ICP-MS法测定药用辅料黄凡士林中11种微量元素的含量

目的建立ICP-MS法测定黄凡士林中镁、铝、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的含量。方法黄凡士林经微波消解、赶酸后,按照拟定的仪器工作条件,采用ICP-MS法测定黄凡士林中镁、铝、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的含量。结果 11种微量金属元素在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好,线性相关系数r均≥0.999;平均回收率在83.06%~118.0%,RSD在2.0%~8.3%,说明本法准确度好。结论本方法准确度高,可用于黄凡士林中镁、铝、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅含量的测定。     

益智不同生长期不同产地微量元素的含量测定

目的建立益智微量元素含量的测定方法,并对不同生长期不同产地样品中微量元素砷、汞、铅、镉、铜、锌、锰和铁的含量进行比较研究。方法采用原子荧光光谱分析法测定益智样品中砷、汞、铅、镉元素,原子吸收光谱分析法测定益智样品中铜、锌、锰、铁等元素的含量。结果对不同产地益智果实中各元素含量测定分析,最佳益智产地为海南琼中毛阳镇、屯昌乌坡镇和屯昌南吕镇;对益智生长周期中根茎、茎叶、果实的各元素含量测定结果表明,最佳采收期为刚结果第45日。最佳采收期益智果实中各微量元素的含量为:砷0.0609μg·g-1,汞0.0007μg·g-1,铅0.9729μg·g-1,镉0.0372μg·g-1,铜173.5μg·g-1,锌67.25μg·g-1,铁927.5μg·g-1,锰635.0μg·g-1。结论最佳益智产地为海南琼中毛阳镇、屯昌乌坡镇和屯昌南吕镇;最佳益智采收期为刚结果第45日。益智微量元素的测定方法快速、准确;研究结果将为益智的种植、质量评价以及资源的合理利用提供参考。     

石斛中微量元素的含量测定及其安全性评价

目的：建立测定石斛中微量元素含量的方法,从微量元素层面分析铁皮石斛、金钗石斛、流苏石斛、鼓槌石斛、球花石斛、迭鞘石斛的安全性,并探讨微量元素与石斛抗白内障、降血糖作用的关系。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定各石斛样品中6种必需微量元素镁、铁、锌、锰、铬、硒和5种重金属元素铜、砷、铅、汞、镉的含量,并对微量元素进行安全性评价和药效关系探讨。结果：所测样品中6种必需微量元素含量丰富,5种重金属元素中铅、镉、汞均有不同程度的超标现象。结论：《中国药典》中规定的12g·d-1石斛服用量所包含的微量元素符合美国食品和药物管理局每日微量元素推荐摄入量,不会引起必需微量元素中毒症。石斛中有害重金属含量不容乐观,建议加强中药的无公害种植。石斛中丰富的镁、锌、铁、锰、硒、铬微量元素可能与其抗白内障、降血糖作用有关。     

脐血微量元素与胎儿发育的相关性研究

目的 了解脐血微量元素含量与胎儿发育的关系.方法 将225例新生儿（其中12例有先天缺陷）分成三组,其中发育不良组76例,对照组71例,巨大儿组78例,对其脐血锌、铜、铅等12种微量元素进行检测.结果 发育不良组脐血血清中锌、硒、锰、铁、镁、铜、铬含量均低于对照组（P＜O.05）,铅、镍含量明显高于对照组（P＜0.05）.巨大儿组脐血血清铁含量亦明显低于对照组（P＜0.05）,钛、钴、锂含量三组之间差异无统计学意义.结论 胎儿的低锌、硒、锰、铁、镁、铜、铬,高铅、镍状态对胎儿发育不良和巨大儿有重要影响.     

野生与栽培地骨皮中的重金属含量测定

目的考察野生与栽培地骨皮中重金属含量情况。方法收集不同产地野生与栽培地骨皮,采用微波消解法处理样品,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果测定24批不同产地野生与栽培地骨皮样品中的铅、镉、砷、汞、铜含量,平均加样回收率在94.17%～96.11%之间。所有栽培地骨皮样品的铅、镉、砷、汞、铜的含量均未超出限量范围。结论在选择栽培地骨皮种植区域时,应注意当地的生态环境和土壤质量影响,以保证其质量。     

黄柏、牡丹皮和白鲜皮中重金属及砷盐的形态分析

目的了解黄柏、牡丹皮和白鲜皮中铅、镉、铬、铜、汞等重金属和砷盐存在的化学形态及其分布。方法采用Tessier连续提取法制备样品,铅、镉、铬、铜、砷、汞均采用原子吸收分光光度法测定。结果黄柏样品中含量最高的为铅,以离子交换态为主,最低为汞,以残渣态为主;牡丹皮中铜含量最高,以有机结合态为主,汞含量最低;白鲜皮中铅含量最高,以离子交换态为主,汞含量最低。3种药材中砷盐的含量均高于汞,而小于其他重金属。结论各有害元素以总量为指标评价药材的安全性有失偏颇。     

明胶空心胶囊中7种元素含量测定方法的建立与应用

目的:为明胶空心胶囊质量的提高提供参考。方法:采用原子荧光光度法测定明胶空心胶囊中汞、砷的含量,石墨炉原子吸收法测定铬、铅和镉的含量,火焰原子吸收法测定铜和锌的含量,并对48批市售明胶空心胶囊的7种元素含量进行测定。结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内(铬、铅、镉、砷、汞分别为0~10、0~20、0~1.5、0~10、0~1.0μg/L,铜、锌均为0~1.8 mg/L)线性关系良好(r≥0.996 9);铬、铅、镉、铜、锌、汞、砷检测限分别为0.065、0.007、0.011、0.004、0.010、0.108、0.004μg/L;精密度试验的RSD均不大于2.5%(n=6);重复性试验的RSD均不大于7.5%(n=6);平均加样回收率在88.6%~109.5%之间,RSD均不大于6.7%(n=6)。48批市售样品中7种元素含量均符合2015年版《中国药典》(四部)及其他国家或组织药典或标准中的相关规定。结论:本方法灵敏度与精密度高、结果准确可靠,可用于明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌、汞、砷7种元素的含量测定;不同厂家生产的48批明胶空心胶囊质量情况较好。     

原子吸收光谱法测定不同产地白术中的重金属含量

目的 考察白术药材的重金属含量情况.方法 收集12个不同产地的白术样品,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、铜、砷和汞的含量.结果 所有样品的铅、铜、砷、汞的含量均未超出限量范围,但有4个产地的镉含量超出限量.结论 4个产地白术药材的重金属镉含量有超标存在,应引起高度重视.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素

目的 建立原子吸收光谱法测定金花葵中微量元素的方法 。方法 采用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣,采用火焰原子吸收光谱法测定铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅等7种微量元素。结果 金花葵花瓣中测得的铁、锰含量较高,铅的含量最少。按标准加入法进行了回收率实验,测得值在95．35％-103．59％。结论 该方法 测量微量元素具有样品制备简单、结果 稳定、数据可靠性大的优点,所得数据对金花葵的有效利用具有参考价值。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定十全大补丸中12种微量元素含量的方法研究

目的:建立测定十全大补丸中12种微量元素(铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、硒、铅、砷、铬、镍)含量的方法,为进一步完善其质量控制提供参考。方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)。采用微波消解法进行样品前处理,消解功率为800W,消解程序为升温至120℃保持3 min,然后升温至160℃保持5 min,最后升温至180℃保持20 min。等离子体功率为1 150 W,泵速为50 r/min,雾化气流速为0.5 L/min,等离子气体流速为12.0 L/min,检测波长为182.205~455.403 nm。结果:以国家标准物质进样测定发现12种元素测定结果均在标准值范围内。铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、砷、铬、镍检测的线性范围均为0.2~2.0 mg/L,硒、铅为0.4~4.0 mg/L(r均≥0.999 5);检测限为0.1~8.5μg/L;定量限为0.3~28.3μg/L;精密度试验的RSD均<1.00%(n=6);平均回收率为88.5%~99.0%(RSD为1.7%~4.9%,n=6)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高,可用于十全大补丸中12种微量元素的含量测定。     

原子吸收火焰法测定何首乌与白首乌中的微量元素

目的：考察何首乌与白首乌微量元素的含量。方法：用原子吸收火焰法测定样品中的锌、钙、锰、镁、铁。结果：10批样品的何首乌与白首乌中镁、锰、铁、锌、钙含量都很高,且铁、锌、钙含量相近。结论：该方法准确、可靠、简便。两种首乌中上述微量元素含量均较高。     

电感耦合等离子发射光谱法测定不同产地的山茱萸中6种有害微量元素的含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定山茱萸(Fructus Corni)中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素含量的方法,并比较不同产地山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量,为制定中药材重金属限量标准提供数据.方法 采用恒压消解罐消解法处理供试品,用电感耦合等离子发射光谱法测定4个产地10个批号山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量.结果 6种元素线性关系良好,r在0.998 9～0.999 7;回收率在91.50%～110.6%;RSD均小于5%.结论 本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为山茱萸中铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的定量测定方法.     

ICP-OES法测定4种中药材中重金属的含量

目的:测定枸杞子、菊花、灵芝和麦冬4种中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法:采用浓硝酸和双氧水溶解消化样品后,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法检测4种中药材中重金属的含量。结果:枸杞子、菊花、麦冬中铅、镉、砷、铜的含量均符合药典规定。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可作为中药材质量的评定方法。     

原子吸收分光光度法测定骨碎补药材中的重金属

目的建立原子吸收分光光度法,测定骨碎补药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法以原子吸收分光光度法在324.8 nm波长处检测铜含量,在283.3 nm波长处检测铅含量,在228.8 nm波长处检测镉含量;另采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 10批骨碎补药材中的重金属含量,铜为2.687 5～8.521 7 mg/kg,镉为0.200 6～0.270 8 mg/kg,铅为0.250 4～1.000 mg/kg,汞为0.003 4～0.029 4 mg/kg,砷0.006 6～0.053 3 mg/kg。结论 10批骨碎补样品中重金属含量均符合2005年版《中国药典(一部)》和香港《中成药注册申请手册》中有关重金属标准的规定。     

白芷和栀子中重金属、砷盐的形态分析

目的了解白芷、栀子中的重金属和砷盐存在的化学形态及其分布。方法采用Tessier的连续提取法制备样品,铅、镉、铬、铜、砷采用原子吸收分光光度法测定,汞采用原子荧光光度法测定。结果白芷样品中各形态铜以残渣态为主;各形态铅以有机结合态为主;各形态镉以离子交换态为主;样品中汞含量较低,主要为残渣态;砷盐各形态以有机结合态为主。栀子样品中各形态铜除碳酸盐结合态未检出外,其它各态含量相近;各形态铅以有机结合态为主;各形态镉以离子交换态和碳酸盐结合态为主;样品中汞含量较低;砷盐各形态主要为水溶态和残渣态。结论研究结果表明,以有害元素总量做指标评价药材的安全性有失偏颇。     

美国等五国西洋参人参药材中重金属残留量分析

目的建立原子吸收分光光度法测定五国四种人参药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法采用原子吸收法在324.8nm波长检测铜含量,在283.3nm波长检测铅含量,在228.8nm波长检测镉含量,另外采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 24批五国四种人参药材中的重金属残留量西洋参为10.581～12.025mg/kg;红参（高丽参）为12.719～14.002mg/kg。结论五国四种西洋参人参药材样品中重金属残留量均符合2005年版《中国药典》（一部）及香港特区《中成药注册申请手册》的有关重金属标准规定。     

黄芪建中汤单煎液与合煎液中铜、铅、镉、汞及砷的含量差异

目的:研究黄芪建中汤(由黄芪、桂枝、白芍、炙甘草、生姜、大枣6味中药材组成)单味药材水煎液(简称"单煎液")与各药材合煎液(简称"合煎液")中铜、铅、镉、汞、砷的含量差异,为中药的临床安全应用提供参考。方法:取黄芪建中汤各药材制备药材样品、单煎液样品及合煎液样品;采用原子吸收分光光度法测定各样品中铜、铅、镉、汞及砷的含量;并将测定结果与2015版《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中铜(<20 mg/kg)、铅(<5 mg/kg)、镉(<0.3 mg/kg)、汞(<0.2 mg/kg)及砷(<2mg/kg)的含量限度进行比较,同时比较单煎液与合煎液中5种元素的含量差异。结果:6味药材中,桂枝和生姜的镉含量超标,分别为0.32、0.74 mg/kg(铜、铅、汞、砷均符合要求),其余药材中5种元素的含量均符合要求;6味药材单煎液及合煎液中铜、铅、镉、汞及砷的含量均符合要求;与各味药材比较,单煎液中铜、铅、镉、汞及砷含量更低(P<0.01);与各药材单煎混合液比较,合煎液中铜、汞的含量更低(P<0.01),铅、镉、砷的含量更高(P<0.01)。结论:黄芪建中汤各药材合煎会减少铜、汞的溶出,增加铅、镉、砷的溶出;推测合煎过程中各药材之间的相互作用改变了铜、铅、镉、汞及砷的溶出。     

20种治疗心脑血管中成药中微量元素的比较

目的 对比研究金诃脑血康与治疗19种心脑血管的中成药中微量元素的含量.方法 采用火焰原子吸收分光光法测定金诃脑血康与19种心脑m管类药物中镉、铬、钴、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锌10种微量元素的含量.结果 心脑血管类药物中含有丰富的铁、铜、镁、锰、锌、钴、铬等微量元素.为探讨中成药中微量元素与治疗心血管疾病的关系提供了有用的数据.结论 所建方法简便、准确、重复件好,可用于金诃脑血康的质量控制.     

原子吸收光谱法测定小活络丸中重金属的含量

目的:测定34家企业生产的小活络丸中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法:采用微波消解样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、砷的含量;氢化物原子吸收分光光度法测定汞的含量;空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量。结果:34家企业生产的小活络丸中,铅、镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度。结论:该方法简单、准确,可用于小活络丸中重金属的含量测定。     

六种中药材与水煎煮液的十二种金属元素含量比较

本文采用火焰原子吸收法、石墨炉原子化法和氢化物发生—原子吸收法对芸芝、甘草、当归、黄精、黄芪、昆布六种中药中钾、钙、镁、锰、锌、铜、铁、铅、铬、镉、砷和硒十二种金属元素进行了测定,并且还比较了每种药材按汤耕煎煮法提取,其上述金属元素含量的变化,提示了原药材中所含金属元素的量与能摄入人体量之间的差别。