HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中9种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯9个成分的含量。方法:采用Caprisil C18-AQ色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为210 nm、230 nm、275 nm、280 nm、325 nm和350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl,并使用Simca-P软件中的主成分分析（PCA）对含量结果进行分析。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯质量浓度分别在0.414～8.274μg·ml-1（r=0.998 5）、0.993～19.854μg·ml-1（r=0.998 0）、1.701～34.024μg·ml-1（r=0.999 7）、0.452～9.034μg·ml-1（r=0.999 9）、0.066～1.313μg·ml-1（r=0.998 5）、0.089～1.784μg·ml-1（r=0.998 1）、0.660～13.200μg·ml-1（r=0.998 0）、0.020～0.400μg·ml-1（r=0.999 0）、0.064～1.280μg·ml-1（r=0.999 5）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.2%,99.4%,99.1%,99.7%,97.2%,97.6%,97.5%,99.3%和97.2%,其RSD分别为0.5%,0.3%,1.0%,0.4%,0.7%,1.0%,0.8%,0.3%和1.1%（n=6）。经PCA分析,没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯A、丹皮酚5种成分是引起各批次之间差异的主要因素。结论:该方法准确、简单、可行,可用于同时测定前列舒通胶囊中上述9种活性成分的含量。     

GC测定颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量

目的建立颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的GC含量测定法。方法采用三氯甲烷一水溶剂萃取法提取川芎内酯类成分,采用气相色谱法,HP．5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）,FID检测器,程序升温系统进行检测。结果藁本内酯和洋川芎内酯A的线性范围分别是4．095～65．51μg．mL^-1（r=0．9999）,2．249～44．98gg．mL^-1（r=0．9998）。回收率分别为96．7％,97．2％。结论该方法简便快速,样品使用量少,可用于颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量测定。     

HPLC法测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的方法。方法采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:0.2%冰醋酸溶液,梯度洗脱(0~11 min,45.0%A;11~26 min,45.0%→68.0%A;26~39 min,68.0%→82.0%A;39~45 min,82.0%→45.0%A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为2.08~41.60μg/m L(r=0.999 3),3.36~67.20μg/m L(r=0.999 8),4.29~85.80μg/m L(r=0.999 9),6.26~125.20μg/m L(r=0.999 6),3.49~69.80μg/m L(r=0.999 2),49.08~981.60μg/m L(r=0.999 7),7.17~143.40μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为96.81%、98.19%、99.24%、98.93%、97.39%、100.19%、98.63%,RSD值分别为1.51%、1.24%、0.98%、1.12%、0.84%、0.74%、1.44%。结论建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考。     

QNMR法测定川芎药材中的有效成分

目的 采用QNMR法测定川芎药材中有效成分Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量.方法 以1,4-二硝基苯作为内标,采用5 mm SEI探头,探头温度298.2 K,扫描次数(NS) 32次,延迟时间(dl)20 s.定量特征信号选择为Z-藁本内酯C6-H和洋川芎内酯A的C3-H峰.结果 Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量分别为0.7383％、0.5268％.结论 QNMR法快速、准确、不需参照物、样品制备简单、操作简便.     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

基于HPLC多成分定量控制联合化学计量学的妇科养荣胶囊质量评价研究

目的 建立HPLC法同时测定妇科养荣胶囊中梓醇、地黄苷D、益母草苷、棕矢车菊素、异泽兰黄素、洋川芎内酯 H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量的方法,结合化学计量学对其质量进行评价。方法 采用Agilent Extend XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长210 nm（检测梓醇、地黄苷D和益母草苷）、345 nm（检测棕矢车菊素和异泽兰黄素）和280 nm（检测洋川芎内酯 H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯）;采用聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对妇科养荣胶囊进行质量评价。结果 9种成分分别在5.53～110.60、1.97～39.40、2.29～45.80、0.66～13.20、1.74～34.80、1.36～27.20、2.68～53.60、3.41～68.20、9.27～185.40 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率（RSD）分别为99.91%（0.67%）、98.67%（1.18%）、97.94%（1.07%）、96.76%（0.96%）、98.13%（1.32%）、97.97%（1.66%）、99.89%（0.87%）、100.11%（0.75%）、100.03%（0.84%）;10批样品聚类分析分为2类,各成分含量差异与生产阶段有关。结论 该方法操作简便、重复性好,可用于妇科养荣胶囊的质量控制。     

当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05%磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。     

HPLC法同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量

目的：同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量。方法：采用Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6mm, 5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为10 μL;柱温为30℃。结果：阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的线性范围分别为0.02146～0.2146μg (r=0.999 0)、0.03622～0.3622μg (r=1.000 0)、0.08942～0.8942μg (r=1.000 0);提取回收率分别为97.1%(RSD为2.3%,n=6)、103.2%(RSD为1.4%,n=6)和98.2%(RSD为1.0%,n=6),测定了三批样品,3个成分的测定结果分别为：批号170503：0.461、0.236、0.907 mg·片-1;批号170820：0.508、0.267、0.937 mg·片-1;批号171206：0.482、0.245、0.892 mg·片-1。结论：本法经方法学考察均符合有关规定,可用于当归片的质量控制。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中川芎成分洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸

目的建立以HPLC法同时测定大鼠血浆中洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度的方法。方法含药血浆进行3种提取方法对比。色谱条件为:Agilent 5TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温(25℃);流动相为甲醇-2mL·L~(-1)甲酸水梯度洗脱;流速为0.6mL·min~(-1);检测波长为280nm。结果以乙酸乙酯和正己烷为萃取溶剂的血样处理方法效果最佳;洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度分别在2.5~250,2.0~200和1.25~125μg·mL~(-1)范围内线性良好。平均回收率均大于85%,日内和日间RSD值均小于4%。结论该方法的血浆萃取效果较理想,检测方法简便、快速、灵敏、可靠,可应用于血浆中川芎主要成分的血药质量浓度分析。     

60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊指纹图谱和有效成分含量的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为康尔心胶囊辐照灭菌提供指导依据。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm（三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（丹参酮ⅡA）;建立康尔心胶囊HPLC指纹图谱,比较60Co-γ射线辐照对活性成分三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA的影响。结果:60Co-γ射线辐照前后康尔心胶囊中三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量差异无统计学意义（P>0.05）,辐照灭菌后指纹图谱中7,8,26,33号色谱峰消失。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对康尔心胶囊5个成分含量及指纹图谱影响很小,可作为康尔心胶囊的有效灭菌手段。     

HPLC同时测定杜仲-川芎药对中的7种成分

目的 采用HPLC法同时测定杜仲-川芎药对中绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯等7种成分的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,检测波长326 nm(绿原酸、阿魏酸、藁本内酯)、276 nm(松脂醇二葡萄糖苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A),进样量10μL。结果 绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为5.160～258.0、6.624～331.2、3.490～174.5、1.522～76.10、0.3212～16.06、25.44～1.277×10³、21.98～1.099×10³μg·mL^-1(r>0.999);平均加样回收率为96.73%～103.09%,RSD为0.68%～2.6%(n=6)。结论 所用方法高效、便捷、准确、稳定,可为杜仲-川芎药对的质量控制提供参考...     

洋川芎内酯A对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用研究

目的：探讨洋川芎内酯A对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用及其机制。方法：将60只雄性健康SD大鼠随机分为4组,分别为：假手术组（Sham,n=15）,模型组（CTL,n=15）,洋川芎内酯A低剂量组（ASE-L,n=15）和洋川芎内酯A高剂量组（ASE-H,n=15）,大鼠脑缺血90min后恢复血流,于大脑中动脉阻断（MCAO）后24h将大鼠处死,对各组脑组织中IL-1β、IL-6、MDA水平以及SOD活性进行测定,并对各组的缺血侧脑水肿指数、脑梗死体积以及神经功能评分进行比较。结果：与CTL组比较,给药组大鼠的脑水肿指数、脑梗死体积以及神经功能评分明显改善,高剂量组（ASE-H）明显优于低剂量组（ASE-L）,差异均具有统计学意义（P<0.05）;同时,给药组大鼠脑组织中IL-1β、IL-6、MDA水平明显降低,SOD活性明显提高,差异也具有统计学意义（P<0.05）。结论：围术期采用洋川芎内酯A预处理可明显减轻脑组织的氧化应激反应,抑制促炎因子释放,对于脑缺血再灌注引起的中枢神经系统损伤具有明显保护作用。     

HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量

目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53～0.519 01μg(r=0.999 5)、0.001 02～0.017 34μg(r=0.999 9)、0.012 83～0.218 11μg(r=0.999 5)、0.007 63～0.129 71μg(r=0.999 7)、0.001 76～0.029 92μg(r=0.999 5)、0.054 74～0.930 58μg(r=0.999 9)、0.215 80～3.668 60μg(r=0.999 9)、0.018 02～0.306 34μg(r=0.999 7)、0.232 50～3.952 50μg(r=0.999 9)、0.002 40～0.040 80μg(r=0.999 5);定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng,检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%～103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%～107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%～102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%～101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%～104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%～105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%～104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%～102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%～99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%～103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.047 7%～0.160 8%、0.006 1%～0.022 7%、0.048 2%～0.172 2%、0.023 3%～0.145 2%、0.004 6%～0.030 7%、0.085 2%～0.835 4%、0.182 6%～2.112 7%、0.009 9%～0.098 3%、0.614 9%～3.176 2%、0.005 7～0.036 9%,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋。结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量。建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。     

高效液相色谱法对大川芎片中5种成分的含量测定

目的 本研究通过运用高效液相色谱法建立大川芎片的特征图谱,并对洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸5种指标性成分进行含量测定.方法 本试验采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相0.02%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,记录时间40 min,对同一厂家10批次大川芎片进行含量测定.结果 本试验初步建立了大川芎片的高效液相特征色谱图,指标性成分洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸均达到基线分离,其线性范围分别为3~48 nL(r=0.999 9),0.062 2~0.995 5 μg(r=0.999 8),0.3~4.8 nL(r=0.999 9),0.026 6~0.426 2 μg(r=0.999 9),0.016 9~0.270 7 μg(r=0.999 7).加样回收率均在95%~105%之间,精密度、稳定性、重复性均良好.结论 以洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸为指标性成分对大川芎片进行含量测定,该方法准确、重现性好,可以全面地反映大川芎片质量,为大川芎片质量控制奠定基础.     

多指标-响应曲面法优选赤芍-川芎药对(1∶1)提取工艺

摘要：目的:采用多指标-Box-behnken design（BBD）效应面法,优选赤芍-川芎药对（1∶1）最佳提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,采用三因素三水平BBD试验设计对赤芍-川芎（1∶1）中4成分成分提取工艺参数进行优选。以乙醇浓度、料液比、提取时间为自变量,以芍药内酯苷、芍药苷、洋川芎内酯A及藁本内酯含量为因变量,采用Hassan方法计算总评“归一值”,并用多元线性回归及二项式拟合,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度68%、料液比1∶11、提取时间79 min,提取2次;芍药内酯苷、芍药苷、洋川芎内酯A及藁本内酯含量分别为7.587 0,46.192 0,8.784 0,25.731 0 mg·g-1。结论:实测值与预测值接近,表明采用多指标-效应面法优化后得到的综合提取工艺参数可用于赤芍-川芎药对（1∶1）中有效成分的提取。     

HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中8种活性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为245 nm[0～18 min检测（R,S）-告伊春]、320 nm（18～24 min检测绿原酸）、230 nm（24～28 min检测芍药苷）、286 nm（28～70 min检测阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B和丹参酮ⅡA）,流速1.0ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl。结果:（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA质量浓度分别在9.04～180.80μg·ml-1（r=0.998 3）、20.40～408.00μg·ml-1（r=0.999 8）、13.06～261.20μg·ml-1（r=0.999 7）、10.90～218.00μg·ml-1（r=0.999 9）、7.68～153.60μg·ml-1（r=0.999 2）、11.24～224.80μg·ml-1（r=0.998 6）、4.02～80.40μg·ml-1（r=0.998 8）、7.60～152.00μg·ml-1（r=0.999 0）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.6%,98.2%,99.1%,98.7%,96.4%,96.2%,97.3%,97.0%,其RSD分别为1.4%,1.0%,0.7%,1.0%,1.0%,1.5%,1.1%,1.9%。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定强肝颗粒中上述8种活性成分的含量。     

60Co-γ射线辐照灭菌对青黛有效成分的影响

目的:探究60 Co-γ射线辐照灭菌对原粉入药青黛中有效成分的影响.方法:HPLC法测定辐照灭菌前后青黛所含靛蓝、靛玉红含量,并进行比较;建立青黛HPLC指纹图谱,采用相似度评价软件,通过全-精细指纹图谱分析,对辐照灭菌前后青黛中化学成分变化进行评价;通过对辐照灭菌后8个月内青黛有效成分含量及指纹图谱变化分析,对其稳定...     

HPLC-波长切换法同时测定消栓肠溶胶囊中7个成分的含量

目的:建立同时测定消栓肠溶胶囊中7个活性成分绿原酸、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为326 nm(绿原酸)、210 nm(苦杏仁苷)、230 nm(芍药苷)、321 nm(阿魏酸)、334(洋川芎内酯Ⅰ)、274 nm(毛蕊异黄酮苷)、260 nm(藁本内酯),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯检测质量浓度的线性范围分别为1.16～34.81、1.85～55.48、13.22～396.50、13.50～405.09、1.75～52.51、2.74～82.18、7.67～230.07μg/mL(r为0.999 1～0.999 7);定量限分别为0.056、0.103、0.085、0.013、0.136、0.184、0.276μg;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);平均回收率分别为99.3%、98.6%、98.8%、99.7%、97.1%、97.6%和99.2%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简便、结果准确,可用于消栓肠溶胶囊中7个成分的同时测定。     

洋川芎内酯Ⅰ通过PIGF通路诱导内皮细胞血管生成

探讨洋川芎内酯Ⅰ在血管内皮细胞模型中的促血管生成作用,并初步探索其作用机制。用MTT方法考察洋川芎内酯I对人微血管内皮细胞(HMEC-1)细胞活力的影响;用管腔形成实验观察洋川芎内酯Ⅰ对人微血管内皮细胞管腔结构形成的影响;用血管生成抗体芯片技术检测洋川芎内酯Ⅰ处理后人微血管内皮细胞中多种血管生长因子的变化情况,探寻其可能的作用机制。结果表明,洋川芎内酯Ⅰ在浓度等于或低于50μmol/L时对HMEC-1细胞活力无明显影响。管腔形成实验发现洋川芎内酯Ⅰ组管腔长度和支点数目较空白对照组均明显增多,说明洋川芎内酯I能显著促进人微血管内皮细胞形成管腔结构,且表现出一定的浓度依赖性趋势。作用机制研究表明,洋川芎内酯I对胎盘生长因子(PIGF)有明显的上调作用。这些结果提示,洋川芎内酯Ⅰ可能是通过上调PIGF而促进人微血管内皮细胞的血管生成。     

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定川芎茶调颗粒中7个活性成分

目的：建立高效液相色谱法联合电雾式检测器同时测定川芎茶调颗粒中阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以10 mmol·L^-1甲酸铵（A）-80%乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,CAD雾化器温度为35℃,采集频率10 Hz,过滤常数5.0。结果：阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.55~17.50（r=0.999 9）,5.90~295.00（r=0.999 9）,2.51~125.50（r=0.999 9）,5.02~251.00（r=0.999 9）,4.99~249.50（r=0.999 9）,1.03~51.50（r=0.999 8）及0.59~29.50 μg·mL^-1（r=0.999 8）内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.78%,97.76%,97.54%,98.09%,97.98%,97.89%及98.05%,RSD（n=6）分别为0.96%,1.50%,0.84%,1.49%,1.50%,1.37%及1.65%;方法精密度、重复性和溶液稳定性均符合规定。10批样品中上述7个成分含量范围分别为0.45~0.60,4.93~6.20,2.01~2.73,2.63~3.43,4.72~5.70,1.13~1.84及0.38~0.52 mg/袋。结论：经方法学验证,本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于川芎茶调颗粒中多指标成分的质量控制研究。