续断药材指纹图谱的研究

目的建立续断药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价及有效控制续断药材质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱法,选用Agilent HC-C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-(0.05mol/L)KH2PO4-H3PO4缓冲溶液pH=3.0(B),线性洗脱梯度,检测波长为220nm;流速为1.0mL/min。结果分析了10批不同时间不同产地的道地续断药材,建立了续断药材的HPLC指纹图谱,确立了17个共有峰,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对不同样品之间的相似度进行计算。结论该方法准确可靠,重复性好,为续断药材的质量控制提供科学准确的依据。     

山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究

目的 研究山麦冬Liriope spicata甲醇提取物中的物质组成情况，建立山麦冬HPLC／ESI-MS特征指纹图谱。方法 山麦冬用甲醇超声提取，提取液经C18 SPE固相萃取柱除去多糖成分后，用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC／ESI-MS）分析提取物中的物质组成。结果 山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD〈5％，建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论 应用HPLC／ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好，可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。     

HPLC—ESI—MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

目的：建立高效液相色谱一电喷雾质谱（HPLC—ESI—MS）联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法：对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC—ESI—MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC特征指纹图谱。结果：结合文献,应用HPLC—ESI—MS鉴定出罗氏海盘车提取物中的11种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论：本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。     

续断药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断药材的HPLC指纹图谱,为续断药材质量控制提供有效方法。方法:采用HPLC测定10个不同产地的续断药材,制定指纹图谱。色谱柱为SinoChrom ODS-BP(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水线性梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;检测波长:220nm;进样量:20μL;柱温:25℃。结果:10个不同产地续断药材的指纹图谱相似度较高,有18个共有峰,各共有峰之间的分离度较好。结论:不同产地续断的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障续断药材质量的稳定性极为重要。续断药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于续断药材的鉴别和质量控制。     

槐米的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立槐米的高效液相指纹图谱，以评价其质量。方法：用HPLC获得槐米药材的色谱图。结果：槐米共有8个共有峰，共有峰的相对保留时间分别为0．602，0．795，0．883，1.00，1.255，1.313，1.681，2．135。其中，峰1，峰5，峰6相对峰面积范围：二度不大，稳定性强，可作为其相对峰面积指纹信息特征。结论：建立的高效液相指纹图谱，可作为槐米的质量评价标准。     

茯苓萜类的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立茯苓三萜化合物的指纹图谱。方法 反相高效液相色谱法。结果 道地药材茯苓及不同地区收集的市场商品具有相当稳定的、相似程度很高的指纹图谱。结论 可利用液相色谱的特征峰控制茯苓及其制剂的质量。     

HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

目的：建立高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法：对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS 对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC 特征指纹图谱。结果：结合文献,应用HPLC-ESI-MS 鉴定出罗氏海盘车提取物中的11 种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC 指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论：本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。     

中药色谱指纹图谱的研究进展

综述了中药色谱指纹图谱薄层色谱指纹图谱、高效液相色谱指纹图谱、气相色谱指纹图谱、高效毛细管电泳指纹图谱和联用技术的研究进展。     

芦根液相色谱指纹图谱研究

目的:研究芦根药材的指纹图谱,为含芦根中药制剂制定基本的指纹图谱.方法:利用液相色谱法分析芦根丙酮提取物,采用反相ODS-3柱,流动相:1%醋酸溶液-5%乙腈溶液=3:7(V:V),检测波长为250nm.结果:根据相对保留值α和相对峰面积Sr建立了芦根药材的指纹图谱.结论:实验结果表明该法灵敏度高,重现性好.     

续断HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法测定了全国不同产地20批续断样品。色谱条件:色谱柱W elchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/m in,检测波长212 nm,柱温35℃。结果:建立了续断皂苷类成分的HPLC指纹图谱共有模式,并对全国不同产地续断药材进行了相似度比较。结论:该分析方法稳定可靠,信息量大,为续断药材的鉴别和质量评价与控制提供了依据。     

川续断种子质量分级标准的研究

目的:制定川续断种子的质量分级标准。方法:对来自不同居群的川续断成熟种子进行千粒重、含水量、发芽率、生活力、单粒大小、净度等指标的测定和外观形态的观察,使用SPSS统计软件,通过聚类分析制定川续断种子的质量分级标准。结果:Ⅰ级川续断种子的发芽率不低于85%,千粒重不低于3.94 g,净度不低于90.95%,含水量不高于9.08%;Ⅱ级川续断种子的发芽率不低于64%,千粒重不低于3.57 g,净度不低于83.66%,含水量不高于10.23%;Ⅲ级川续断种子的发芽率不低于35%,千粒重不低于3.04 g,净度不低于75.51%,含水量不高于11.37%。结论:千粒重和发芽率是川续断种子质量分级标准的主要指标,净度和含水量是质量分级标准的重要参考指标。该方法制定的质量分级标准科学、可行,可作为川续断种子的质量控制标准。     

续断酒炙前后化学成分的UPLC-Q-TOF/MS比较研究

比较续断生品、酒品各项质控指标及化学成分的差异。按照《中国药典》2015年版标准,测定续断生品、酒品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物,并建立UPLC-Q-TOF/MS方法比较续断不同炮制品主要化学成分的差异,考察方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率。续断生品和酒品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求,并运用高分辨质谱鉴定了20个主要差异化学成分。续断经酒炙后续断皂苷VI及其乙酰化类似物含量显著上升,而酚酸类成分中的二咖啡酰奎宁酸的含量显著降低,咖啡酸含量显著升高,可能发生了相互转化,上述化学成分的差异可能是2种炮制品临床功效不同的主要原因。     

Inhibition of the toxic effects of Bothrops asper venom by pinostrobin,a flavanone isolated from Renealmia alpinia (Rottb.) MAAS

Ethnopharmacological relevance

Renealmia alpinia has been traditionally used to treat snakebites by indigenous Embera-Katíos tribes belonging to the regions of Antioquia and Chocó, Colombia, and it has been shown to inhibit the enzymatic and biological activities of Bothrops venoms and their purified phospholipase A₂ (PLA₂) toxins. In addition to its common local usage against snakebites, Renealmia alpinia is commonly used to treat pain. To evaluate the inhibitory ability of pinostrobin, the main compound in the dichloromethane extract of Renealmia alpinia, on the toxic effects of Bothrops asper venom through in vitro and in vivo models and to evaluate its activity against pain and edema.

Materials and methods

Pinostrobin was isolated from the dichloromethane extract of Renealmia alpinia leaves. The protective properties of the extract and of pinostrobin against the indirect hemolytic, coagulant and proteolytic effects of Bothrops asper venom were evaluated in vitro, and the anti-hemorrhagic and anti-inflammatory activity were evaluated in vivo.

Results

Renealmia alpinia extract significantly inhibited the proteolytic activity and indirect hemolytic activity of Bothrops asper venom at a venom:extract ratio of 1:20. Moreover, the present data demonstrate that pinostrobin may mitigate some venom-induced local tissue damage due to hemorrhagic effects, and the compound is also responsible for the analgesic and anti-inflammatory activity of the extract from Renealmia alpinia. This is the first report to describe pinostrobin in the species Renealmia alpinia and its properties in vitro against Bothrops asper venom.

Conclusion

Our studies of the activity of Renealmia alpinia against the venom of Bothrops asper have confirmed that this species possesses inhibitory effects against Bothrops asper venom in both in vitro and in vivo models and that these effects may be due to pinostrobin, supporting the traditional usage of the plant. Additionally, pinostrobin may be responsible for the anti-hemorrhagic and analgesic activity (peripheral analgesic activity) of Renealmia alpinia.     

续断居群主要活性成分的空间结构及地理分布规律

为研究贵州省续断居群主要活性成分的空间结构及地理分布规律,作者在贵州省的38个续断居群内采集获取了每个居群的川续断皂苷Ⅵ含量,应用空间统计和传统统计方法发掘续断居群的空间变异规律,并结合环境变量来分析续断居群主要活性成分的群组与环境因子群组的地理分布规律。结果显示:贵州省续断居群主要活性成分的空间结构在全局空间上是完全随机的分布,而在局域空间上有2个聚集点,具有较高的正相关性。续断居群川续断皂苷Ⅵ组群的组间环境因子得分差别较大,组内环境因子得分差别较小。     

自然铜远红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析法

目的:建立多维共有峰率和变异峰率双指标序列远红外指纹图谱分析自然铜.方法:利用共有峰率和变异峰率2个指标,以不同产地、批次自然铜样品的远红外指纹图谱为标准,计算所测样品相对于对照品的共有峰率和变异峰率.并按照共有峰率的大小,建立不同的序列.结果:分析结果表明,产地相同的S3与S4;S5,S6与S7;S8与S9有比较高的共有峰率和比较低的变异峰率;安徽产地的S1与其他批次样品相似度普遍要低一些.结论:该方法可以准确地区分鉴别不同产地、批次的自然铜,是一种符合中药自身特点的光谱指纹图谱分析方法.     

虎耳草乙酸乙酯部位高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立虎耳草药材的乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱分析方法.方法:以Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长256 nm,柱温30℃.结果:建立了虎耳草药材的乙酸乙酯部位指纹图谱,确定了15个共有峰,并用对照品指认了7个峰,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间RSD均小于3％,11批不同产地虎耳草相似度存在差异.结论:虎耳草药材乙酸乙酯部位指纹图谱的建立为药材质量控制提供了科学依据.     

东北地区11种蒲公英RP-HPLC指纹图谱研究

目的:运用RP-HPLC建立中药蒲公英指纹图谱,为提高蒲公英的质量控制手段提供依据.方法:采用Kromasil100-5 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(含0.5%冰乙酸)系统梯度洗脱,检测波长为323 mn,流速为1.0mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL,测定东北地区11种蒲公英指纹图谱.结果:用梯度洗脱得到的色谱图中,多数峰都可以达到较好分离.11种蒲公英指纹图谱可检测出25个相对位置稳定的共有峰,通过与标准品的保留时间及紫外光谱比较,10号峰(1),12号峰(2),16号峰(3),25号峰(4)分别鉴定为绿原酸、咖啡酸、对香豆酸和木犀草素.该分析方法具有很好的精密度、重复性和稳定性,符合指纹图谱相关要求.结论:方法准确可靠,可用于蒲公英药材的质量的控制.     

应用HPLC指纹图谱技术确定熟地黄炮制终点

目的:研究熟地黄炮制过程中HPLC指纹图谱的变化及确定炮制终点。方法:用HPLC指纹图谱技术检测生地黄炮制成熟地黄过程中主要活性成分梓醇、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、麦角甾苷等及指纹的变化,并通过与标准熟地黄指纹图谱的比较寻找最佳加工时间。结果:在炮制过程中梓醇快速下降至几乎消失,5-HMF呈直线上升趋势,而麦角甾苷变化不明显,生地黄在蒸制26h后所制样品与标准熟地黄相似性最大,因此26h是熟地黄清蒸蒸制的最佳时间。结论:指纹图谱有利于显示样品成分变化及精确控制加工过程,可有效用于熟地黄加工过程中的质量控制。     

蔓性千斤拔药材的HPLC特征指纹图谱

目的:研究蔓性千斤拔药材的HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法.方法:采用HPLC色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.3%乙酸水-乙腈洗脱系统,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃.结果:建立了蔓性千斤拔药材HPLC指纹图谱分析方法;对23批样品进行了分析,其中21批样品相似度达到0.80以上;确立了22个共有峰,并指认了5个峰,分别为染料木素、染料木苷、5,7,3',4'-四羟基-6,8-双异戊烯基异黄酮、5,7,4'-三羟基-6,8-双异戊烯基异黄酮、flemiphilppinin E.结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于蔓性千斤拔指纹图谱的测定,并为评价药材的质量提供依据.     

用LC/ESI-MS/MS研究肉苁蓉与其代用品中的苯乙醇苷类化合物

目的 :研究正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的苯乙醇苷类化合物的种类和含量。方法 :采用LC/ESI MS/MS方法对正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的 7种苯乙醇苷类化合物进行定性分析及相对含量测定。结果 :正品肉苁蓉中鉴别出 7种苯乙醇苷类化合物 ;而盐生肉苁蓉中只含 6种 ;管花肉苁蓉中只含 5种 ,而且 3种肉苁蓉中苯乙醇苷含量也有差别。结论 :3种肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的种类和含量是区别各种肉苁蓉的特征成分之一。