HPLC法测定比沙可啶肠溶片的含量和含量均匀度

目的 建立HPLC法测定比沙可啶肠溶片的含量和含量均匀度方法.方法 采用Waters SunFireC18(5μm,150×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(35∶65∶1),流速:1.0mL·min-1,检测波长264nm.结果 比沙可啶在12.12μg·mL-1～121.20μg·mL-1(R=1.0000)范围内具有良好的线性,回收率为101.10％,RSD为0.91％.结论 该方法结果准确,重现性好,可用于比沙可啶肠溶片的质量控制.     

HPLC测定比沙可啶肠溶片体外释放度

目的 建立高效液相色谱法测定比沙可啶肠溶片的体外释放度。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以20 mmol·L^-1的乙酸铵溶液（冰醋酸调节pH 5.0）-乙腈（45：55）为流动相,检测波长为265 nm。结果 比沙可啶在1.0~15 μg·mL^-1内线性关系良好;平均回收率为100.4%,RSD为0.8%。A企业3批样品45 min内比沙可啶肠溶片的释放度分别为83%,81%,79%;B企业3批样品45 min内比沙可啶肠溶片的释放度分别为56%,59%,61%。结论 该释放度实验条件可以较客观地反映产品的内在质量,为不同厂家同一制剂质量的区分提供可靠依据。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠肠溶片中有关物质

目的建立双氯芬酸钠肠溶片中有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱法,用辛基硅烷键合硅胶为填充柱,以甲醇：磷酸二氢钠缓冲液（用ρ=0．1％磷酸溶液与ρ=0．16％磷酸二氢钠按1：1的体积比配置,并调节pH至2．5）=（66：34）为流动相,检测波长为254nm,进样体积为20μl,测定该制剂中有关物质的含量。结果在选定色谱条件下,有关物质与主药完全分离,双氯芬酸钠肠溶片的最小检测限为0．3μg／ml。结论该方法专属性强,操作简便,结果准确,可用于双氯芬酸钠肠溶片中有关物质的测定。     

HPLC法测定齐多夫定中有关物质

目的 建立HPLC法测定齐多夫定中有关物质B和有关物质C的含量.方法 采用HPLC法,Cosmosil ODS C18（4.6mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水（20∶80）,检测波长：265nm,流速：1 mL·min-1,进样量：10 μL.结果 有关物质B（3＇-氯-3＇-脱氧胸腺嘧啶）、有关物质C（胸腺嘧啶）分别在0.792 ～9.9 mg·L-1（r =0.999 9）,0.979 ～12.24 mg· L-1（r=1）的浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为92.36％,88.41％;RSD为6.57％,2.03％.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于测定齐多夫定中有关物质B（3＇-氯-3＇-脱氧胸腺嘧啶）和有关物质C（胸腺嘧啶）的含量.     

HPLC法测定泮托拉唑钠肠溶片的含量

目的：采用高效液相色谱法测定泮托拉唑钠肠溶片的含量。方法：色谱柱：Hypersil—ODS C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸盐缓冲溶液（用磷酸氢二钠1．12g和磷酸二氢钠0．18g加水1000ml调pH至7．6）（30：70）;流速：1．0ml·min^-1,检测波长：288nm;柱温：室温。结果：泮托拉唑钠在12～120μg·ml^-1浓度范围内,呈良好的线性关系（r=0．99996）,平均回收率为99．7％,RSD=0．12％（n=6）。结论：方法简便、可靠、快速、可用于泮托拉唑钠肠溶片生产的质量控制。     

国产盐酸溴己新片溶出度评价

目的：建立高效液相色谱测定氟康唑注射液中有关物质及含量的方法。方法：采用C18柱,流动相为0．63mg·mL^-1甲酸铵溶液-乙腈（80：20）,检测波长260nm,柱温40℃。结果：氟康唑及其有关物质在该色谱条件下能够有效分离。有关物质和含量测定浓度分别在5．09～203．6μg·mL^-1和0．5004-2．502mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．40％,RSD为0．7％（n=9）。结论：该方法简便快速、灵敏准确,专属性强,可用于氟康唑注射液中有关物质检查和含量测定。     

比沙可啶对照品的建立

目的：建立供含量测定用的比沙可啶对照品。方法：将比沙可啶原料药精制后获得比沙可啶精制品,通过UV、IR、DSC等手段进行鉴别,并用TLC、HPLC、DSC、电位滴定等多种方法进行纯度分析及含量测定。结果：TLC法表明其有关物质的量低于1％;HPLC、DSC法、电位滴定法测得的比沙可啶精制品的绝对含量分别为99．6％、99．5％、100．6％。结论：比沙可啶精制品的纯度符合供含量测定用对照品的要求。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片中有关物质的测定方法,以控制其质量。方法：采用c18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;以0．03mol·mL-1磷酸酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇（60：25：15）为流动相,检测波长237nm,流速1．0mL·min-1柱温40oC;进样量20μL。结果：有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,最低检测限1ng。结论：该方法专属性强、结果准确。     

HPLC法测定注射用法莫替丁的有关物质

目的用高效液相色谱法测定注射用法莫替丁中有关物质的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱;以0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇（25：6：1）,用冰醋酸调节pH至3．9;流速：1．0ml／min,检测波长为267nm。结果：有关物质的浓度在106～317μg·ml^-1范围内均与峰面积呈良好的线性关系,r为0．9712,法莫替丁与有关物质能有效分离,有关物质的最低检测FK（S／N=3）为0．02ng·ml^-1。结论：此方法简便、快速、准确,可用于该药有关物质的检查。     

HPLC法同时测定小儿磺胺甘草合剂中两组分含量

目的：建立测定小儿磺胺甘草合剂中磺胺嘧啶及磺胺二甲嘧啶含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇旬．02mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调节pH至3．5）（30：70）,流速：0．9ml·min-1,检测波长：265am,柱温：40℃,进样量：lO斗l。结果：磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶分别在6．03～60．32μg·ml-1和6．91～69．12μg·ml-1范围内线性关系良好;磺胺嘧啶的平均回收率为99．3％（RSD=0．63％）,磺胺二甲嘧啶的平均回收率为99．4％（RSD=0．22％）。结论：该方法快速、结果准确可靠,适用于小儿磺胺甘草合剂的含量测定。     

替硝唑结肠定位肠溶片人体生物等效性的研究

目的考察替硝唑结肠定位肠溶片和普通片在健康人体内的生物等效性。方法用随机交叉试验，20名健康志愿者121服单剂量（2g）和多剂量（1g）受试药和参比药，用HPLC法测定血浆中替硝唑的浓度，采用BECS程序对试验数据进行处理后计算2种制剂的药动学参数和相对生物利用度。结果受试者单剂量121服替硝唑结肠定位肠溶片和普通片后，AUC0-84分别为（881．7±147．5）、（974．5±146．9）rm／（h·L），Craax分别为（33．83±6．50）、（47．94±8．68）mg／（h·L），tmax分别为（10．60±1．93）、（1．63±0．46）h，以AUC0-84计算，替硝唑结肠定位肠溶片的生物利用度为（90．91±11．29）％，多剂量口服硝唑结肠定位肠溶片和普通片后，AUC0-84分别为（1277．9±289．8）、（1191．6±288．0）mg／（h·L），Cmax分别为（47．74±10．34）、（55．14±9．01）mg／（h·L），tmax分别为（10．06±1．86）、（1．44±0．64）h，以AUC0-84计算，替硝唑结肠定位肠溶片的生物利用度为（109．55±20．58）％，结论替硝唑结肠定位肠溶片与普通替硝唑片具有生物等效性。     

HPLC法测定雷贝拉唑钠肠溶片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法,测定雷贝拉唑钠肠溶片的含量及有关物质。方法采用ZORBAX SB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 moL.L-1磷酸二氢钾溶液(以氢氧化钠试液调pH7.0)-甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为285nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃。结果雷贝拉唑钠浓度在0.002～0.01g.L-1内有良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.64%,RSD=0.522%。检测限为1.52×10-8g.L-1。结论本法简便、准确,灵敏度高,适用于雷贝拉唑钠肠溶片的质量控制。     

阿司匹林肠溶片游离水杨酸检查方法的改进

目的：建立HPLC法检查阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm），流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（50：50），检测波长：300nm。结果：线性范围：0．0302～0．6040μg，r=1．0000。结论：本法可用于阿司匹林肠溶片中游离水杨酸检查。     

反相高效液相色谱法测定奥美拉唑镁肠溶片含量的研究

目的研究反相高效液相色谱法测定奥美拉唑镁肠溶片中有效成分的含量。方法采用Diamon-sil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水-磷酸-三乙胺（70：30：0.12：0.3）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长302nm,进量样20μl。结果奥美拉唑镁浓度在4～36μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000（n=5）;最低检测浓度为0.5μg.ml-1;平均回收率为100.7%,RSD为0.27%（n=9）;奥美拉唑镁主峰与杂质峰能分离。结论采用反相高效液相色谱法测定奥美拉唑镁肠溶片的含量,方法简便,结果准确,专属性强,适用于奥美拉唑镁片剂的质量评价。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

HPLC法测定异福片的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定异福片的有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量1.0 mL.min-1;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:有关物质各色谱峰与主峰之间的分离度良好,测定结果可靠。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确可靠,适合异福片中有关物质的检查。     

RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿莫地喹片的含量及其有关物质。方法：采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水溶解并稀释至2000mL,加高氯酸2．0mL,用磷酸调pH值至2．5±0．5）（22：78）为流动相;流量为1．0mL·min-1;检测波长224nm。结果：在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸阿莫地喹在5．044-201．798μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．51％（n=9）,RSD为0．49％。结论：本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

HPLC法测定丙硫异烟胺肠溶片的含量

目的：建立HPLC法测定丙硫异烟胺肠溶片的含量。方法：用KromasilC18（4．6mm×200mm，5μm），以甲醇-水（65：35）为流动相，检测波长290nm，柱温30℃，流速1mL·min^-1，进样量为20μL。结果：丙硫异烟胺在10～200mg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999，回归方程为：A=28591C＋64794。平均回收率为99．79％，RSD为1、07％。结论：方法简便、快速、准确、可靠。     

布洛芬缓释片的人体生物等效性研究

目的:研究布洛芬缓释片在健康人体内的药动学及其相对生物利用度,以评价其与布洛芬缓释胶囊的生物等效性。方法:18名男性志愿者,随机分为2组,分别口服布洛芬缓释片(受试制剂)与布洛芬缓释胶囊(参比制剂)后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,用3p97药动学程序拟合,计算药动学参数。结果:受试制剂与参比制剂Cmax分别为(25.43±0.78)、(26.87±0.66)μg·mL-1,tmax分别为(3.67±0.52)、(3.83±0.75)h,AUC0~24分别为(181.20±5.12)、(187.58±5.29)μg·h·mL-1,AUC0~∞分别为(184.34±5.35)、(191.19±4.87)μg·h·mL-1,MRT分别为(6.51±0.73)、(6.80±0.48)h;受试制剂的相对生物利用度为103.7%。结论:与参比制剂比,布洛芬缓释片有较好的缓释效果。