高效液相色谱法测定复方黄酮胶囊中槲皮素的含量

目的:对复方黄酮胶囊中的有效成分槲皮素进行含量测定。方法:高效液相色谱(HPLC)法,C18柱,以甲醇-0.4%磷酸(45∶55)为流动相,流速为0.9mL·min-1,检测波长为360nm。结果:槲皮素在0.3248~3.2480μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.13%,RSD为0.78%(n=6)。结论:本方法简便,准确,重现性好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定太太口服液中阿魏酸含量

目的:建立太太口服液中阿魏酸含量的高效液相色谱测定法。方法:样品采用Sep-Pak C_(18)固相萃取微柱进行净化处理。色谱条件:Spherisorb C_(18)(200mm×4.6mm i.d.,5μm)为分析柱,甲醇—水—冰醋酸(32:68:1.6)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长322nm。结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.055～0.44μg,相关系数r=0.9998;平均回收率为101.3％,RSD=1.1％(n=5)。结论:本法前处理操作简便快捷,不损失待测成分,测定结果准确可靠,可作为太太口服液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定陈皮多甲氧基黄酮部位中3种黄酮的含量

目的:建立陈皮多甲氧基黄酮部位中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、川陈皮素和 Natusdaidai 的高效液相色谱含量测定方法,并测定检测波长下各成分的响应因子,建立以3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮为单指标测定3种多甲氧基黄酮总含量的方法。方法:采用 Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(1:1);流速为1 mL·min~(-1),柱温为25℃,检测波长347 nm。结果:3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、川陈皮素、Natusdaidai 的线性范围分别为0.0732～0.732,0.0654～0.654,0.07～0.700μg,相关系数均为0.9999。加样回收率(n=5)分别为97.80%,96.71%,98.52%;RSD 分别为1.9%,1.2%,2.1%。3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、川陈皮素和 Natusdaidai 的响应因子(RF 值)分别为3283.6,3331.8,2503.4。结论:该方法简便、准确,可用于陈皮多甲氧基黄酮部位中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮等3种成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼含量及片剂含量均匀度。方法 采用Spherisorb CN色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1.55%磷酸二氢钠(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(85∶15);流量:1ml·min^-1;检测波长:301nm。结果 进样量在0.2～4.0μg时与峰面积呈良好线性关系,r=0.9993(n=5),平均回收率100.6%,日内和日间RSD分别为0.97%、1.12%。结论 该法简便、准确、专属性强。     

高效液相色谱法测定威利宁含量

本文用高效液相色谱法测定威利宁为流动相，检测波长２０７ｎｍ，在０．２－１．２μｇ之间呈良好线性，平均加收率为９９．８％，ＲＳＤ为０．７８％，本法具有简便灵敏，迅速准确的优点。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄含量

本文采用HPLC法测定头孢氨苄含量，以乙酰苯胺为内标，色谱柱为HypersilODS柱，流动相为甲醇－乙氰－0．01mol/L磷酸二氢钾溶液（2：8：90），按内标法计算头孢氨苄含量。方法：简便，重现性好，灵敏度高，专属性强。头孢氨苄在0．26－10ug范围内线性良好（r=0.9999)，RSD＝0．57％。     

高效液相色谱法同时测定功劳木药材中9种化学成分含量

目的 建立同时测定功劳木药材中9种化学成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果 氯化木兰花碱、绿原酸、小檗胺、四氢药根碱、非洲防己碱、盐酸药根碱、粉防己碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱质量浓度分别在0.04～81.06μg/mL(r=0.999 9)、0.06～60.05μg/mL(r=0.997 6)、0.02～10.44μg/mL(r=0.998 5)、0.008～10.44μg/mL(r=0.999 8)、0.05～49.67μg/mL(r=0.999 9)、0.12～248.03μg/mL(r=0.999 9)、0.42～39.18μg/mL(r=0.999 9)、0.34～353.08μg/mL(r=0.999 7)、0.29～295.53μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=...     

高效液相色谱法测定头孢噻肟钠含量

应用HPLC法测定头孢噻肟钠的含量,代替抗生素微生物检定法。头孢噻肟钠及注射剂为临床上应用较为广泛的第二代头孢类抗生素,原含量测定方法采用抗生素微生物检定法,该法检验周期长、操作繁琐,给检验工作带来诸多不便。参照USPXXⅢ版,采用HPLC法测定头孢噻肟钠及其制剂的含量,代替抗生素微生物检定法,为2000年中国药典的修订提供了较适宜的检验方法(目前该方法已经收载于1995年版中国药典1998年增补本)。经信息反馈,该法易于掌握,干扰因素少,相对误差小。     

高效液相色谱法同时测定香青兰提取物中4种黄酮成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定香青兰提取物中4种黄酮成分含量的方法。方法:Sunfire-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)水溶液为流动相,线性梯度洗脱(0~5 min,16% A;5~45 min,16%→28% A;45~65 min,28% →80% A);流速1.05 mL·min^-1;柱温35℃;检测波长330 nm。结果:香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和刺槐素质量浓度分别在1.20~24.00μg·mL^-1(r=0.9998),9.03~180.48μg·mL^-1(r=0.9999),1.00~20.00μg·mL^-1(r=0.9999)和0.83~16.64μg·mL^-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.62%,100.11%,98.86%,102.51%,RSD分别为1.10%,1.50%,0.88%,1.72%。结论:该方法简单、准确可靠,可为香青兰提取物中黄酮成分的含量测定提供科学依据。     

HPLC法测定槲寄生中紫丁香苷的含量

目的:建立槲寄生中紫丁香苷的高效液相含量测定方法,为药材及其制剂的质量控制提供依据.方法:色谱柱:Agilent Extend C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15︰ 85);检测波长:264 nm.结果:紫丁香苷在0.25～4.98μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为102.5%,RSD=1.6%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,为槲寄生药材及其制剂的质量控制提供了依据.     

HPLC法测定槲寄生中丁香脂素的含量

目的建立测定不同产地槲寄生药材中丁香脂素的HPLC法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为30∶70),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:272 nm。结果丁香脂素在17.4~348.0 mg.L-1内呈良好线性关系r=0.999 5(n=6),平均回收率(n=9)为98.0%(RSD=1.6%)。结论该方法为槲寄生药材质量评价提供了可靠依据。     

高效液相色谱-紫外检测法测定血浆多潘立酮

目的 建立HPLC-UV法测定血浆中多潘立酮浓度的方法.方法 血浆样品碱化后以有机溶剂提取;以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15 mol·L-1KH2PO4=30:70为流动相,检测波长为230 nm.结果 血浆浓度在1.0～128.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996);最低检测浓度为1.0μg·L-1;高中低3个浓度的平均回收率为89.76%;日内、日间RSD均小于10%.结论 本方法灵敏度符合检测要求、干扰少、重现性好.     

HPLC-UV法测定大鼠体内S-腺苷蛋氨酸浓度及其药动学研究

目的：建立HPLC-UV法测定大鼠血浆中S-腺苷蛋氨酸（S-Adenosylmethionine,SAMe）浓度,并用此法研究静脉给药后的大鼠体内药代动力学特征。方法：色谱柱：大连依利特KromasilC18柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇∶0.3%三氟乙酸溶液（含1%磷酸二氢钠盐）=2∶98,等浓度洗脱,紫外检测波长：260nm,流速：0.6mL/min,柱温：30℃。大鼠（n=6）经静脉给予140mg/kg SAMe并测定血浆药物浓度,采用DAS 2.0软件进行药动分析。结果：SAMe能完全分离,线性范围：10～2000μg/mL,回归方程为Y=30241 X＋256204,r=0.9991,日内精密度分别为2.6%,3.6%,3.9%;日间精密度分别为6.3%,4.9%,7.9%;回收率分别为107%,101%,98.3%。静脉给予140mg/kg SAMe药动学参数,血浆药物浓度-时间曲线下面积AUC（0-t）为（569.52±174.87）mg·L-1·h,半衰期（t1/2）为（2.03±0.96）h,清除率（CL）为（0.21±0.13）L·h-1·kg-1,表观分布容积（Vd）为（0.53±0.31）L/kg。结论：本实验方法专属性好,灵敏度高,可靠性强,可用于SAMe药动学分析。     

HPLC-UV法测定人血浆中雷贝拉唑的浓度

目的:建立一种稳定可靠的HPLC-UV法测定血浆中雷贝拉唑的药物浓度。方法:以对羟基苯甲酸乙酯为内标,二氯甲烷-异丙醇(90∶10,V/V)为提取溶媒,流动相为0.1 mol.L-1醋酸铵(pH7.5)-乙腈-甲醇(64∶31∶5,V/V/V),检测波长290 nm。结果:在线性范围2.5~2030.0ng.mL-1内低、中、高浓度雷贝拉唑的回收率分别为:81.5%、80.7%、73.5%;低、中、高浓度的批内RSD分别为:8.2%、2.8%、4.2%;批间RSD分别为:10.5%、2.9%、3.8%。冻融试验结果表明低、中、高浓度的变异均小于10%。结论:此方法灵敏度高、稳定性好、特异性高、干扰少,可以很好地满足多种剂型雷贝拉唑药代动力学和生物等效性研究的要求。     

浊点萃取联合高效液相色谱法测定血浆中的橙皮素

目的：建立浊点萃取联合高效液相色谱法测定血浆中橙皮素的方法。方法：利用非离子型表面活性剂Triton X-114胶束水溶液萃取富集橙皮素,以甲醇-0.1%磷酸水溶液（80：20）为流动相进行洗脱,Kromasil C₁₈为色谱柱,柱温25℃,检测波长283 nm。结果：Triton X-114浓度5%、对照品溶液加入量10 μL,调pH 5,萃取温度50℃,萃取3次,每次30 min,超声5 min,所得萃取率最高,为86.6%;橙皮素在0.34~10.80 μg·mL^-1内进样量与峰面积线性关系良好,Y=94.715X+4.328 5（r=0.999 4）。结论：浊点萃取和液相色谱联用来测定血浆橙皮素,不使用有机试剂,绿色环保,简便。     

HPLC-UV测定金佛止痛丸中芍药苷的含量

目的建立金佛止痛丸中芍药苷的含量测定方法。方法采用HPLC 法,依利特Hypersil ODS2（4. 6 mm ×150 mm ×5 μm）,流动相：乙腈-0. 05 mol/ L 磷酸二氢钾溶液（12∶88）,流速：1. 0 mL/ min,测定波长：230 nm,柱温：30 ℃。结果芍药苷在0. 006 46 -0. 129 2mg/ mL 范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为98. 03%,RSD =1. 5%。结论所建立的测定方法操作简单、重现性好,可用于金佛止痛丸的质量控制。     

A novel preconcentration procedure using cloud point extraction for determination of lead,cobalt and copper in water and food samples using flame atomic absorption spectrometry

In this work, a new cloud point extraction (CPE) procedure was developed for the separation and preconcentration of lead(II), cobalt(II), and copper(II) in various water and food samples. Complexes of metal ions with 1-Phenylthiosemicarbazide (1-PTSC) were extracted into the surfactant-rich phase of octylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) from samples. After phase separation, the enriched analytes were determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Factors affecting cloud point extraction, such as pH, reagent and surfactant concentrations, temperature, and incubation time were evaluated and optimized. The interference effect of some cations and anions was also studied. After optimization of the CPE conditions, the preconcentration factor of 25 and the limits of detection (L.O.D.) obtained for lead(II), cobalt(II), and copper(II) based on three sigma (n = 20) were 3.42, 1.00, and 0.67 μg L⁻¹, respectively. The method presented precision (R.S.D.) between 1.7% and 4.8% (n = 7). The presented preconcentration procedure was applied to the determination of metal ions in reference standard materials (SRM 1515 Apple leaves and GBW 07605 Tea) and some real samples including tap water, spring water, sea water, canned fish, black tea, green tea, tomato sauce and honey.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中残留嘧菌酯

目的建立固相萃取-高效液相色谱法分析测定水中残留甲氧丙烯酸酯类抗菌剂嘧菌酯的含量。方法样品经过固相萃取小柱净化富集后,采用Inertsil ODS-3色谱柱,乙腈-水（60∶40）为流动相,在250 nm紫外检测波长下进行高效液相色谱分析。结果嘧菌酯在0.01~1.0 mg.L-1范围内呈现良好线性（r=0.9992）。在低、中、高三个添加水平,嘧菌酯的回收率为91.5%~105.2%,相对标准偏差3.7%~8.2%。结论本法操作简便快速,可作为水中嘧菌酯含量监测的控制方法。     

HPLC-UV法测定莫达非尼的血药浓度及其生物等效性研究

目的 建立高效液相色谱法测定莫达非尼血药浓度,并使用该方法进行莫达非尼不同剂型间的人体相对生物利用度和生物等效性研究.方法 采用随机、开放、三制剂、三周期、二重3×3拉丁方设计,24名受试者随机分为6组,于不同周期分别服用受试制剂T1(片剂)、受试制剂T2(胶囊)、参比制剂R(分散片)各200 mg.采用HPLC-UV法测定血样中莫达非尼的浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性评价.结果 在0.125～20.0 mg·mL-1莫达非尼浓度与峰面积线性关系良好(r=0.998).受试制剂T1、T2、参比制剂R的主要药动学参数AUC0→24h分别为(73.6±18.0)、(70.9±12.8)、(72.4±16.7) mg·h· L-1;AUC0→∞分别为(81.8±22.6)、(78.8±16.2)、(79.8±20.4)mg·h·L-1;Cmax分别为(4.89±0.68)、(4.76±0.89)、(4.80±0.76)mg· L-1;tmax分别为(1.80±0.70)、(2.00±0.90)、(1.90±0.80)h;t1/2分别为(14.60±3.50)、(15.00±3.40)、(14.00±3.00)h.受试制剂T1的相对生物利用度为(101.8±11.8)％,受试制剂T2的相对生物利用度为(99.6±12.3)％.结论 莫达非尼片剂及胶囊与莫达非尼分散片具有生物等效性.