高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮含量

目的:采用高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮的含量。方法:色谱柱:安捷伦Zorbax SB-C₁₈柱（50mm×4.6mm,1.7μm）;流动相:0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果:毛蕊异黄酮在6.05～121.00μg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为96.17%（RSD=2.84%,n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价。     

高效液相色谱法测定乌金胶囊中毛蕊异黄酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定乌金胶囊中毛蕊异黄酮含量。方法色谱柱为ZORBA Bonus-RP(4.6mm×260mm,5μm)分析柱,流动相乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,柱温25℃,检测波长为260nm,流速1.0 ml/min,进样量10μl。结果毛蕊异黄酮在7.4~117.6μg/ml(r=1.000)浓度范围内呈良好线性关系,其回归方程为Y=34.002 X-3.451 2,回收率为95.24%(RSD=2.10%)。6批乌金胶囊中异黄酮含量在9.26~23.14μg/g之间。结论该方法简便、快速、准确,可用于乌金胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的 建立翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTERRA MS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1.5%磷酸(20:80),检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围为7.55～151.1 mg/L(r=0.999 2),平均回收率为98.17%,RSD%=1.01%(n=9).结论 该方法简便、快速、专属性强,可有效控制翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,能为生产及流通控制翁沥通胶囊质量提供参考.     

高效液相色谱法测定黄芪提取物毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量

目的 建立黄芪提取物中毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷两种成分反相高教液相色谱法(RP-HPLC)测定方法.方法 选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1ml·min-1,检测波长分别设定在235、201 nm.结果 毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,相关系数不低于0.999 5,仪器精密度和稳定性相对标准差均小于2％,三成分平均回收率在97％～103％(n=3).共测定5批黄芪提取物中的毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷含量.结论 HPLC快速、准确、重复性好,可定量黄芪提取物的两种成分.     

高效液相色谱法检测不同施肥栽培黄芪的毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量

目的比较不同施肥方案栽培的黄芪的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷含量,为进一步研究黄芪栽培的合理施肥提供一定实验依据。方法实验设计了 12个不同的施肥处理,肥料种类、施肥量分别为:不施肥,尿素 0.36 kg/24 m2、0.54 kg/24 m2、 0.72 kg/24 m2,过磷酸钙 0.54 kg/24 m2、0.90 kg/24 m2、1.26 kg/24 m2,有机肥 43 kg/24 m2、86 kg/24 m2、129 kg/24 m2,磷酸二铵 0.65 kg/24 m2、0.75 kg/24 m2,每个处理重复 3次,随机排列,共 36个实验小区,每个小区面积 24 m2。收获期采样干燥后用高效液相色谱法测定样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷的含量。结果施肥能显著提高黄芪中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量,在施尿素量 0.36 kg/24 m2,合 10.0 kg/667 m2处理下毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量最高,分别达到 0.945 1 mg/g及 0.539 9 mg/g,施过磷酸钙 0.90 kg/24 m2,合 25 kg/667 m2处理下( 0.905 1 mg/g,0.581 9 mg/g)次之,不施肥处理的含量(0.205 3 mg/g,0.220 9 mg/g)最低。结论施尿素量 0.36 kg/24 m2,对提高黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量效果最佳。     

RP-HPLC法测定丹溪玉屏风片中毛蕊异黄酮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定丹溪玉屏风片中毛蕊异黄酮苷含量的方法。方法:以Dikma Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为260nm,流速为1ml·min-1,柱温为30℃,进样量是20μl。结果:毛蕊异黄酮苷在251.2～1507.2μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.5%,RSD=0.2%。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。     

HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

蒙古黄芪化学成分的分离与鉴定

目的研究中药蒙古黄芪的化学成分。方法用硅胶柱、Sephadex LH 20和HPLC柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和核磁共振氢谱、碳谱数据确定化合物的结构。结果从蒙古黄芪中分离得到5个化合物,分别鉴定为5,7,4′三羟基异黄酮(1)、4,2′,4′,羟基查尔酮(2)(、3R)-8,2′二羟基7,4′二甲氧基异黄烷(3)、(6αR,11αR)9,10二甲氧基紫檀烷3OβD-葡萄糖苷(4)、2′羟基3′,4′二甲氧基异黄烷7OβD葡萄糖苷(5)。结论其中化合物1、2为首次从黄芪属中分离得到。     

Study on the Correlation Between the Microstructure Quantification and the Content of Quality Markers of Cultivated Astragalus Membranaceus(Fisch.)Bge.var.Mongholicus(Bge.)Hsiao in Gansu Province

研究蒙古黄芪横切面组织显微定量与质量标志物含量的相关性,为蒙古黄芪商品等级划分和质量评价提供依据。

测量13批蒙古黄芪药材横切面7个组织显微定量参数,HPLC测量质量标志物中7个化学成分;对13批蒙古黄芪药材的7个组织显微定量参数和7个质量标志物及其相加相除运算的8个结果(以下简称“运算结果”),分别运用SPSS 26.0软件进行Spearman相关性分析和聚类分析,Graphpad Prism 8.0对显著相关变量进行多元线性回归,SIMCA 14.1进行主成分分析。

木射线数、木质部宽度、木栓层宽度、韧皮部宽度/木质部宽度与质量标志物及其运算结果存在多对显著相关关系,蒙古黄芪横切面组织形态可以描述质量标志物含量。主成分分析提取了2个主成分,对主成分贡献较大的6个变量分别是毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、韧皮部宽度/木质部宽度、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II,其将13批蒙古黄芪药材分为2类,结果与聚类分析一致。

本研究基于横切面组织显微定量与质量标志物含量的相关性,以蒙古黄芪横切面组织显微定量参数间接表征质量标志物的含量,为蒙古黄芪药材商品等级划分的综合依据提供新的科学基础,对于蒙古黄芪药材质量现代化评价模式的形成具有参考价值。

     

柱前衍生化–高效液相色谱法测定蒙古黄芪多糖中单糖的组成

目的测定蒙古黄芪多糖中的单糖组成。方法蒙古黄芪多糖样品用三氟乙酸溶液水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用HPLC法于245nm波长处检测各单糖。结果蒙古黄芪多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、阿拉伯糖组成,物质的量比分别为0.02∶0.05∶0.17∶1∶0.18。结论此方法简单、快速、重复性好,可用于蒙古黄芪多糖中单糖组成分析。     

甘肃栽培蒙古黄芪横切面组织显微定量与质量标志物含量的相关性研究

目的 研究蒙古黄芪横切面组织显微定量与质量标志物含量的相关性,为蒙古黄芪商品等级划分和质量评价提供依据。方法 测量13批蒙古黄芪药材横切面7个组织显微定量参数,HPLC测量质量标志物中7个化学成分;对13批蒙古黄芪药材的7个组织显微定量参数和7个质量标志物及其相加相除运算的8个结果（以下简称“运算结果”）,分别运用SPSS 26软件进行Spearman相关性分析和聚类分析,Graphpad Prism8.0对显著相关变量进行多元线性回归,SIMCA 14.1进行主成分分析。结果 木射线数、木质部宽度、木栓层宽度、韧皮部宽度/木质部宽度与质量标志物及其运算结果存在多对显著相关关系,蒙古黄芪横切面组织形态可以描述质量标志物含量。主成分分析提取了2个主成分,对主成分贡献较大的6个变量分别是毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、韧皮部宽度/木质部宽度、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II ,其将13批蒙古黄芪药材分为2类,结果与聚类分析一致。结论 本研究基于横切面组织显微定量与质量标志物含量的相关性,以蒙古黄芪横切面组织显微定量参数间接表征质量标志物的含量,为蒙古黄芪药材商品等级划分的综合依据提供新的科学基础,对于蒙古黄芪药材质量现代化评价模式的形成具有参考价值。     

蒙古黄芪化学成分研究

目的 研究豆科黄芪属植物蒙古黄芪的化学成分及结构.方法 用硅胶柱和C18反相柱,重结晶等方法分离,并通过理化性质和核磁共振等方法确定化合物的结构.结果 从蒙古黄芪根中分到7个化合物,分别鉴定为,Nepehinone(Ⅰ)、黄芪皂苷Ⅱ(Ⅱ)、黄芪皂苷甲(Ⅲ)、异黄芪皂苷(Ⅳ)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷葡萄糖苷(Ⅴ)、2'-羟基-3',4'-二甲氧基-异黄烷葡萄糖苷(Ⅵ)、芒柄花素(Ⅶ).结论 化合Ⅰ为首次从黄芪属植物中分离得到.     

蒙古黄芪化学成分研究

目的研究蒙古黄芪的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离纯化,利用波谱分析法结合理化性质确定化合物结构。结果从蒙古黄芪的乙酸乙酯和正丁醇萃取部分中共分离得到14个化合物,分别鉴定为（6aR,11R）-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷（1）,（3R）-2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷（2）,5′-羟基-3′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（3）,芒柄花苷（4）,（6aR,11R）-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷（5）,（3R）-7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷（6）,5′,7-二羟基-3′-甲氧基异黄酮（7）,芒柄花素（8）,黄芪甲苷（9）,黄芪皂苷II（10）,蔗糖（11）,腺嘌呤核苷（12）,十六烷酸单甘油酯（13）,十六烷酸（14）。结论化合物5,7,11～14为首次从黄芪属植物中分离得到,化合物6为首次从蒙古黄芪中分离得到。     

蒙古黄芪化学成分研究

目的研究蒙古黄芪的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离纯化,利用波谱分析法结合理化性质确定化合物结构。结果从蒙古黄芪的乙酸乙酯和正丁醇萃取部分中共分离得到14个化合物,分别鉴定为(6aR,11R)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(1),(3R)-2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(2),5′-羟基-3′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(3),芒柄花苷(4),(6aR,11R)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(5),(3R)-7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷(6),5′,7-二羟基-3′-甲氧基异黄酮(7),芒柄花素(8),黄芪甲苷(9),黄芪皂苷II(10),蔗糖(11),腺嘌呤核苷(12),十六烷酸单甘油酯(13),十六烷酸(14)。结论化合物5,7,11～14为首次从黄芪属植物中分离得到,化合物6为首次从蒙古黄芪中分离得到。     

Structural features of a polysaccharide from Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao

A polysaccharide Astragalus polysaccharide (APS) was obtained from the boiling water extract of Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao. The results of gas chromatography (GC) indicated that APS consisted of l-rhamnose (l-Rha), d-xylose (d-Xyl), d-glucose (d-Glc), and d-galactose (d-Gal) in the molar ratio of 1:4:5:1.5. Its molecular weight was determined to be 3.01 × 10⁵ by high-performance gel filtration chromatography. The results of ¹H NMR and ¹³C NMR spectral analysis indicated that APS had a linear backbone mainly consisting of 1,3-linked β-d-Gal residues with insertion of β-Glc, 1,6-linked α-Gal, 1,5-linked β-Xyl, 1,4-linked β-Gal, β-d-Gal, 1,2-linked α-Rha, 1,2,4-linked α-Rha residues. HSQC spectrum indicated that C-2 and C-6 may link with H.     

扫描电镜筛选黄芪的种子

目的 鉴别黄芪及常见4种伪品的种子,为黄芪种子的筛选提供鉴别依据.方法 应用扫描电镜对种子进行观察.结果 黄芪种子及伪品的种子皮纹饰有明显差异.结论 根据扫描电镜特征可准确鉴别黄芪种子及常见伪品的种子.