高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

HPLC法同时测定清肺抑火片中14种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素14种成分含量的方法。方法 采用Titank C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长: 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芒果苷为254 nm,栀子苷为238 nm,盐酸小檗碱为265 nm,白花前胡甲素、白花前胡乙素为321 nm;流速为1.0 mL? min-1; 柱温为35 ℃; 进样量为10 μL。结果 栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素的线性范围分别为:4.96～223.17、0.84～42.22、18.76～938.16、4.46～223.17、4.86～243.10、1.59～79.32、0.76～38.17、1.03～51.49、1.59～79.40、1.21～60.72、1.80～90.06、0.91～45.48、1.04～51.83、0.86～43.23μg?mL?1,r均≥ 0.9999。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2%,平均加样回收率(n=6)均＞90%,RSD＜3%。结论 该方法操作简单,重现性好,可为完善清肺抑火片的质量标准提供科学依据。     

HPLC同时测定喘舒片中的9种成分

目的 采用HPLC波长切换法同时测定喘舒片中盐酸克仑特罗、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为245、278、254 nm,流速...     

毛细管电泳法测定一清颗粒中七种成分的含量

建立了毛细管电泳法测定一清颗粒中的7种有效成分--盐酸小檗碱、汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚.采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,盐酸小檗碱的测定:以盐酸雷尼替丁为内标,运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(1:1,pH 5.5),分离电压21 kV,重力进样10 S(高度15 cm),检测波长265 nm.其他6组分的测定:以对乙酰氨基酚为内标,运行缓冲液为8%甲醇(pH 9.42,含25 mmol/L 硼砂、25 mmol/LSDS和4mmol/L磺丁基-β-环糊精),分离电压14 kV,重力进样5 s(高度15 cm),检测波长254 nm.7种成分分别在2.6～13、2～20、l～10、1.6～16、1.2～12、7.2～72和l～10 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.3%、102.7%、101.8%、102.0%、99.0%、100.0%、98.2%,脚均小于3.09%.     

HPLC法同时测定一清软胶囊中8种有效成分的含量

目的 建立同时测定一清软胶囊中8种有效成分含量的方法.方法 采用Xtimate-C 18色谱柱,0.2％磷酸水（A）和乙腈（B）梯度洗脱,流速0.6 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃.结果 盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r＞ 0.9997,仪器精密度和稳定性RSD均＜2％,各成分的回收率在98％～103％ （n=3）.测定了3批一清软胶囊中8种指标成分的含量.结论 建立的方法可同时测定一清软胶囊中8种有效成分的含量,方法简单、重复性好.     

明目上清丸质量标准改进北大核心CSCD

目的:对明目上清丸(大黄、黄连、栀子、赤芍、当归和黄芩)的质量标准进行改进。方法:采用TLC法鉴别处方中的栀子、赤芍、当归、黄芩和黄连;采用HPLC法,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,以乙腈-0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,测定黄连中巴马汀和小檗碱。结果:薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在6.5~162.8 ng(r=1.000 0)、12.4~311.0 ng(r=1.000 0)、13.8~345.4 ng(r=1.000 0)、3.2~80.8 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.0%、98.0%、100.2%和101.4%,RSD分别为1.2%、1.2%、1.4%和1.5%;盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在13.1~326.4 ng(r=0.999 9)和42.8~1 070.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.9%和97.6%。样品中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定总和为0.23~0.84 mg·g^(-1),大黄酸、巴马汀和小檗碱(以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱计)的含量测定结果分别为0.027~0.259、0.591~0.896和2.57~3.90 mg·g^(-1)。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速,结果准确且重复性好。经方法学验证,本法可作为明目上清丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定丹参白疕消丸中6种有效成分的含量

目的:建立丹参白疕消丸同时测定盐酸小檗碱、丹皮酚、丹参酮ⅡA、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚6种成分含量的HPLC 测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1,检测波长为354 nm(盐酸小檗碱)、274 nm(丹皮酚)、254 nm(大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和丹参酮ⅡA),外标法计算含量.结果:盐酸小檗碱、丹皮酚、大黄素、丹参酮ⅡA、大黄酚和大黄素甲醚6种成分分别在0.1939~1.5515,0.0417~0.3333,0.0625~0.5000,0.0784~0.6272,0.2120~1.6963,0.3584~1.0754 μg与峰面积线性关系良好(r²> 0.9982),样品平均回收率为95.67%~98.14%,RSD< 1.85%.结论:该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于丹参白疕消丸的质量控制方法.     

HPLC法测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立HPLC法同时测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法以Supelco Discovery C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温30℃,体积流量为0.8 mL/min,进样量10μL。结果 6种成分在各自线性范围内关系良好(r~2≥0.999),平均加样回收率99.0%～105.1%,RSD 1.41%～2.36%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于炎可宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定三黄泻心汤中13个有效成分的含量

目的：建立HPLC法测定三黄泻心汤中13个有效成分（药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚）的含量。方法：采用Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×150 mm,2.7 μm）色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（41：59）为流动相,流速0.5 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温35℃,对生物碱类成分进行测定;以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温40℃,同时对黄酮类、蒽醌类成分进行测定。结果：药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚分别在1.12~44.60（R²=1）、0.75~60.00（R²=1）、2.55~102.00（R²=1）、2.00~159.60（R²=1）、9.29~371.50（R²=1）、17.95~718.10（R²=0.999 9）、1.38~55.30（R²=0.999 5）、4.10~164.00（R²=0.999 7）、0.69~27.50（R²=1）、0.62~48.00（R²=1）、0.22~8.85（R²=0.999 9）、0.15~6.00（R²=0.999 8）、0.25~10.00 mg·L^-1（R²=0.999 5）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为98.76%、97.59%、100.12%、98.61%、100.43%、99.65%、102.07%、100.71%、97.30%、99.03%、99.34%、97.92%、98.41%。结论：该实验方法简便,准确,专属性强,精密度和重复性较好,为三黄泻心汤的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定三黄片中4种成分的含量

目的同时测定三黄片中的盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量。方法高效液相色谱法,色谱柱Dik-ma Diamondsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,检测波长255nm,流动相为乙腈:0.5%甲酸水溶液(三乙胺调pH=3.5)梯度洗脱,流速1.0mL·min-1。结果保留时间分别为盐酸小檗碱19.4min、大黄素26.9min、大黄酚31.1min、大黄素甲醚33.0min。结论该方法能够准确、快速地测定三黄片中4种有效成分。     

HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-体积分数0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5μL;柱温为30℃。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为8.01～128.2 mg·L-1(r=1.000 0,n=5)、5.36～85.76 mg·L-1(r=0.999 9,n=5)、5.34～85.44 mg·L-1(r=0.999 9,n=5);提取回收率分别为98.69%(RSD=0.6%,n=9)、98.29%(RSD=0.8%,n=9)、97.83%(RSD=1.0%,n=9)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

环糊精修饰混合胶束电动色谱法测定大黄中6种有效成分

目的分离、测定大黄样品中6种有效成分。方法用20 mmol·L^-1硼砂缓冲溶液(含20 mmol·L^-1脱氧胆酸钠、20 mmol·L^-1牛磺胆酸钠和15 mmol·L^-1 β-环糊精),通过环糊精修饰的混合胶束电动色谱内标定量法测定。结果在25 min内分离出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、土大黄苷、大黄素甲醚和大黄酚,对缓冲溶液pH、脱氧胆酸钠、牛磺胆酸钠和β-环糊精浓度等分离条件进行了优化。考察了方法的线性行为、精密度和回收率,并对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定。结论本法可作为鉴别大黄优劣的有效方法之一。     

HPLC法同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,提高制剂的质量控制标准。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-质量分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比75∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量浓度分别在0.64~20.48 mg.L-1(r=0.9995)、0.31~9.84 mg.L-1(r=0.9997)、0.50~16.08 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;大黄素平均加样回收率为98.8%,大黄酚平均加样回收率为99.6%,大黄素甲醚平均加样回收率为98.5%。结论采用HPLC法可同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,且操作方法简便,分离效果好,运行成本低。该法可用于痔痛安搽剂的质量评价。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量

目的建立麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用奥泰ALLTIMA-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~9min,60%A;9~20 min,60%→80%A;20~45 min,80%A];流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254 nm。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素线性范围分别为在9.08~81.72、8.4~75.6、13.42~120.7、7.56~68.04、8.2~73.8μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.1%、99.6%、99.4%、99.8%、99.2%,RSD分别为2.0%、1.8、3.2%、1.1%、1.5%。结论本方法可作为麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

大黄素对抗顺铂引起的WI-38细胞凋亡

目的　从细胞水平研究大黄素对顺铂引起WI 38细胞凋亡的影响。方法　采用MTT法检测细胞毒性 ,用形态学观察、DNA凝胶电泳及流式细胞仪检测细胞凋亡。结果　WI 38细胞经大黄素和顺铂同时处理 2 2h后 ,30mg·L- 1大黄素可明显减轻顺铂引起的细胞毒性 ,其IC50 值由 (16± 3)mg·L- 1增加至 (34± 6 )mg·L- 1;可明显抑制顺铂引起的细胞形态学改变、核异染色质边集和DNA片段化 ,使顺铂 10和 30mg·L- 1导致的细胞凋亡率由 35 .5 6 %和33.99%降至 9.2 1%和 10 .2 5 % ,S期细胞百分数由6 2 .6 6 %和 4 8.4 6 %降至 4 8.6 7%和 36 .18%。结论　大黄素可对抗顺铂所致WI 38细胞凋亡 ,可能与其对细胞周期的影响有关     

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82∶18)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg.L-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102.7%(RSD=1.0%,n=9)、101.2%(RSD=2.7%,n=9)、99.4%(RSD=1.6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,n=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

清肝利肠灌肠液合煎与分煎对大黄5种游离蒽醌含量的影响

目的：比较清肝利肠灌肠液合煎液与单煎液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的在清肝利肠灌肠合煎液中的含量分别为0.172 8,0.662 5,0.233 0,0.173 9,0.052 9 mg·g-1;在单煎液中的含量分别为0.215 2,1.201 0,0.307 6,0.326 6,0.051 5 mg·g-1.结论：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量清肝利肠灌肠液单煎液高于合煎液,而大黄素甲醚的含量合煎液高于单煎液.