小茴香中反式茴香脑的含量测定及其变化规律研究

[目的]构建基于超高效液相色谱法(UPLC)的小茴香中反式茴香脑的含量测定方法,系统研究了小茴香药材(生品)及其粉末中反式茴香脑随放置不同时间的含量变化规律。[方法]色谱柱ACQUITY UPLC~? BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以甲醇0.1%-甲酸水(55∶45)为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.3 m L/min,柱温为40℃,样品箱温度5℃,进样量为2μL。按规定时间采集小茴香药材(生品)及其粉末在室温条件下放置不同时间的样本,分析系列样品中反式茴香脑的含量。[结果]小茴香中反式茴香脑含量测定方法学研究符合2015年版《中华人民共和国药典》中《药品质量标准分析方法验证指导原则》的相关要求;小茴香药材(生品)与盐制品中反式茴香脑含量差异较大,合格率较低;盐制品在炮制过程中反式茴香脑含量略有变化。在室温条件下小茴香药材(生品)中反式茴香脑的含量在规定放置时间内基本稳定;药材粉碎后反式茴香脑含量随放置时间延长不断下降。[结论]本方法样品前处理简便,重现性良好,分析速度快,结果准确可靠,可用于小茴香中反式茴香脑的含量测定及其变化规律研究。     

正交法优选盐制小茴香工艺

[目的]优选小茴香的最佳炮制工艺。[方法]以反式茴香醚和水溶性浸出物的含量为评价指标,选择加盐量、炒制度及炒制间为考察因素,采用正交设计L9（3^4）,优选小茴香的最佳炮制工艺。[结果]小茴香的最佳炮制工艺为：小茴香每20g加15mL盐水（含0．4g盐）,闷润1．5h,在110～120℃下炒4min。[结论]盐制小茴香的最佳炮制工艺合理可行。     

小茴香及其盐制品中挥发性成分的差异

目的研究小茴香(fennel)及其盐制品中挥发性成分的差异。方法顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)法鉴定挥发性成分,顶空气相色谱(HS-GC)法测定其相对含有量,EZinfo软件对这些成分进行分析。结果小茴香中鉴定出18个挥发性成分,而其盐制品中鉴定出16个。其中,反式茴香脑、爱草脑、L-葑酮和D-柠檬烯是小茴香及其盐制品的主要成分,小茴香中这4种成分的相对含有量分别为(68.71±5.08)%、(10.90±4.23)%、(7.63±1.18)%、(6.13±1.87)%、而盐制品中分别为(51.30±10.14)%、(10.09±7.95)%、(7.76±7.22)%、(17.78±1.99)%、结论盐制后,小茴香中反式茴香脑相对含有量下降,而D-柠檬烯上升。     

HPLC法测定小茴香中茴香醛的含量

目的：建立HPLC法测定小茴香中茴香醛含量的方法。方法：采用Hypersil ODS2（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（45∶55）,检测波长为248nm,流速为1.0mL/min;柱温为25℃。结果：茴香醛在0.05904-0.13776μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.91%,RSD为1.22%。结论：本方法可靠、简便、准确,可作为该药材的质量控制。     

麝香接骨胶囊定性定量方法的研究

目的：建立麝香接骨胶囊的质量标准。方法：采用气相色谱法鉴别麝香接骨胶囊中的麝香；采用薄层色谱法鉴别该药中的三七、当归、川芎；并采用HPLC法测定该药中芍药苷的含量。结果：在气相色谱中能检出麝香，阴性空白无干扰；在TLC色谱中能检出三七，当归，川芎，阴性空白无干扰。HPLC法测定芍药苷的量在（0．1416-1．416）μg范围内线性关系良好（r=0．99998），平均回收率为97．8％，RSD=0．3％（n=5）。结论：定性、定量方法简便，准确，重复性好，能有效控制该制剂的质量。     

小茴香及其炮制品的质量比较

对小茴香生品及炮制品进行了挥发油含量测定,并以小白鼠排便状况和酚红渗出实验对比了不同炮制品水煎液的促胃肠蠕动作用和祛痰作用。结果初步显示:在治疗剂量内小茴香无必要炮制。     

小茴香与伪品的鉴别研究

小茴香为伞形科植物茴香Foeniculum vulgare Mill.的干燥成熟果实。具散寒止痛、理气和胃之功，为临床常用中药。藏茴香、莳萝子、毒芹子、孜然和防风的种子作为小茴香的伪品在基层中药房时有出现。现将鉴别要点概述如下：     

蒲薏颗粒的定性定量研究

目的:建立蒲薏颗粒的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对蒲薏颗粒中的何首乌、蒲公英、薏苡仁和灵芝进行定性鉴别;采用HPLC法对其何首乌中的大黄素进行含量测定。结果:在薄层色谱中何首乌、蒲公英、薏苡仁和灵芝能得到很好的鉴别;大黄素在0.073～1.171μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%(n=9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于可用于蒲薏颗粒的质量控制。     

健脑补肾丸定性定量方法的研究

目的提高健脑补肾丸的质量标准,更好的控制产品质量。方法采用TLC法对当归、连翘、肉桂和桂枝、白术以及红参进行鉴别;用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为230 nm。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷在0.186 48～0.932 4μg的范围内线性良好;平均回收率(n=6)为96.46%,RSD为1.42%。结论该法结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

小茴香与藏茴香的鉴别

小茴香为伞形科植物茴香Foeniculum vulgate Mill．的干燥成熟果实，为常用中药。始载于《唐本草》，又名茴香、谷茴香。气香，性味辛、温。小茴香果实含挥发油，主要成份含茴香醚、α-茴香酮、茴香醛等。具有散寒止痛，理气和胃之功能.藏茴香为伞形科植物黄蒿Carum carvi L．的种子，又名黄蒿、马缨子、小防风。民族药名有棵虐、亚瓦比迪扬等。性味辛、涩、温。     

炮制对小茴香中黄酮成分的影响

[目的]建立小茴香中紫丁香苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量测定方法,优选盐小茴香的炮制工艺。[方法]开展小茴香中紫丁香苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷含量测定的方法学研究。系统考察盐小茴香炮制过程中盐水比例、炒制温度、炒制时间对盐小茴香中紫丁香苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷含量的影响。对市售的多批次小茴香中指标成分进行分析。[结果]盐小茴香的最佳炮制工艺为盐水比例1：4、炒制温度180~200℃、炒制时间为15~20 min。在该条件下,盐小茴香色泽加深,偶有焦斑,微鼓起,指标成分损失较少;市售的小茴香中指标成分含量参差不齐,差异较大。[结论]通过本研究系统阐明了炮制过程中小茴香指标成分的含量变化规律、市售小茴香质量差异情况,为小茴香质量控制、炮制研究提供了依据。     

痤疮灵颗粒的定性定量标准研究

目的建立痤疮灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对痤疮灵颗粒中的丹参、大黄、补骨脂、葛根进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量。结果薄层鉴别特征明显,阴性对照无干扰,专属性强;葛根素在1.35～43.28μg范围内线性关系良好(r2=1.0),平均加样回收率100.56%,RSD=2.5%。结论所建立的方法能控制该药品质量。     

止痒洗剂的定性定量分析

目的对止痒洗剂进行定性定量分析。方法采用薄层色谱法对止痒洗剂中的蛇床子、黄柏、防风进行定性鉴别;以蛇床子素为指标成分,采用高效液相色谱法对蛇床子素进行了定量分析。结果各薄层定性色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰;蛇床子素在0.02～2.60μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.81%。结论定性定量方法结果准确,重复性好,可用于止痒洗剂的质量控制。     

当归饮片挥发油成分的研究

目的：研究当归Ａｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓ饮片挥发油成分的组成，为四物汤配伍研究提供科学依据。方法：提取当归饮片挥发油，以毛细管气相色谱质谱联用技术测定其成分。结果：自当归头饮片挥发油中检测到８８个峰，鉴定了其中４２种成分，占挥发油组成的５１．３４％；全当归饮片挥发油中检出９４个峰，鉴定了其中５４种成分，占挥发油组成的９０．８６％。结论：首次研究了当归饮片挥发油的化学成分。     

复方天麻胶囊定性定量方法的研究

目的建立复方天麻胶囊的定性定量方法.方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的五味子和麦冬,采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素的含量.结果在薄层色谱中五味子和麦冬能得到很好的鉴别;天麻素在(0.121～1.93)μg线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为2.O%(,n=9).结论该方法准确、简便、重复性好,可用于复方天麻胶囊的质量控制.     

调经种玉丸定性定量研究

目的:制定调经种玉丸的定性定量控制方法.方法:用薄层色谱法对制剂中川芎、丹参、续断、熟地进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中阿魏酸进行含量测定.结果:各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显,在与对照药材或对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.阿魏酸在4.68～62.34 ng呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0(n =5),平均加样回收率为99.89％,RSD 0.79％.结论:上述定性定量方法可用于调经种玉丸的质量控制.     

茴香根精油的含量与成分分析

目的：研究茴香根精油的含量与成分。方法：使用同时蒸馏萃取法提取茴香一二年栽培的新鲜茴香根和一年栽培干茴香根精油，进行GC／MS分析。结果：二年栽培新鲜根、一年栽培新鲜根和一年栽培干根精油含量分别为0．97，0．59和0．49ml／100g，主要成分莳萝芹菜脑相对含量分别为84．70％，87．40％和79．30％。结论：二年栽培新鲜根、一年栽培新鲜根和一年栽培干根精油含量及其成分均存在一定的差异。     

我国不同来源茴香精油含量与成分分析

目的研究我国不同来源茴香精油的含量与成分。方法使用同时蒸馏萃取法提取茴香种子精油,进行GC/MS分析。结果我国7个不同来源茴香精油的含量在1.65~3.79 m l/100 g干重之间;主要成分反式茴香脑的相对含量在76.05%~82.22%之间。结论我国不同来源茴香在精油含量及主要成分的相对含量上均存在一定的差异。     

晕可定颗粒定性定量方法的研究

目的：建立晕可定颗粒的质量标准.方法：采用TLC法对晕可定颗粒中远志、枳实、干姜进行定性鉴别;采用HPLC法测定柚皮苷的含量.结果：TLC鉴别出与远志、枳实、干姜对照药材相对应的斑点;HPLC法测定出柚皮苷的量在0.3～3.0μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.5%,RSD为1.2%（n=5）.结论：所建立的定性定量方法专属性强,重复性好,可以作为晕可定颗粒的质量控制.     

清咽喷雾剂定性定量方法

目的:建立清咽喷雾剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法鉴别其中玄参、金银花、黄芩;采用液相色谱法测定其中穿心莲内酯的含量。结果:玄参、金银花、黄芩的薄层色谱法鉴别方法有良好的重现性、专属性;穿心莲甙内酯在48.1~240.3μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.32)。结论:该方法可用于清咽喷雾剂的质量控制。