测定食品总汞消化方法的改进

采用聚四氟乙烯消化罐,对粮谷类、肉类、乳制品类及水产类食品进行消化,并测定其总汞含量。本方法消化彻底、操作安全简便,平均回收率为94.1%,变异系数6.36%。该法尤其适用于日常大批量的检测工作。     

测定食品总汞样品消化方法探讨

本文报道了测定食品中总汞采用 H_2O_2固定,HNO_3沸水浴加热消化方法。本方法测定食品中总汞,设备简单,操作容易,可以同时处理多个至几十个样品,方法回收率为98.86%,标准差 S=4.4×10~(-5),变异系数为,CV%=3.46%,最低检出限为0.0025ug,该方法与标准方法配对比较无显著差异。     

两种不同消化方法测定土壤总汞含量

用统一样品比较了测定土壤中微量总汞的两种不同消化方法,即硝酸一硫酸一五氧化二钒和硝酸—高锰酸钾消化法。两法所得结果基本一致,硝酸一硫酸一五氧化二钒法具有空白值低且稳定。硝酸一高锰酸钾法具有操作条件易掌握的特点。两种方法均适用于土壤汞污染和本底汞含量的测定。     

不同消化方法测定乳制品中汞的对比分析

汞是有害元素 ,汞及汞化合物都具有不同程度的毒性。影响乳制品汞含量测定结果的准确性除方法学的原因 ,主要是样品消化预处理的影响。国家标准检验方法中 ,测定乳制品中汞用回流消化法 ,此法消耗大量的酸 ,并需用冷凝回流装置。本实验参考文献 [1 ],对乳制品消化方法做了改进 ,采用低温压力消解罐消化样品 ,并与国家标准检验方法进行了比较分析 ,结果令人满意。实验部分1　仪器与试剂CG- 1 A型测汞仪 (江苏金坛分析仪器厂 ) ,恒温箱 ,聚四氟乙烯 -不锈钢消解罐。硝酸、硫酸、过氧化氢 (优级纯 ) ,氯化亚锡 (分析纯 ) ,汞 ( 0 .1μg/ml)标…     

食物样品中总汞测定的消化

本文应用作者在1983年提出的HCl—HNO_3—H_2SO_4消化鱼肉的方法,对广泛的食品进行了总汞测定。以往的方法需要回流,而此方法不需回流,可同时消化大批量样品。从各类样品加入无机汞和NBS Albacore Tuna标准得到了满意的回收。检出限为0.01μg Hg/g。实验方法0.1μg Hg/ml的汞工作标准溶液。20％w/v二氯化锡溶液——在水溶上用10ml 10M HCl将20克SnCl_2·2H_2O溶解,加水至100ml,通入氮气15分钟。(NBS Albacore Tuna——美国国家标准局标准)。     

食品中总汞测定的前处理方法探讨

目前,对于食品中总汞的测定方法,国家食品卫生理化检验标准手册GB/T 5 0 0 9 17-1996中规定有3种分析方法[1] 。在基层单位中较为常用的主要是第1种方法,即冷原子吸收光谱法(以下称GB法) ,该法的样品前处理有3种:回流消化法、五氧化二钒消化法、高压消解法。笔者主要是对高压消解法进行探讨。在实践中,我们发现此方法尚有许多不足之处,如操作步骤繁琐、费时、成本高,而且每次处理的样品份数局限。因此,我们进行方法的改良探讨(以下称本法) ,现报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　冷原子吸收测汞仪、手提式高压蒸气锅、汞…     

全自动测汞仪直接测定食品中总汞

目的运用MA-3000全自动测汞仪,结合运用还原催化和金汞齐富集技术,建立直接测定固体、液体食品中汞含量的方法。方法将固体食品样品用粉碎机粉碎之后精确称取适量,液体样品准确量取一定体积,应用全自动测汞仪建立汞标准曲线,直接测定食品样品的汞含量。结果经试验确定食品样样品直接测定汞,测定优化条件为分解温度850℃,分解时间为2 min。在最佳实验条件下,标准汞溶液在0.0 ng~200.0 ng时,呈现较好的线性关系,标准曲线相关系数≥0.999 8,加标回收实验汞回收率为96.6%~104.9%,测定结果的相对标准偏差为2.87%~3.47%,方法检出限为0.005 5 ng。结论该方法与原子荧光法比较,2种方法差异无统计学意义。本方法操作简便、快捷、准确、灵敏、重复性好,适合快速批量直接进样测定蔬菜、海产品、谷物、人体尿液、头发中总汞,结果令人满意。     

一种新的测定食品中硒的消化方法

目的：建立一种新的测定食品中硒的消化方法。方法：使用锰作指示剂的硝酸-磷酸-过氧化氢消化方法，并与硝酸-高氯酸消化方法测定硒的结果比较。结果：两种消化方法测定同一种含硒样品的测得值和回收率及精密度无显著性差异。结论：锰做指示剂的消化方法测定食品中的硒，简便、省时、可靠，应加以推广。     

食品考核盲样中总汞含量测定

目的 准确测定考核盲样中总汞含量.方法 采用微波消解、原子荧光光谱法测定,与直接测汞仪进行仪器比对.结果 原子荧光光谱法与直接测汞仪测定结果差异无统计学意义(P＞0.05),上报盲样测定结果为212.9 μg/kg,评价为满意.结论 把握好样品前处理,仪器状态和质量控制3个关键点,以保证测定结果准确性.     

总汞测定时食物样品的消化

本文在测定总汞时使用盐酸、硝酸和硫酸混合酸进行消化,成功地运用于多种食物样品。包括脂肪类、油类和含有高碳水化合物的食品并都获得了满意的汞的回收。称1.5g 干样品(如茶叶、玉米片、小麦)或3g湿样品(如薪鲜水果、蔬菜、生肉)放入100ml 锥形烧瓶内。加1ml 水润湿干样品,加1ml 10 MHCl和5ml 16M HNO_3轻轻混合,5分钟后加入2ml18M H_2SO_4,用大玻璃弹子盖上烧瓶。当初始反应平熄(约15分钟)后,将烧瓶放在多孔水浴锅盖     

测定鱼总汞消化方法的探讨-聚四氟乙烯消化罐的应用

本文报道了采用聚四氟乙烯消化罐对鱼样进行消化处理测汞。结果表明:该法时间短,消化完全,损失少,操作简单,重现性好(CV=7.94％),回收率高(99.9％),是值得应用的一种消化新技术。     

食品中环氧乙烷残留量的测定

环氧乙烷又称氧化乙烯，是一种非常活泼的化学消毒剂，具有杀（灭）菌的广谱性和可靠性，经灭菌后的物品在室温下，能自然挥发剩余的环氧乙烷。我国尚无测定食品中环氧乙烷残留量的标准方法。本文采用气相色谱法测定食品中环氧乙烷残留量，具有操作简便，灵敏度高，精密度...     

微波消化原子荧光光谱法同时测定食品中镉和汞

[目的]建立原子荧光光谱法同时测定食品中镉和汞的方法。[方法]以硝酸-过氧化氢作氧化剂,微波消解食品样品后,用原子荧光光谱法同时测定样品中的镉和汞。优化了食品样品处理和原子荧光光谱检测的实验条件,同时对共存干扰元素的影响和消除进行研究。[结果]在优化的条件下,镉、汞分别在0.2～4.0μg/L范围内呈良好的线性关系(相关系数为镉0.9999、汞0.9994)。该方法的检出限镉为0.007μg/L、汞为0.032μg/L,镉和汞的定量限分别为0.022μg/L和0.105μg/L。测定的相对标准偏差(RSD)镉为1.65%～4.8%、汞为1.0%～5.1%。加标回收率分别为镉97.0%～119.5%、汞88.5%～104.0%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,快速简便,适用于食品样品中镉和汞的同时测定。     

直接测汞仪快速测定食品中的总汞

利用DMA-80直接测汞仪,建立食品中总汞的快速测定方法。食品置于样品舟中,无需前处理直接测定其总汞含量。结果表明,本法在0~100 ng范围内呈良好线性关系,加标回收率为96.3%~108.6%,精密度为3.32%,检出限为0.4μg/kg。分析菠菜和圆白菜标准物质,检测结果准确可靠。本法检出限低,回收率高,精密度好,操作简便,适用于食品中总汞含量的准确快速测定。     

沸水浴浸泡消化测定水产品中的总汞

水产品中总汞的测定,样品消化,国家标准检验方法[1 ] 采用压力消解法,回流消化法,五氧化二钒消化法。这些方法有些需特殊装置,有些操作步骤较繁锁,而且都一次不能进行大批量样品处理。笔者参照化妆品卫生规范中汞的测定的样品前处理[2 ] ,该法步骤简单,而且可同时处理大批量样品,经回收率和精密度测定,能满足水产品中总汞测定的要求,现将结果报告如下。1　材料与方法1.1　主要仪器及试剂　F73 2 -V测汞仪;5 0ml比色管(临用前用5 %硝酸浸泡2 4h) ;硝酸(优级纯) ;过氧化氢(优级纯) ;2 0 0g L氯化亚锡溶液;10 %硫酸溶液。1.2　实验方法1.2 .1…     

尿硒测定的两种消化方法比较

硒做为人体必需的微最元素具有重要的生理、生化功能,准确地测定其含量非常重要。尿硒水平可做为提供摄入和排出之间平衡信息的重要指标,因此.尿硒测定具有重要意义。但是,与其它生物样品相比尿硒测定有其特殊性,因为尿中存在的三甲基硒离子(TMSe~ )非常稳     

食品中总砷测定的3种前处理方法比较

目的比较食品中总砷测定的3种前处理方法,为选择总砷测定样品前处理方法提供参考依据。方法采用微波消解、硝酸-高氯酸-硫酸消化法和干消化法分别处理芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉、紫菜、鱼粉、牡蛎8种标准物质,然后采用氢化物发生-原子荧光光度法测定。结果对于紫菜、鱼粉、牡蛎,用干消化法消解后检测得到满意结果,用微波消解和湿法消化测定的结果明显偏低。对于芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉等标准物质,用3种前处理方法消解样品测定的结果均在标准值范围内。其中微波消解法平行样结果误差最小,回收率最高(91.3%~98.2%),操作简单,消化时间短。结论干消化法消解过程中虽然有所损失,回收率低,平行样误差大,但用于含有大量有机砷的样品消解,其结果较满意。其他2种前处理方法处理后的样品结果明显偏低,因此不可用。     

海水鱼中总汞测定的前处理方法研究

目的海水鱼中总汞含量较高,采用湿式消解的实验过程中,溶液中的汞易于被容器壁吸附,且消解液中残留的高浓度酸以及氮氧化物对于后续的上机测定产生较大干扰,有必要对消化后的赶酸条件和稳定条件进一步优化,以选择适合测定海水鱼中总汞的前处理方法。方法本研究选用微波消解法处理海水鱼样品,消解液经不同赶酸条件处理后定容,通过优化赶酸条件、稳定性测试、不同容器材质吸附比较,最后采用直接测汞仪对溶液中的汞进行测定,测定结果与原子荧光光谱法进行比较。结果采用微波消解法处理海水鱼样品,120℃、1 h赶酸定容后立即进行前处理,测定欧盟鱼肉对照物质ERM-BB422、中国计量科学院GBW10029鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质,结果均落在标准值的可信范围内。结论采用微波消解,120℃、1 h赶酸定容后立即测定的前处理方法适合海水鱼中总汞的测定。     

湿法消化方法测定食品中铜、锌

按照中华人民共和国国家标准《食品卫生检验方法—理化部分》的方法规定 ,食品中铜、锌的消化处理方法均为单元素处理模式 ,即铜的处理方法按GB/T5 0 0 9 13- 1996规定方法〔1〕进行干法灰化消化 ;锌的处理方法按GB/T5 0 0 9 14-1996规定方法〔2〕进行干法灰化消化 ,两元素干法灰化法需要分别进行 ,费时费电 ,而且处理时间长 ,灰化温度高 ,酸解的过程反复进行容易损失元素。本文通过对样品消化方法的研究 ,探索了铜、锌统一进行的湿法消化法。该方法省时省电 ,工作效率高 ,精密度和准确度良好 ,测定结果与国家标准方法无显著性差异。现介…     

食品大肠菌群测定两种方法实验研究

目的：为大肠菌群的快速测定作有益的尝试，方法：通过对大肠菌群发酵法与纸片法在五类食品检样中进行对照实验。结果：当检样大肠菌群小于30MPN／100ml(g)时，结果比较准确可靠，结论：糕点与纯净水类检样两法符合率较高。