不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量测定

目的:采用HPLC法测定不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素线性范围分别为0.1272～12.72μg(r=0.9999)和0.003344～2.508μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.7%)和99.0%(RSD=2.3%)。不同产地黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量差异较大,生长年限6年的黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于黄芪中黄酮类化合物的含量测定研究,为寻找更佳黄芪产地及黄芪采收期提供了依据。     

高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮含量

目的:采用高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮的含量。方法:色谱柱:安捷伦Zorbax SB-C₁₈柱（50mm×4.6mm,1.7μm）;流动相:0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果:毛蕊异黄酮在6.05～121.00μg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为96.17%（RSD=2.84%,n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价。     

蒙古黄芪异黄酮的测定与提纯工艺研究

目的:测定蒙古黄芪异黄酮的含量,并考查用大孔吸附树脂分离纯化异黄酮的方法。方法:本试验采用甲醇回流提取黄芪异黄酮,于262 nm波长处测定异黄酮的含量。结果:测得总异黄酮含量为1.34 mg/g,RSD为1.18%(n=3),加样回收率为99.25%,RSD为1.93%(n=6)。结论:采用直接比色法测量异黄酮是可行的;确定以NKA-12型大孔吸附树脂富集黄芪异黄酮比较合适。     

碱处理在微量黄芪药材质控指标成分含量测定中的应用研究北大核心CSCD

目的:建立碱处理微量黄芪药材测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,表征碱处理提高上述指标成分收率的有关物质转化特征。方法:取传统采收期黄芪根0.15 g,按1∶30的比例加入70%乙醇(内含不同浓度的氨水),超声提取,进行碱处理体系的优化。利用UPLC-QTRAP-MS多反应离子监测模式,采用BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.2 mL·min-1,柱温:30℃,测定黄芪皂苷IV含量;采用2015年版《中华人民共和国药典》黄芪含量测定项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱条件,HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量;UPLC-Q-TOF-MS法进行有关化合物的指认。结果:用含4%氨水的70%乙醇提取时,三质控指标成分收率最高,对应的检测线性范围分别为10.70~85.60μg·mL-1、1.039~72.73μg·mL-1和1.051~73.57μg·mL-1。该优化体系中,黄芪皂苷Ⅰ、酰基化毛蕊异黄酮葡萄糖苷和酰基化芒柄花苷转化较为完全,黄芪皂苷Ⅱ部分转化;此外,还存在一未知化合物向黄芪皂苷Ⅳ的明显转化。采用该优化体系分析发现,根施外源正己醛组黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ含量明显高于对照,但两异黄酮组分组间无显著差异。结论:建立了一种碱处理微量黄芪测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,该方法显著提高了黄芪药材中3个质控指标成分的收率,可应用于微量黄芪的质量评价与品质形成研究。     

HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

高效液相色谱法测定翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的 建立翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTERRA MS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1.5%磷酸(20:80),检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围为7.55～151.1 mg/L(r=0.999 2),平均回收率为98.17%,RSD%=1.01%(n=9).结论 该方法简便、快速、专属性强,可有效控制翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,能为生产及流通控制翁沥通胶囊质量提供参考.     

高效液相色谱法同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分及其指纹图谱研究

目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257～1.0280、0.039 95～1.5980、0.0110～0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1

目的建立HPLC同时测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm(0~30 min,检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、210 nm(30~36 min,检测黄芪甲苷)和203 nm(36~50 min,检测人参皂苷Rb_1);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量为20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb_1分别在3.29~82.25μg/mL(r=0.999 1)、4.77~119.25μg/mL(r=0.999 8)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、11.33~283.25μg/mL(r=0.999 7)、7.39~184.75μg/mL(r=0.999 9)、2.05~51.25μg/mL(r=0.999 5)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.98%、98.45%、97.38%、99.72%、98.67%、96.99%,RSD值分别0.91%、1.41%、0.78%、1.09%、1.22%、0.85%。结论方法专属性强,结果准确,重复性好,为更好地评价康复春口服液的质量提供参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定黄芪水提液中3种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定黄芪水提液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷含量的方法.方法 黄芪药材经水进行提取后采用UPLC-MS/MS法进行测定,色谱条件:安捷伦SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用于进行分离,采用梯度洗脱方式进行分离,乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相,...     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

蒙古黄芪化学成分的分离与鉴定

目的研究中药蒙古黄芪的化学成分。方法用硅胶柱、Sephadex LH 20和HPLC柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和核磁共振氢谱、碳谱数据确定化合物的结构。结果从蒙古黄芪中分离得到5个化合物,分别鉴定为5,7,4′三羟基异黄酮(1)、4,2′,4′,羟基查尔酮(2)(、3R)-8,2′二羟基7,4′二甲氧基异黄烷(3)、(6αR,11αR)9,10二甲氧基紫檀烷3OβD-葡萄糖苷(4)、2′羟基3′,4′二甲氧基异黄烷7OβD葡萄糖苷(5)。结论其中化合物1、2为首次从黄芪属中分离得到。     

中药鸦胆子总苦木内酯提取物中鸦胆苦醇的含量测定

目的建立RP HPLC法测定中药鸦胆子总苦木内酯提取物中鸦胆苦醇的含量。方法采用RP HPLC法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为41∶59),检测波长为277 nm,柱温34℃。结果鸦胆苦醇质量浓度在43.6~348.8 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.7%,RSD为1.6%(n=9)。结论测定方法准确、可靠,为鸦胆子总苦木内酯提取物质量评价提供了可靠的依据。     

抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离与含量测定

目的建立分离、测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的方法。方法采用醇提取、氯仿萃取与硅胶柱分离等手段来分离木犀草素7OβD葡萄糖苷;采用RP HPLC法进行含量测定,色谱条件为:Diamonsin C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以质量分数为0.2%的磷酸溶液甲醇(体积比为67∶33)为流动相,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL.min-1。结果木犀草素7OβD葡萄糖苷质量浓度在4.80~24.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为99.4%,相对标准差(RSD)为0.97%。结论本法适合测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的含量。     

注射用苦碟子对心肌缺血的影响

目的考察注射用苦碟子对实验性急性心肌缺血的保护作用及可能机制。方法采用结扎犬冠状动脉左前降支造成急性心肌缺血模型,测量心外膜心电图(E ECG)、心肌梗死面积、血清中乳酸脱氢酶(LDH)、磷酸肌酸肌酶(CK)、谷草转氨酶(GOT)、超氧化物歧化酶(SOD)的活力及丙二醛(MDA)含量。结果注射用苦碟子能显著降低心肌梗死犬的心肌梗死程度(ΣST)和心肌梗死范围(N ST)。注射用苦碟子2.4 g.kg-1可时间依赖性的降低冠脉结扎犬心肌梗死程度和心肌梗死范围,给药后30 minΣST即明显下降,ΣST在30 min和180 min分别较给药前降低了约29%和46%;N ST在60 min和180 min分别较给药前降低了约41%和46%;注射用苦碟子1.2、0.6 g.kg-1剂量组在120 min和180 min时,ΣST、N ST较90 min时略有上升,但与生理盐水对照组比较差异仍显著。注射用苦碟子可剂量依赖性的降低犬血清中LDH、GOT、CPK活力和MDA含量,升高SOD活力。结论注射用苦碟子对心肌缺血具有保护作用。     

HPLC法测定中药了哥王中伞形花内酯的含量

目的建立测定了哥王中伞形花内酯(umbelliferone)含量的HPLC法。方法色谱柱:伊利特-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-四氢呋喃-冰乙酸(体积比为20.0∶75.0∶5.0∶0.6),检测波长:324 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL.min-1。结果伞形花内酯质量浓度在0.6~24.0mg.L-1内线性关系良好(r=0.9998)。伞形花内酯的平均回收率为98.5%,RSD为1.9%。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。     

HPLC法测定不同提取方法的刺五加中异秦皮定含量

目的HPLC法测定刺五加中异秦皮定的含量 ,并对不同提取方法进行比较研究。方法以刺五加为分析对象 ,选择 3种提取工艺和 4种提取溶剂 ,异秦皮定为测定指标 ,采用DiamonsilC18(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,以乙腈 0 1 % (φ)磷酸 (V∶V =2 0∶80 )为流动相 ,检测波长3 43nm ,柱温为 40℃。结果异秦皮定在 0 0 2～ 0 8μg之间呈线性关系 ,方法的平均回收率为99 7% (n =6) ,RSD为 0 97% ;不同提取方法的刺五加药材中异秦皮定的含量有较大的差异。结论此方法可准确测定不同提取方法时刺五加中异秦皮定含量     

HPLC法测定辽东楤木根皮中木皂苷C的含量

目的建立HPLC法测定辽东木根皮中木皂苷C含量的方法。方法固定相为DiamonsinC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水磷酸(体积比为67.0∶33.0∶0.2),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为206 nm,柱温为30℃。结果木皂苷C在20~40μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为3.2%(n=6)。结论可用于木皂苷C的定量分析。     

苦蝶子的化学成分研究

目的:研究菊科苦荬菜植物苦碟子(Ixeris sonchifolia(Bge.)Hance)的化学成分。方法:利用各种色谱技术进行分离,根据光谱数据鉴定结构。结果:从苦碟子中分离得到7个已知成分,分别鉴定为lir-ioresinol-A(1)、木犀草素(2)、芹菜素(3)、原儿茶酸乙酯(4)、香草醛(5)、对羟基苯甲酸(6)、香草酸(7)。结论:化合物4和7为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定苦碟子注射液中4种成分的含量

目的建立同时测定苦碟子注射液中绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的HPLC法。方法色谱柱为Agela Pro-mosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1.0%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为350 nm。结果绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的线性关系良好,线性范围分别为0.730～5.84 mg.L-1、0.530～4.24 mg.L-1、0.990～7.92 mg.L-1和2.00～16.0 mg.L-1;平均回收率分别为98.8%、99.9%、99.6%和100.6%,RSD分别为0.8%、1.1%、1.0%和0.6%(n=5)。结论该法简便、可行,重现性好,结果准确,为苦碟子注射液质量控制提供参考依据。     

HPLC法同时测定无梗五加果中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立同时测定无梗五加(Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.)果中东莨菪内酯和异嗪皮啶含量的HPLC法。方法采用Zirchrom Kromasil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈甲醇水冰醋酸(体积比为13∶1∶86∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为344 nm。结果东莨菪内酯和异嗪皮啶分别在0.975~7.80 mg.L-1和0.360~2.88 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=2.150×104ρ-2.964×102(r=0.999 1)和A=1.776×104ρ-1.947×103(r=0.999 7),平均回收率分别为101.2%和98.8%,测得样品中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量分别为30.5μg.g-1(RSD=1.7%)和7.90μg.g-1(RSD=2.4%)。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。