气相色谱-质谱法测定炉甘石薄荷脑洗剂中2组分的含量

目的 :建立气相色谱 -质谱联用同时测定炉甘石薄荷脑洗剂中苯酚及薄荷脑含量的方法。方法 :以DM -5弹性石英毛细管为色谱柱 ,正辛醇为内标 ,在70℃～150℃程序升温条件下 ,选择质荷比 (m/z)为56、94、71的离子碎片峰分别对苯酚和薄荷脑进行检测。结果 :苯酚、薄荷脑的检测浓度线性范围分别为1 092～21 840μg/ml(r=0 9998)、1 194～9 552μg/ml(r=0 9999) ;平均回收率分别为100 2 % (RSD=1 34 % )、100 4 % (RSD=0 74 % )。结论 :本法可用于炉甘石薄荷脑洗剂的含量测定和质量控制 ,且快速、准确、特异性高、重现性好。     

气相色谱-质谱同时测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立院内制剂复方薄荷脑滴鼻液质量评价中含量测定的方法。 方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定薄荷脑和 樟脑含量。 GC-MS 条件:色谱柱 Agilent DB-5MS(30 m×250 μm×0. 25 μm),流速 1 mL/ min,分流比 10 ∶ 1,进样口温度 300 ℃ ,程 序升温(90 ℃保持 5 min,以 1 ℃ / min 升至 100 ℃ ,保持 5 min,以 10 ℃ / min 升至 220 ℃ ,保持 2 min);质谱离子源:电子轰击 (EI)源,温度 230 ℃,四级杆温度 150 ℃,电子能量 70 eV,质荷比(m/ z)30~800。 结果:薄荷脑和樟脑分别在 50. 20~803. 20 μg / mL (r = 0. 999 6)和 50. 10~801. 60 μg / mL(r = 0. 999 4)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率 101. 5%和 101. 1%,精 密度、稳定性、重复性实验结果相对标准偏差(RSD)均<2%。 结论:初步建立了复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定 方法,通过 GC-MS 建立的质量标准准确、重复性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定和质量控制。     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量

目的:采用气相色谱法对复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑、樟脑两成份进行定性鉴别及含量测定。方法:采用聚乙二醇20M毛细管柱,柱温:120℃。以醋酸乙酯作溶剂,环己酮为内标,以FID检测器测定。结果:樟脑、薄荷脑分别在2 mg·ml-1～10 mg·ml-1范围内有良好的线性关系。结论:本法快速,简便,准确。     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

复方薄荷脑滴鼻液中2组分的含量测定

目的分别用紫外分光光度法和旋光法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量。方法以配制样品的同一批号液状石蜡作空白对照，不需分离直接测定两组分含量，相互之间无干扰。结果樟脑在1.0—5．0mg／ml范围内线性关系良好．平均回收率为99．6％；薄荷脑在5．0—15．0mg／ml范围内线性关系良好，平均回收率为99．0％。结论本法操作简便、快速、结果准确，适用于医院制剂分析。     

复方薄荷脑滴鼻液中2组分的含量测定

目的分别用紫外分光光度法和旋光法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量。方法以配制样品的同一批号液状石蜡作空白对照,不需分离直接测定两组分含量,相互之间无干扰。结果樟脑在1.0～5.0mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%;薄荷脑在5.0～15.0mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.0%。结论本法操作简便、快速、结果准确,适用于医院制剂分析。     

复方薄荷脑滴鼻液中2组分的含量测定

目的分别用紫外分光光度法和旋光法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量.方法以配制样品的同一批号液状石蜡作空白对照,不需分离直接测定两组分含量,相互之间无干扰.结果樟脑在1.0～5.0 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%;薄荷脑在5.0～15.0 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.0%.结论本法操作简便、快速、结果准确,适用于医院制剂分析.     

复方薄荷脑滴鼻液质量控制方法的改进

目的：采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对我院复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑的定量测定方法进行补充,完善其质量控制标准。方法：以DB-5（0.25 mm×30 m）弹性石英毛细管柱为色谱柱;萘为内标;初始温度80℃,恒温2 min,再以30℃/min的速率升温至150℃,维持6 min后结束;选择离子的m/z为95、71、128分别对樟脑、薄荷脑、萘进行检测。结果：樟脑的浓度线性范围为10.40～104.0μg/ml（r=0.997 9）,平均加样回收率为99.67%;薄荷脑的浓度线性范围为10.32～103.2μg/ml（r=0.997 3）,平均加样回收率为99.86%。结论：本测定方法快速、灵敏、准确、重现性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

气相色谱法测定复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑含量

目的建立气相色谱法同时测定复方薄荷脑洗剂中樟脑和薄荷脑两组分的含量。方法以萘为内标,环己烷作为溶剂,色谱柱为岛津CBP M25 025（25 m×0.22 mm,0.25 μm）,聚乙二醇 20M为固定相,载气为氮气,柱温150 ℃,进样口和检测器温度均为220 ℃,以FID氢火焰离子化检测器测定。结果樟脑、薄荷脑浓度分别在0.51～5.06 mg&#8226;mL 1 （ r = 0.999 9 ）和0.26～2.61 mg&#8226;mL 1 （r=0.999 9）范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系;樟脑的平均回收率为99.3%（RSD=0.67%）,薄荷脑的平均回收率为99.1%（RSD=0.88%）。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于复方薄荷脑洗剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的建立复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量测定方法.方法采用紫外分光光度法,于(292±1)nm波长处直接测定樟脑的含量.结果在1.62～3.24mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9992,平均回收率100.06%,RSD为1.29%.结论方法简便、快速、准确.     

GC法测定复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑、薄荷脑的含量

摘 要 目的：建立复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑含量的GC测定方法。方法: 色谱柱: HP INNOWAX 19091N 216柱（60 m×0.32 mm,0.50 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min-1;燃气:氢气,流量为40 ml·min-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min-1;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度:250℃;升温程序：初始温度为50℃,维持5min,以10℃·min-1的速率升温至160℃,维持5 min,再以20℃·min-1的速率升温至220℃,维持3min;检测器温度为250℃;分流比为15〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1;进样量:1 μl。结果: 桉油精、樟脑、薄荷脑分别在0.031 9～2.550 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.041 3～3.305 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.053 7～4.294 0 mg· ml-1（r=1.000 0）范围内与其和内标物的峰面积比值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%、98.97%、98.98%,RSD分别为0.3%、0.4%、0.5%（n=9）。结论: 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑的测定。     

反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法:色谱柱为WatersNova-pakC18,流动相为三氯甲烷-甲醇-水(14∶52∶30),流速为1.0ml/min,检测波长为289nm,柱温为35℃。结果:樟脑检测浓度在0.8～5.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.4%(RSD=0.7%)。结论:本方法专属性好、简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定樟霜中樟脑和薄荷脑的含量

目的：建立气相色谱法测定樟霜中樟脑、薄荷脑的含量。方法：色谱条件为聚乙二醇（10%PEG-20M）填充柱（3m&#215;3．8mm&#215;8μm）；载气为氮气，柱温：150℃；FID检测器；内标为萘。结果：樟脑在0．1～2．0mg&#183;ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）；薄荷脑在0．08～1．6mg&#183;ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率樟脑为100．7％，RSD=0．6％；薄荷脑为100．4％，RSD=0．6％。结论：方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

薄荷脑樟脑滴鼻液稳定性研究

目的:研究薄荷脑樟脑滴鼻液的稳定性。方法:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量的方法。以樟脑含量和紫外光谱相似因子(f)为指标通过正交试验考察薄荷脑樟脑滴鼻液的不稳定因素。结果:樟脑进样量在2.1～21.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.87%(RSD=1.55%)。包装材料对薄荷脑樟脑滴鼻液稳定性影响最大。结论:HPLC法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量专属性好、简便、快速、准确。薄荷脑樟脑滴鼻液以玻璃容器包装稳定性好。     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃&#8226;min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃&#8226;min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。     

RP-HPLC法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法:色谱柱为Supelcosil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为289nm。以外标法计算含量。结果:樟脑的检测浓度在0.1～1mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);加样回收率为100%～103%,RSD<2%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于薄荷脑樟脑滴鼻液的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定复方樟脑薄荷脑搽剂的含量

目的测定复方樟脑薄荷脑搽剂的樟脑、薄荷脑、苯酚含量。方法DB-624弹性石英毛细管柱程序升温法。结果采用气相色谱（Gc）法，3组分的分离度和线性关系良好，樟脑、薄荷脑、苯酚质量浓度线性范围分别为392．4～3924．0μg／mL，193．9～1939．0μg／mL，202．0～2020．0μg／mL，平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％），99．9％（RSD=0．9％），99．7％（RSD=0．8％）。结论方法准确、灵敏，可用于复方樟脑薄荷脑搽剂的质量控制。     

气相色谱法测定玉树油中薄荷脑、桉叶精、樟脑的含量

本文建立气相色谱法测定玉树油中薄荷脑、桉叶精、樟脑的含量.以丙酮作溶剂,采用毛细管气相色谱法测定;色谱柱:INNOWAX石英毛细管色谱柱(0.32mm×30m,0.25μm,美国J￡W公司);柱温:程序升温;载气:氮气;流速:1ml·min-1.薄荷脑、桉叶精、樟脑在各自的浓度范围内线性关系良好.本法快速、简便、准确.     

GC-MS法测定复方精油-β-CD包合物中薄荷脑的含量

目的:建立以气相色谱-质谱法测定复方精油-β-CD包合物中薄荷脑含量的方法。方法:色谱柱为DM-5弹性石英毛细管(0.25mm×30m),内标为乙奈酚,升温程序为80~180℃,用M/Z=71的离子碎片峰对薄荷脑进行检测。结果:薄荷脑在1.344~10.752μg.mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.52%,RSD=1.56%。结论:本方法快速、准确、重现性好,可用于同类产品的质量控制。     

GC-MS法定性定量分析贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片

摘 要 目的:利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量分析方法。方法: 采用Agilent HP-INNOWax (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱;以氦气为载气,流量为1.0 ml·min^-1;柱温80℃维持2 min,以10℃·min^-1的升温速率升至120℃,维持12 min,再以30℃·min^-1的升温速率升至200℃,维持3 min;离子源为电子轰击电离（EI）源,采集模式为全扫描/选择离子检测。结果:能检测出样品中是否添加樟脑、薄荷脑、冰片,并对其进行定量。3种化合物的线性范围分别为1.742～2.177×10³(r=0.998 9),1.982～2.478×10³(r=0.998 9),1.999～2.499×10³ μg·ml^-1(r=0.999 8),线性关系均良好;平均回收率分别为93.3%,98.8%,94.9%(n=9)。结论:方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量检测。