离子色谱法测定水中氨氮含量

目的：用离子色谱法测定水中的氨氮含量。方法：采用DX-120型离子色谱仪，选用IonPac CS12A分离柱，淋洗液为20mmol／L甲烷磺酸，流速为0．60ml／min，电导检测器。结果：氨氮浓度在0．04—2．0mg／L范围内具有较好的线性关系，相关系数为0．9997，检出限为0．010mg／L。测定方法具有较好的精密度和准确度，相对标准偏差为0．82％，加标回收率在95．2％-107．0％之间。在Na^＋离子浓度不影响氨氮测定的条件下，与纳氏试剂分光光度法做对比实验，两种方法测定结果无显著性差异。结论：该方法操作简便、快速、无污染，可用于水中氨氮含量的分析。     

稀土中磷酸盐测定方法探讨

对于氯化稀土、磷酸稀土中的磷酸根测定，一般采用GB／T16484．14—1996的分光光度法。一些净水剂厂也采用此法测定净水剂中的磷酸盐。笔者经实践认为样品经处理后，加入25ml容量瓶中，要先调节样品及标准的pH=4后，再分别加入1．6ml（1＋1）盐酸溶液、0．6ml（40g／L）钼酸铵溶液、2ml（10g／L）淀粉溶液、1．5ml（20g／L）抗坏血酸、0．5ml（3g／L）酒石酸锑钾溶液，并且每加一试剂混匀后，再加下一个试剂，不但麻烦，而且容易加错；在容量瓶中调节pH值也不方便；测定一次，要配制一次试剂（特别是抗坏血酸）。笔者将检测方法作了改动，现报道如下。     

环境水样中痕量镉的明胶增溶镉（Ⅱ）-碘化钾-孔雀绿体系分光光度测定法

目的建立水中痕量镉的高灵敏分光光度测定方法。方法在磷酸介质中，镉（Ⅱ）-碘化钾-孔雀绿形成三元离子缔合物，加入明胶对该反应体系具有增溶、增敏作用。缔合物在680nm处有最大吸收。笔者研究了试剂用量、温度、干扰物等因素对明胶增溶镉（Ⅱ）-碘化钾．孔雀绿体系分光光度法测定环境水样中痕量镉的影响。结果在优化的实验条件（在25ml容量瓶中依次加入40％的碘化钾-抗坏血酸溶液6．0ml、5．0mol/L的磷酸溶液0．5ml、0．5％的明胶溶液0．5ml、1．0×10^-3mol／L的孔雀绿溶液1．5ml，加水稀释至刻度，摇匀后立即测量）下，镉的浓度在0．02—0．80ug／ml范围内服从比尔定律，线性回归方程为△A=0．011＋0．957C，表观摩尔吸光系数（s）为1．08×10^5L／（mol·cm），相关系数为0．9985，该法检出限为0．02ug／ml，RSD为1．36％-3．58％，回收率为97．0％～101．5％，缔合物的组成的物质量的比为孔雀绿（MC）：Cd：I^-=2：1：4。结论该方法使用仪器简单，操作方便，无需萃取可直接在水相中测定，方法的线性范围宽，灵敏度高，用于水中镉含量的测定．结果满意。     

重铬酸钾氧化——微分电位溶出法测定水中微量铜

一、实验方法1．仪器与试剂（1）MP－1型溶出分析仪：山东电讯七厂生产。（2）玻碳电极：使用前须经Cr刀。粉末抛光，然后用洗衣粉将电极杆上C：刃。洗净，再用沾有1：1乙醇的滤纸擦拭电极表面。（3）微量进样器：10ul，50ul，100ul。（4）小烧杯：25ml（规格）。（5）40mg／L镀汞液：称取685mgHg（NO。）。·H对和25．3gKNO。混合后溶于纯水中，加入0．63ml浓硝酸，用纯水稀释成I000ml。（6）28·2g／L的重铬酸钾溶液：称取28．2g重铬酸钾，溶于纯水后稀释成1000ml。（7）10g／L的锌溶液：称取优级纯锌片1·0g，用10mll。l盐酸溶解，…     

饮料中铅的HCl—NaHB4—K3Fe（CN）6体系气态原子吸收测定法

目的 利用VA-90气态原子化装置与WFX-1D原子吸收分光光度计联用测定饮料中铅的实用性。方法 采用HCl—NaHB4-K3Fe(CN)6体系，经L9(3^4)正交试验选择最佳实验条件为：NaHB4 20g／L，K3Fe(CN)6 100g/L，HCl l．5ml，氩气流量为0．8L／min。结果 铅在0～100μg／L范围内，相关系数r=0．9996，回收率为94．1％～107．5％，CV=3．3～5．2，特征浓度和检出限分别1．29μg／L 1％和0．049μg／L。干扰试验表明，Sn、Hg、Cr、Cu、Mn在500μg／L以下，Zn、As、Fe、Ni、Ag在1000μg／L以下，不干扰测定。结论 此法操作简便，试剂和样品用量少，装置性能价值不高。适合各级单侍府用．     

微量化学-GC/MS法测定茶叶中咖啡因的含量

目的：用微量化学法探讨茶叶中咖啡因的提取方法，建立了用GC／MS法测定茶叶中咖啡因的定性定量分析方法。方法：茶叶0．1g用水提取后定容到100ml，取1ml用乙腈超声提取，加中性氧化铝和无水硫酸镁除去杂质，以峰值最高的碎片离子作为监测离子进行定量分析。结果：咖啡因的特征离子分别为67、109、194；定量离子为194；在实际样品稀释后含量的测定范围内(0．5～20mg／L)线性相关系数r为0．999，加标1．0、5．0、10．0mg／kg平均回收率为96．5％～103.2％，变异系数为0．6％～2．3％。结论：本方法操作简便、试剂用量少、重现性好、专属性强、准确可靠。     

酱油中铵盐对氨基氮测定结果的影响

酱油中的氨基酸含量是一项重要质量指标,商业部《酱油质量标准》SB70—78中规定了一级、二级、三级酱油的氨基酸含量（以氮计,g／100ml）分别不低于0．80、0．60、0．40,我们在工作中曾发现铰盐对氨基氮的测定结果具有一定的影响,为了较为准确地了解影响程度,我们进行了实验探讨,现将结果报告如下。一、材料与方法：1．试剂：36％甲醛溶液。按盐标准溶液：精密称取干燥过的硫酸按2．6667g,用蒸馏水溶解至100ml,此液每1ml相当于10mg按盐（以NH4计）。0．05mol氢氧化钠溶液。2．实验方法：吸取50ml样品,置于100ml容量瓶中,加水至…     

离子色谱法测定血和尿中麦芽糖

目的研究应用离子色谱法测定血浆和尿液中麦芽糖的条件。探讨该方法的性能及临床实用性。方法采用带脉冲电化学检测器的高压液相离子色谱仪，层析系统由GP40梯度泵和ED40电化学检测器组成。测量电极为金电极，Ag-AgCl为参比电极。分离柱为CarboPac-PAI阴离子柱。流动相A为0．1mol／LNaOH，流动相B为0．5mol／LAcNa／0．1mol／LNaOH。结果血浆和尿样高、中、低3个浓度检测的变异系数分别为：血浆批内CV：0．17—6．38（n=5）；批间CV：3．68—4．68（n=25）。尿样批内CV：0．34—9．15（n=5）；批间CV：2．91—7．63（n=25）。血浆回收率为97．41％-102．02％，尿样回收率为100．48％-107．06％。血浆和尿样标准曲线的线性范围分别是0．25．40μg／ml和0．5—160μg／ml，最低检测线为0．125μg／ml。结论该方法灵敏度高，取血量少，可以作为临床研究和检验的方法。     

Ⅰ型糖尿病青春期的免疫功能变化

目的：了解Ⅰ型糖尿病青春期的免疫功能状况，寻找Ⅰ型糖尿病青春期易感染、易发作的原因。方法：收集40名Ⅰ型糖尿病，检测青春期前和青春期外周血CD3，CD4，CD8，CD4／CD8；IgG，IgA，IgM水平，并检测40名正常人青春期相关免疫功能。结果：Ⅰ型糖尿病青春期：CD3（60．32±5．67）％，CD4（34．88±5．02）％，CD8（18．43±4．07）％，CD4／CD8（1．25±025）％；IgG（62．67±5．57）g／L，IgA（1．16±0．36）g／L，IgM（1．20±0．20）g／L。青春期前分别为（68．04±5．68）％，（46．65±5．04）％，（24．31±4．09）％，（1．85±0.26）％，（68．92±5．58）g／L，（1．56±0．36）g／L，（1．69±0．22）g／L。正常人青春期分别为（70．32±5．71）％，（48．88±5.21）％，（26．43±4．08）％，（2．01±0．25）％，（70．65±5．61）g／L，（1．82±0．37）g／L，（1．80±0．23）g／L。方差分析及t检验，P均〈0．05，差异有显著性意义。结论：Ⅰ型糖尿病青春期的细胞免疫及体液免疫功能均下降，应加强Ⅰ型糖尿病青春期的免疫调节。     

催化动力学光度法测定痕量间苯二胺

目的：建立动力学光度法测量痕量间苯二胺的新方法。方法：在中性介质中，碘酸钾和过氧化氢氧化碱性品红并使其褪色，间苯二胺对该褪色反应有明显的催化作用。结果：在对反应试剂用量、温度、时间等反应条件进行优化的基础上，建立了测定痕量间苯二胺的催化动力学光度新方法。该方法测定间苯二胺的浓度范围为0．49—5．0μg／L，检出限为0．1μg,／L，对1．0、4．0μg／L的间苯二胺溶液分别进行6次平行实验，相对标准偏差分别为2．9％、2．1％。结论：该方法简单、易操作、灵敏度高。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中的微量元素

目的：建立微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中4种微量元素的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子吸收分光光度法测量微量元素。结果：方法检出限分别为Cu：0．022μg／ml、Fe：0．15μg／ml、Mn：0．021μg／ml、Zn：0．060μg/ml；线性范围分别为Cu：0．2—3．0μg／ml、Fe：0．3—5．0μg／ml、Mn：0．2—4．0μg／ml、Zn：0．1～0．6μg／ml，相关系数r≥0．999；相对标准偏差（RSD）分别为Cu：2．18％、Fe：8．02％、Mn：3．12％、Zn：7．15％；回收率分别为Cu：99．4％-102．8％、Fe：94．7％～104．7％、Mn：98．9％～101．1％、Zn：87．5％-108．1％。结论：该法消解效果理想，检出限低，线性范围较宽，精密度好，准确度较高。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

测定盐中碘酸钾的分光光度法

目前，碘盐中碘酸钾含量的测定普遍使用硫代硫酸钠滴定法。此法存在系统误差大、烦琐费时、成本偏高等缺点。本文使用邻苯二胺作显色剂直接测定盐中碘酸钾，准确快捷，可满足成批样品分析。1实验部分1．1原理邻苯二胺与碘酸钾在酸性条件下生成橙红色化合物，性质很稳定，满足分光光度法分析的要求。1．2试剂0．5％邻苯二胺（AR）水溶液，现用现配6mol／L盐酸溶液，碘酸钾储备液17．5mg／ml水溶液。以上均用＿二次会离子水配制。1．3仪器725型紫外光栅分光光度计；721型分光光度计．电子天平（岛津）1．4操作盐样先行研碎混匀，取样10g，溶…     

示波极谱法连续测定食品中铅砷

铅砷是食品卫生监测的常规指标,本文摸索出按国标法前处理消解样品,采用硫酸一碘化钾底液,连续测定食品中铅砷,操作简便、结果满意,适合于基层使用。1实验部分1．1仪器与试剂JP—2型示波极谱仪（成都仪器厂）;9·omol·L－’硫酸溶液;1．omol·L－’碘化钾溶液（保持抗坏血酸浓度6mmol·L－1）;40μgTeml-1亚硫酸钾溶液（配成3＋1硫酸溶液）;铅砷混合标准液：铅砷贮备液分别按国际法配制,临用前用水稀释成含铅砷10．00μg·ml－1或1．00μg·ml－1的混合标准液。1．2实验方法取适量铅砷混合标准液于10ml比色管中,加入9．omol…     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮

目的：建立测定保健食品中大豆异黄酮含量的高效液相色谱法。方法：通过对流动相的优选，以甲醇：水=3：2为流动相，使染料木素、大豆苷元、大豆甙、染料木甙4种大豆异黄酮主要成分达到较好的分离效果，可分别测定4种成分含量及以此4种成分为主要成分的保健食品中大豆异黄酮含量。结果：方法的最低检出浓度分别为大豆甙1．9μg／ml、染料木甙1．2μg／ml、大豆苷元1．0μg／ml、染料木素0．8μg／ml；标准曲线线性范围分别为1．9—100μg／ml、1．2—100μg／ml、1．0—170μg／ml、0．8～140μg／ml；方法平均回收率分别为99．1％、98．5％、97．5％、98．8％；相对标准偏差均（10％。结论：建立的方法可准确、快速的测定大豆异黄酮的含量。     

军团菌的杀灭试验研究

目的研究二氧化氯、银离子和BIOCIDE生物消毒液三种消毒剂杀灭军团菌效果。方法采用现备嗜肺军团菌7型菌液进行悬液定量杀菌试验。试验时，将0.5ml菌悬液分别与100mg／L二氧化氯消毒液、40μg／L银离子消毒液和25％BIOCIDE生物消毒液各4．5ml混匀（对照为无菌生理盐水）。作用至规定时间，分别测定试验组和对照组的菌落数，并计算杀灭率。结果二氧化氯消毒剂在0.5、1和2．5h的杀菌率分别达6．04％，7．87％，18．18％。银离子消毒剂在0．5、1、1．5、2h的杀菌率分别达52.61％，99．46％，99．64％，99．80；在3h及以后的杀菌率均在99．99％以上。BIOCIDE生物消毒液0．5、1、1．5、2h的杀菌率分别达25.28％，93．62％，96．60％和99．81％；在3h及以后的杀菌率均在99．99％以上。结论二氧化氯消毒液、银离子消毒液和BIOCIDE生物消毒液对军团菌均有较好的杀灭作用。     

电导-紫外可见串联离子色谱法测定水样中痕量的IO3^-、CIO2^-、CIO3^-、BrO3^-、Br^-和NO2^-

目的：建立离子交换-电导-柱后衍生紫外可见串联离子色谱法同时测定样品中痕量的IO3^-、CIO2^-、CIO3^-、BrO3^-、Br^-和NO2^-。方法：采用高容量柱IonPac AS9-HC，以9．0mmol／L Na2CO3作淋洗液，外接水自动抑制，0．5g／L邻二甲氧基联苯胺盐酸盐＋5g／L溴化钾＋20％甲醇＋5．6％硝酸作衍生剂，反应温度60％，450nm波长检测。结果：方法的线性范围广、相关好（r〉0．999），相对标准偏差（RSD）0．84％～5．4％，样品平均加标回收率91．3％～107．7％，检出限0．023～2．0μg／L，电导检测法与柱后衍生法比较测定表明，后者灵敏度更高。样品的酸度、共存离子对测定无影响。结论：本方法准确、灵敏、适用性广，可满足μg／L级痕量组分的测定。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

目的：建立一种简单快速，采用直接大体积进样，电导检测饮用水中痕量溴酸盐的高效离子色谱法（HPIC）。方法：选用IonPac AS19型分析柱，10—35mmoL／L的KOH淋洗液梯度淋洗，流速为1．0mL／min，进样体积为500μl，抑制型电导检测器。结果：本法相关性好（r=0．9998），精密度高（RSD〈4．0％），样品加标平均回收率在87．2％-136．6％之间，方法检出限为0．68μg／L。结论：该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

紫外分光光度法测定醋酸洗必泰

醋酸洗必泰是常用消毒剂中的一种，广泛用于医疗、家庭以及其他卫生用品，但以往测定醋酸洗必泰时所用的非水滴定法（2）繁琐，条件苛刻，仅能测其固体形式，且滴定终点不易观察，易引起误差，本实验根据其在紫外光区253．0nm处有特征吸收峰，且其吸光度值与其浓度在一定范围内成正比而提供了一个简便、快捷的方法，经实验该法精密度高，检出限低，回收率为95．1％～104．8％，最低检测浓度为0．04mg／L。1材料和方法1.1仪器和试剂：1.1.1仪器：UV—2000紫外分光光度计，50ml比色管1．1．2试剂：醋酸洗必泰标准储备液：准确称取0．100g醋…     

工作场所空气中溴化氢(氢溴酸)测定方法的研究

目的 建立工作场所空气中溴化氢的离子选择电极测定方法。方法 工作场所空气中的溴化氢（氢溴酸）经吸收液采集，离子选择电极测定。结果 该方法的测定范围为5—150μg，标准曲线回归方程为矿=59．748lgX-13．911，相关系数r=-0．9991，检出限为0．2μg／ml，最低检出浓度为0．27mg／ms（以采集7．5L空气样品计）。方法的精密度为0．3％-2．2％，加标回收率为96.8％-101．6％，样品室温下至少可放置20d。结论 该方法各项指标均符合《工作场所空气中有毒物质检验方法研究规范》的要求．适用于工作场所空气中溴化氢的监测。