测浓度为176μg·L-1。其352,176,880μg·L-13个浓度的回收率>85%,日内日间变异<7%。大鼠ig石榴叶鞣质后短叶苏木酚体内吸收、分布及消除均较快,符合二室开放模型。结论短叶苏木酚可以部分的反映了石榴叶鞣质的药代动力学特征。     

HPLC法同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量

目的建立同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-体积分数0.03%磷酸水溶液(体积比7∶93);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果红景天苷、酪醇和没食子酸质量浓度分别在4.100~121.9 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)、1.10~31.9 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)、2.00~60.7 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为99.1%、98.9%和103.0%,RSD分别为3.0%、2.1%和0.8%。结论本方法快捷、简便,结果准确、可靠、重复性好,可作为大株红景天药材中红景天苷、酪醇和没食子酸的测定方法。     

RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中3种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量。方法色谱柱:大连中汇达C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:40℃。结果没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性分别为0.69~6.87 mg.L-1(r=0.999 6)、0.88~8.80 mg.L-1(r=0.999 6)和2.00~20.00 mg.L-1(r=0.999 5)。平均回收率:没食子酸为99.7%(RSD=1.0%,n=9)、白芍苷为101.5%(RSD=1.5%,n=9)、芍药苷为100.0%(RSD=0.7%,n=9)。结论此方法可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供方法。     

RP-HPLC测定黄珠子草中短叶苏木酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄珠子草中短叶苏木酚的含量。方法:以 Thermo Hypersil-Keystone ODS C_(18)为分析柱,甲醇-1%醋酸(36:64)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长278nm,采用外标法定量测定。结果:短叶苏木酚在10～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7);其平均回收率为98.77%,RSD 为0.98%(n=6)。结论:该方法简便可靠,快速,重现性好,可用于黄珠子草中短叶苏木酚的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

高效液相色谱法测定复方芪珠片中柯里拉京和虎杖苷的含量

目的:应用高效液相色谱技术,建立复方芪珠片中柯里拉京和虎杖苷含量同时测定的方法。方法:采用Allti-ma C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速为0.8 mL.min-1,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为280 nm(柯里拉京),303 nm(虎杖苷)。结果:柯里拉京在0.456～2.28 mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.37%,RSD=1.52%(n=6)。虎杖苷在0.116～0.58 mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.90%,RSD=0.22%(n=6)。结论:该方法准确,简单,快速,可用于复方芪珠片的质量控制。     

短梗五加果提取物中总黄酮、总酚及3种指标成分的含量测定

目的建立短梗五加果提取物中总黄酮与总酚及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷3种指标成分的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法:以芦丁为对照品,AlCl3显色,在273 nm处测定短梗五加果提取物总黄酮含量;以绿原酸为对照品,Al(NO3)3显色,在520 nm处测定短梗五加果提取物总酚含量。采用HPLC法测定3种指标成分含量:色谱柱为Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长254 nm。结果紫外-可见分光光度法:芦丁质量浓度在5.00～40.00 mg.L-1(r=0.9998)内、绿原酸质量浓度在4.98～59.70 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,芦丁、绿原酸的平均回收率分别为101.8%1、00.7%,RSD分别为1.1%、0.74%。HPLC法:3种指标成分线性范围分别为:原儿茶酸0.1～2.5 mg.L-1、绿原酸16.8～420 mg.L-1、金丝桃苷3.68～92 mg.L-1r,均为0.999 9,平均回收率为96.8%～101.2%,RSD分别为1.7%、1.2%和0.99%。结论两方法简便、准确、重复性好,可综合用于短梗五加果提取物的质量控制。     

HPLC法同时测定舒胸速释微丸中4种化学成分的含量

目的建立同时测定舒胸速释微丸中羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1和人参皂苷Rg14种化学成分含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)和质量分数为0.05%的磷酸水溶液(B)作流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm。结果羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为1.88~37.50 mg.L-1(r=0.999 7),0.91~18.20 mg.L-1(r=0.999 5),2.25~45.00 mg.L-1(r=0.999 5)和15.10~302.00 mg.L-1(r=0.999 8),平均加样回收率(n=9)分别为97.3%、97.8%、98.7%和98.5%,RSD为1.8%、1.5%、1.4%和1.8%。结论HPLC法可为舒胸速释微丸提供含量测定的方法。     

高效液相色谱法考察黄芪蜜炙前后4种异黄酮含量的变化

目的 通过HPLC法测定炮制前后黄芪中4种异黄酮含量,为黄芪和炙黄芪提供简便快捷的分析方法.方法 色谱柱为kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水系统,梯度洗脱,检测波长:251 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL·min-1,进样量:10 μL.结果 毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷(Ⅰ)在6.3～630 mg·L-1、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)在4～400mg·L-1、毛蕊异黄酮(Ⅲ)在4.5～450 mg·L-1、芒柄花素(Ⅳ)在5～500 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 5、0.999 6、0.999 7.4种成分的加样回收率均＞96％,RSD均＜3％.结论 该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪和炙黄芪药材中4种主要异黄酮类成分的含量测定,为提高黄芪、炙黄芪质量标准提供借鉴.     

RP-HPLC双波长法同时测定熟地黄中4种成分的含量

目的建立RP-HPLC双波长同时测定熟地黄中4种成分含量的方法。方法色谱柱为WatersSunfire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-体积分数0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为λ1=210 nm和λ2=330 nm;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃。结果梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和马替诺皂苷质量浓度分别在125.0～2 000.0 mg.L-1(r=0.999 9)、11.0～176.0mg.L-1(r=0.999 9)、15.0～240.0 mg.L-1(r=0.999 9)和7.5～120.0 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率在97.5%～101.3%内。结论该方法灵敏,操作简便,结果可靠,可用于熟地黄药材的质量控制。     

叶下珠化学成分的研究

从叶下珠中分离得到 6个化合物 ,根据理化数据和光谱方法鉴定为短叶苏木酚酸乙酯(1)、短叶苏木酚 (2 )、柯里拉京 (3)、原儿茶酸 (4 )、没食子酸 (5 )和鞣花酸 (6 ) .其中 (1)、(3)、(4 )为本种植物中首次分离 .根据 2D NMR修正了文献中化合物 (1)和 (2 )的部分碳信号归属错误 ,归属了化合物 (3)的碳氢谱数据     

宁夏六盘山区栽培白芍的主要成分含量研究

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定宁夏六盘山区白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以1mL·L~(-1)磷酸(A)-乙腈(B)为流动相;梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为275nm(测定没食子酸),258nm(测定儿茶素),230nm(测定芍药内酯苷、芍药苷)和275nm(测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)。结果没食子酸在564.0~8 460.0μg范围(r=0.999 6),儿茶素在85.0~1 275.0μg范围(r=0.999 4),芍药内酯苷在252.0~3 780.0μg范围(r=0.999 5),芍药苷在993.0~14 895.0μg范围(r=0.999 4),1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖在221.0~3 315.0μg范围(r=0.999 6)均呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.18%,97.50%,98.64%,98.21%和97.74%。结论该方法灵敏度高、重复性好,可同时测定白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol&#8226;L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol&#8226;L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg&#8226;mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg&#8226;mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg&#8226;mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng&#8226;mL－1和0.01 μg&#8226;mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

HPLC法测定复方烧伤膏中没食子酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方烧伤膏中没食子酸的含量。方法色谱柱:Ultimate C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.5mL.L-1磷酸溶液(10∶90);检测波长:270nm;流速:1.0mL.min-1。结果没食子酸进样量在0.183～3.656μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均加样回收率为97.3%,RSD为2.5%(n=5)。结论该法准确、简便、重复性好,能有效控制质量,可用于对复方烧伤膏的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0~240 mg.L-1(r=1.000 0)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.20~24 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.44~28.8 mg.L-1(r=0.999 8)、1.78~35.6 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率为98.1%~99.5%(RSD=0.6%~1.7%);定量限为0.22~11.91 mg.L-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱法同时测定水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量

目的建立水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Zorbax ODS-C18column（150 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至2.5）（50∶4∶46）;流速：1 mL.min^-1;测定波长242 nm;柱温：30℃,进样量：20μL。结果水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为32.24-257.92 mg.L^-1（r=0.999 5）、19.52-156.16 mg.L^-1（r=0.999 8）、2.00-16.00 mg.L-1（r=0.999 4）,平均回收率分别为99.84%、100.14%和100.09%,RSD分别为0.92%、1.03%和1.56%（n=9）。结论本方法快速、准确,可用于水氯地搽剂的质量控制。     

HPLC法测定不同产地叶下珠中槲皮素的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地叶下珠中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(30:70),流速为1mL·min-1,紫外检测波长为370nm。结果:槲皮素进样量在0.05～0.40μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为102.23%,RSD=1.87%(n=6)。云南产的叶下珠中槲皮素的含量最高。结论:本方法简便、快速、准确,可为正确选择叶下珠原料及其综合开发提供科学依据。