60 Co-γ射线辐射灭菌对连翘药材指纹图谱及有效成分的影响

目的:探索60Co-γ 射线辐照灭菌对连翘药材有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为连翘辐照灭菌提供指导依据.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm;柱温:3...     

60Co-γ射线辐射灭菌对天麻药材指纹图谱及有效成分的影响

摘要：目的:建立天麻药材指纹图谱,考察不同剂量60Co-γ射线辐照灭菌对天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸5个有效成分含量的影响。方法:利用HPLC法,采用wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃,进样量为10μl,建立天麻药材HPLC指纹图谱。分别选择辐照剂量2,6,10 k Gy对天麻进行辐照,比较辐照前后天麻指纹图谱及5个有效成分的变化,并采用SPSS 22.0软件分析5个有效成分辐照前后含量变化。结果:共确定14个共有峰,不同剂量辐照前后天麻药材指纹图谱的相似度为0.918～0.999;辐照剂量不超过6 k Gy时,天麻药材中的天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸含量变化无统计学意义（P>0.05）。结论:所建立的天麻指纹图谱及5个成分含量测定方法可作为天麻质控方法,在辐照剂量不超过6 k Gy时,60Co-γ辐照灭菌法可用于天麻药材的灭菌。     

60Co-γ射线辐照灭菌对药用大黄粉指纹图谱及有效成分的影响

目的:建立胆宁片中药用大黄粉原料UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,评价不同60 Co-γ射线辐照剂量(0,3,6,10 kGy)对药用大黄粉质量的影响.方法:采用UPLC法,色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;流速:0.2 ...     

钴-60辐照对补骨脂药材指纹图谱的影响

目的：通过高效液相色谱（HPLC）法建立补骨脂药材的指纹图谱,研究不同剂量60Co-γ射线辐照对有效成分的影响。方法：利用HPLC法,以Shim-Pack VP-ODS（4.6 mm?250mm,5μm）色谱柱作为分离柱;乙腈、水为流动相作为梯度洗脱,检测波长为246nm。结果：确定了8个共有峰,不同剂量辐照前后补骨脂药材指纹图谱的相似度为0.999-1.000, 且方法学考察符合规定的标准。结论：不同剂量辐照前后补骨脂药材有效成分无明显变化。     

60Co-γ射线辐照灭菌对青黛有效成分的影响

目的:探究60 Co-γ射线辐照灭菌对原粉入药青黛中有效成分的影响.方法:HPLC法测定辐照灭菌前后青黛所含靛蓝、靛玉红含量,并进行比较;建立青黛HPLC指纹图谱,采用相似度评价软件,通过全-精细指纹图谱分析,对辐照灭菌前后青黛中化学成分变化进行评价;通过对辐照灭菌后8个月内青黛有效成分含量及指纹图谱变化分析,对其稳定...     

60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊指纹图谱和有效成分含量的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为康尔心胶囊辐照灭菌提供指导依据。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm（三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（丹参酮ⅡA）;建立康尔心胶囊HPLC指纹图谱,比较60Co-γ射线辐照对活性成分三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA的影响。结果:60Co-γ射线辐照前后康尔心胶囊中三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量差异无统计学意义（P>0.05）,辐照灭菌后指纹图谱中7,8,26,33号色谱峰消失。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对康尔心胶囊5个成分含量及指纹图谱影响很小,可作为康尔心胶囊的有效灭菌手段。     

采用特征图谱分析~(60)Co-γ射线辐照灭菌技术对丁香质量的影响

目的评价~(60)Co-γ射线辐照灭菌技术对丁香药材质量的影响。方法建立10批丁香的GC特征图谱,比较辐照前后(5或10kGy辐照10h)丁香样品特征图谱色谱峰的变化,并利用GC-MS法对共有峰成分进行确认,利用SPSS 17.0对共有峰面积进行方差分析及配对t检验。结果 GC特征图谱分析显示,10kGy辐照剂量辐照10h对4个共有峰面积无影响。结论辐照剂量在10kGy以下对丁香药材质量无影响。     

60Co-γ射线辐照灭菌对蜈蚣药粉品质的影响研究

目的 探讨不同剂量60Co-γ射线辐照灭菌对蜈蚣药粉8种核苷类成分含量及微生物指标的影响.方法 分别以4,6,8,10 kGy的60Co-γ射线对样品进行动态辐照灭菌操作,按2015年版《中国药典(一部)》要求检测灭菌前后样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、酸溶性浸出物、重金属及有害元素、黄曲霉毒素及微生物限度;采用高效...     

60Co-γ射线辐照对赤芍和黄芩有效成分的影响

目的:考察60Co-γ射线辐照灭菌效果及对中药赤芍和黄芩有效成分的影响。方法:选择5,8,10kGy3种辐照剂量对黄芩、赤芍饮片进行辐照。比较辐照前后饮片的杂菌和霉菌总数及其有效成分黄芩苷和芍药苷的含量。结果:两味中药在经过5kGy的辐照后,都能达到卫生学标准要求,且有效成分较辐照前无明显变化;经过8kGy、10kGy辐照后,赤芍所含的成分芍药苷有明显变化。结论:60CO-γ射线辐照灭菌的效果理想,但要慎重选择辐照的剂量。     

基于HPLC指纹图谱研究60Co-γ射线辐照对山药饮片的影响

摘要：目的:建立山药饮片HPLC指纹图谱,通过研究不同剂量60Co-γ射线辐照前后HPLC指纹图谱的变化,评价山药饮片辐射灭菌的可行性。方法:采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,检测波长258 nm,柱温30℃。分别采用辐照剂量4,6,8,10 kGy对山药饮片粉末进行静态辐照,应用配对t检验对各辐照剂量前后指纹图谱中共有峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积进行统计学分析。结果:通过方法学考察及10批样品的测定,建立了山药饮片的HPLC指纹图谱,共确认了7个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中3个色谱峰,分别为尿苷、腺苷与鸟苷,各批样品图谱相似度均大于0.945。经过8,10 kGy剂量辐照后,山药指纹图谱中色谱峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积与辐照前相比差异有统计学意义（P<0.05）。结论:建立的山药指纹图谱方法准确、可靠。山药辐照灭菌时辐照剂量不超过6 kGy为宜。     

60Co-γ射线辐照灭菌对全蝎药粉品质的影响研究

目的 研究不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对全蝎药粉成分及卫生学指标的影响,为全蝎灭菌工艺提升提供依据。方法 使用4、6、8、10 kGy ⁶⁰Co-γ射线对全蝎药粉进行辐照灭菌,对灭菌前后样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、黄曲霉毒素、酸溶性浸出物、重金属及有害元素等药典要求检查项进行测定,以及对微生物含量等卫生学指标进行测定,并对不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌的全蝎药粉进行HPLC成分含量分析。结果 不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照前后全蝎药粉中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、黄曲霉毒素、酸溶性浸出物、重金属及有害元素无明显差异;全蝎药粉在不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌前后,各试验组之间卫生学指标差异极显著,4 kGy及以上的⁶⁰Co-γ射线动态辐照可对微生物进行有效杀灭,6 kGy及以上的剂量灭菌效果好;高效液相色谱测定灭菌前后5种核苷类成分及17种氨基酸含量无显著差异,灭菌前后质量稳定。结论 ⁶⁰Co-γ射线辐照可有效杀灭全蝎药粉...     

~(60)Co-γ射线辐照贮藏对川贝母质量的影响

目的:研究~(60)Co-γ射线辐照贮藏对川贝母质量的影响。方法:对不同剂量~(60)Co-γ射线辐照处理过的川贝母的霉变、虫蛀情况进行观察,并对辐照和未辐照川贝母的总生物碱和水溶性核苷类成分进行含量比较。结果:经辐照后的川贝母的化学成分、感观形态无明显变化,能有效地防止霉变和虫蛀,明显延长药材的贮藏期;川贝母辐照前后总生物碱和水溶性核苷类成分无含量显著变化。结论:应用~(60)Co-γ射线辐照灭菌杀虫工艺可为富含淀粉及贵重中药材的贮藏提供有效方法。     

60Co-γ射线对盐酸四环素原料灭菌的研究

采用不同剂量的60Co-γ射线对盐酸四环素原料进行辐射灭菌,结合稳定性考察数据,最终确定盐酸四环素原料的60Co-γ射线的辐射剂量为9 kGy时,其理化检测指标符合USP的要求,且无菌检查符合要求。     

60Co-γ辐照对红花药材及醇提取物羟基红花黄色素A的影响

目的 考察60Co-γ射线辐照灭菌效果及对中药红花和红花25％乙醇提取物中有效成分羟基红花黄色素A的影响.方法 选择5、10kGy 2种辐照剂量对红花和红花25％乙醇提取物进行辐照.比较辐照前后杂菌和霉菌总数及其有效成分羟基红花黄色素A的含量.结果 红花药材及红花25％乙醇提取液在经过5kGy的辐照后,都能达到卫生学标准要求.红花药材经过5kGy辐照后,红花所含有效成分羟基红花黄色素A不发生明显的变化,10kGy辐照后,红花所含有效成分羟基红花黄色素A降低34％;而红花25％乙醇提取液经5、10kGy辐照后,羟基红花黄色素A分别降低44％、71％.结论 60Coγ射线辐照灭菌的效果理想,但不是任何药材和制剂都能采用这种灭菌方法.     

^60Co-γ射线辐照对“消炎散”抑制金黄色葡萄球菌的影响研究

目的探讨^60Co-γ辐照对＂消炎散＂抑制金黄色葡萄球菌的影响。方法采用微生物检定法中管碟测定二剂量法。结果三个批次的＂消炎散＂^60Co-γ直径分别为：T120.70、20.64、21.24mm,T218.62、18.54、18.91mm;＂消炎散＂^60Co-γ球菌的抑菌圈直径为：T119.10、19.05、19.64mm,T217.00、16.96、17.63mm。结论^60Co-γ金黄色葡萄球菌的作用降低。     

基于PLS-DA法评价60Co-γ射线对刘寄奴中有效成分的影响

摘要：目的:考察60Co-γ射线辐照灭菌对刘寄奴中6个成分(槲皮素、柚皮素、木犀草素、芹菜素、山奈酚和异泽兰黄素)含量的影响。方法:采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长260 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。分别选择剂量为0,3,6,9 kGy对刘寄奴药材进行辐照,比较辐照前后活性成分含量变化,采用偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对其总体质量进行分析评价。结果:刘寄奴药材中槲皮素、柚皮素、木犀草素、芹菜素、山奈酚和异泽兰黄素分别在0.051 0～1.018 0 mg·ml-1、0.021 0～0.427 0 mg·ml-1、0.007 0～0.140 0 mg·ml-1、0.003 0～0.068 0 mg·ml-1、0.005 0～0.108 0 mg·ml-1、0.028 0～0.563 0 mg·ml-1范围内呈良好线性,平均加样回收率分别为99.7%,99.7%,99.3%,98.4%,98.4%和99.8%;辐照剂量不超过6 kGy时,各组分含量变化无统计学意义(P>0.05)。PLS-DA筛选出导致质量差异的3个差异标志物。结论:为保证药品安全有效,采用60Co-γ射线对刘寄奴药材进行灭菌时,辐照剂量不宜超过6 kGy。     

克咳片的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

摘要：目的:建立克咳片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并进行聚类分析,考察克咳片高效液相图谱的一致性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0. 8ml·min-1,检测波长为210 nm、250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以甘草酸铵为参照,测定10批克咳片样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 A版）对10批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0软件进行聚类分析。结果:10批样品的HPLC图谱有24个共有峰,相似度均>0. 90;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为克咳片的质量评价提供参考。     

~(60)Co-γ射线辐照对复方胰酶散质量影响的研究

目的探讨~(60)Co-γ射线辐照对复方胰酶散中乳酶生含量、杂菌数量、胰蛋白酶和淀粉酶活性的影响。方法检测辐照前后乳酶生含量、杂菌数量、胰蛋白酶和淀粉酶活性。结果经~(60)Co-γ射线辐照(3kGly,48 h;10 kGly,48 h),复方胰酶散中乳酶生含量、杂菌数量几乎为零,胰蛋白酶活性没有变化,淀粉酶活性平均下降34.9%(n=20)。结论 ~(60)Co-γ射线辐照不仅杀灭污染微生物,也使乳酶生含量几乎降为零,淀粉酶活性下降,影响复方胰酶散质量和疗效。复方胰酶散不能用~(60)Co-γ射线辐照。     

γ-射线辐照灭菌对四妙君逸软膏中有效成分含量和指纹图谱的影响

摘 要 目的：探索γ-射线辐照灭菌对四妙君逸软膏有效成分的降解作用和灭菌前后指纹图谱的变化,为四妙君逸软膏能否采用γ-射线辐照灭菌提供依据。方法: HPLC测定四妙君逸软膏中延胡索乙素和三七总皂苷的含量,建立四妙君逸软膏HPLC指纹图谱分析方法,比较同一批和不同批次四妙君逸软膏γ-射线辐照灭菌前后延胡索乙素和三七中三种皂苷总量的变化,以及指纹图谱相对保留时间和相对峰面积的改变。结果: γ-射线辐照灭菌前后延胡索乙素含量基本上无变化（P＞0.05）;三七中三种皂苷总量无改变（P＞0.05）;比较γ-射线辐照灭菌与未灭菌软膏在280 nm处的HPLC指纹图谱,相对保留时间变化有统计学意义（P<0.05）,相对峰面积变化无统计学意义（P＞0.05）,特征峰减少了1个,即C8号峰在辐射灭菌图谱中消失,C6、C9、C14号峰相对峰面积明显减小,C12号峰相对峰面积增大。结论:γ-射线辐照灭菌对四妙君逸软膏中延胡索乙素含量和三七中三种皂苷总量无影响;四妙君逸软膏可采用γ-射线辐照灭菌法灭菌。