RP-HPLC法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中两组分的含量

目的:建立同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星和丙酸倍氯米松含量的RP-HPLC方法。方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.025 mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)-注射用水,梯度洗脱。结果:诺氟沙星和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0~150.0μg.mL-1(r=0.9996)和2.55~25.5μg.mL-1(r=0.9993),平均回收率为99.4%和99.6%,RSD分别为0.66%和0.89%。结论:本方法准确可靠,为复方诺氟沙星滴耳液的质量控制提供可靠的标准。     

毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种微量的挥发酚

本文建立了同时测定饮用水中多种微量挥发酚:苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的毛细管气相色谱方法。水样以乙醚及硫酸的混合液萃取,经氢氧化钠溶液反萃取,调整酸度后再以乙醚萃取,利用毛细管柱气相色谱-FID检测,以外标法定量。该方法测定的苯酚、2-二氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的标准工作曲线方程分别为y=15.275x+2.5942(r=0.9995)、y=11.42x+2.9701(r=0.9992)、y=15.506x+3.6894(r=0.9996)、y=8.9453x?2.185(r=0.9991),检出限(S/N=3)分别为9.5×10-5μg.mL-1、1.3×10-4μg.mL-1、9.4×10-5μg.mL-1、1.6×10-4μg.mL-1,线性范围分别是3.2×10-4~15μg.mL-1、4.3×10-4~9.1μg.mL-1、3.1×10-4~16μg.mL-1、5.3×10-4~5.3μg.mL-1。对标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复5次进样,苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为89%~101%、83%~93%、77%~...     

HPLC法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平的浓度

目的建立测定人血清中卡马西平和环氧化卡马西平浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dia-mond C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇-水(65∶35)(0 min)→甲醇-水(55∶45)(10 min)→甲醇-水(55∶45)(12 min)→甲醇-水(65∶35)(18 min),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;检测波长215 nm。以艾司唑仑为内标。结果卡马西平和环氧化卡马西平的线性范围分别为1.08~21.60μg.mL-1(r=0.9958)和0.20~5.00μg.mL-1(r=0.9952);高、中、低浓度卡马西平平均回收率为(98.5±5.1)%,(103.6±4.8)%,(100.0±4.9)%;高、中、低浓度环氧化卡马西平平均回收率为(95.8±3.6)%,(99.7±2.9)%,(93.0±5.7)%;日内及日间精密度均小于10%,最低检测浓度都为0.10μg.mL-1。结论本法简单、快速、准确,是一种有效的检测人血清中卡马西平和环氧化卡马西平的方法。     

HPLC法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.5mL.min-1,检测波长为226nm,柱温为25℃。结果:水杨酸和苯甲酸在12μg.mL-1~96μg.mL-1(r=0.9998)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.83%(RSD=0.82%)和99.26%(RSD=0.98%)。结论:本方法方便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控标准。     

高效液相色谱法测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明含量的检测方法。方法采用反相液相色谱和紫外检测(检测波长λ=230nm),色谱柱为HypersilODS柱(250mm×4. 6mm, 5μm);流动相是0. 05mol/L硫酸铵(硫酸液调pH至5. 0)∶甲醇(V∶V=30∶70)。结果当流动相的流速为0. 5mL/min时,盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的流出时间分别为5. 5min和8. 0min,线性范围分别是3. 240 ~8. 790μg/mL、12. 89 ~27. 62μg/mL;平均回收率分别为99. 40%、99 82%;RSD分别为1. 03%、1. 33% (n=9)。结论本法简便,准确和选择性好,可用于复方萘甲唑啉滴眼液的质量控制。     

HPLC法同时测定如意金黄散中大黄素、姜黄素、小檗碱的含量

目的:通过梯度洗脱的方法,建立了如意金黄散中小檗碱、姜黄素、大黄素含量测定的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-9.6%醋酸为流动相梯度洗脱,柱温25℃,检测波长422nm,流速:1.0mL.min-1。结果:在此条件下姜黄素类物能够得到很好的分离,小檗碱、姜黄素、大黄素的线性范围分别为2.55～51μg.mL-1(r=0.9999),4.135～82.7μg.mL-1(r=0.9997),0.6225～12.45μg.mL-1(r=0.9997)。平均回收率(n=6)分别为99.02%、98.04%、98.58%。结论:该方法简便,快速易行,能够更好的控制如意金黄散的质量。     

HPLC同时测定复方苦参片中苦参碱、氧化苦参碱含量

目的:建立HPLC同时测定复方苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用氨基柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-异丙醇-5%磷酸溶液(80∶10∶10),流速0.8 mL/min,检测波长为220 nm,柱温30℃。结果:苦参碱在0.24~3.00μg(r=0.999 9),氧化苦参碱在0.3368~4.2100μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率苦参碱为99.94%,RSD 0.25%(n=6),氧化苦参碱为99.97%,RSD 0.54%(n=6)。结论:该法准确可靠,重复性好,可用于复方苦参片的质量控制。     

HPLC法测定甲状腺颗粒中芍药苷和橙皮苷含量

目的:建立同时测定甲状腺颗粒中芍药苷和橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(20∶80),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果:芍药苷和橙皮苷分别在18.88～141.6μg.mL-1(r=0.999 9)和21.44～160.8μg.mL-(1r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.90%(RSD=0.71%,n=9)和99.66%(RSD=0.74%,n=9)。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,可用于甲状腺颗粒的质量控制。     

UPLC法同时测定复方守宫散中蒽醌类含量

目的:建立UPLC法同时测定复方守宫散中大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:用AcquityBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速:0.25mL/min,柱温:26℃,检测波长:254nm。结果:大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0.0398~0.6625μg(r=0.9996)、0.0480~0.8000μg(r=0.9994)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.07%、98.24%,RSD分别为2.26%、3.27%。结论:该方法快速、可靠、准确,可作为复方守宫散的质量控制方法。     

HPLC法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(50:50),流速为1mL·min-1,检测波长为277nm,柱温为25℃。结果:甲硝唑和氯霉素分别在50.06μg·mL-1～400.48μg·mL-1(r=0.9998)和7.55μg·mL-1～60.40μg·mL-1(r=0.9998)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.33%(RSD=0.67%)和100.22%(RSD=0.80%)。结论:本方法方便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控标准。     

RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度

目的建立RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥（PB）、苯妥英钠（PHT）和卡马西平（CBZ）浓度的方法。方法色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（27.5∶27.5∶45）;流速：1.0mL.m in-1;检测波长：210nm;柱温：40℃;进样量：10μL。结果血清中PB、PHT、CBZ的线性范围依次为：2.64～52.75μg.mL-1、1.45～29.00μg.mL-1、1.04～20.80μg.mL-1;脑脊液中PB、PHT、CBZ的线性范围依次为：1.32～42.20μg.mL-1、0.73～23.20μg.mL-1、0.52～16.64μg.mL-1;血清中PB、PHT、CBZ的平均提取回收率分别为：93.17%、96.17%、94.67%,脑脊液中PB、PHT、CBZ提取回收率接近100%;日间、日内RSD均小于4%。结论本方法简单、快速、准确,适用于临床血及脑脊液浓度的检测。     

HPLC 法同时测定丝棉木中2 种成分含量

目的：建立同时测定丝棉木中卫矛羰碱（compound 1）和6α,12- 二乙酸基-1β,9α- 二乙酸（β- 呋喃甲酸酯基）-4α- 羰基-2β-2- 甲基丁酯-β- 二氢沉香呋喃（compound 2）含量的高效液相色谱（HPLC）法,测定丝棉木叶、种子和茎中这2 种成分的含量。方法：石油醚提取,挥干石油醚,甲醇溶解,HPLC 法检测。Syncronis C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇- 水（72∶28）,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为254 nm,柱温25℃。结果：compound 1 和compound 2 的线性范围分别为0.17~2.72 mg·mL-1 （r1=0.999 7）和0.10~1.60 mg·mL-1 （r2=0.999 5）;检出限分别为10.3 μg·mL-1、13.8 μg·mL-1;平均加样回收率分别为96.1%~110.7%、99.6%~103.5%。丝棉木叶中compound 1 含量范围0.02~0.03 mg·g-1,compound 2 未检出;种子中compound 1 和compound 2 含量范围分别为1.64~3.06 mg·g-1、0.53~1.41 mg·g-1;茎中compound 1 和compound 2 均未检出。结论：建立的高效液相色谱法简便、快捷、稳定、准确,可用于测定丝棉木中2 种成分含量。同一株丝棉木的叶、种子、茎中2 种化合物含量不同;不同株丝棉木的相同部位2 种成分含量差异显著。     

HPLC测定妇康胶囊中蛇床子素的含量

目的：建立妇康胶囊中蛇床子素的含量测定方法。方法：色谱柱为Reliasil C18（250×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（67∶33）,检测波长321nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果：蛇床子素在9.26-45.65μg/ml范围间呈良好的线性关系,r=0.9996（n=5）,平均回收率为100.13%,RSD为2.33%（n=9）。结论：高效液相色谱法（HPLC）简便可行、重复性好,可用于妇康胶囊中有效成分蛇床子素的含量测定。     

兔血浆异烟肼反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的 建立兔血浆中异烟肼（Isoniazid,INH）的反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）.研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数.方法 以Agilent ZORBAX SB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）为INH的分析柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（H3PO4调pH4.0）：乙腈=55：45;流速1.0 mL·min-1;柱温：35C,血浆经桂皮醛衍生化后325nm波长下检测.8只新西兰大白兔分别按INH 11.43 mg·kg-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度.所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析.结果 INH在0.05～20μg·mL-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99989）,最低检测浓度为50ng·mL-1,平均提取回收率为100％,日内、日间变异系数（RSD =5）分别为1.2％ ～4.3％和2.5％ ～4.4％.INH在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（1.92 ±0.80）h,Cmax=（9.70±1.38）mg·L-1,AUC（0-∞）=（20.97±3.11）mg· （h·L）-1.结论 本研究建立的兔血浆异烟肼HPLC方法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于兔体内药代动力学的研究.兔体内异烟肼药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为异烟肼其它剂型的研究提供参考.     

RP-HPLC法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量。方法：色谱柱为Dia-monsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0-12 min,A-B（10：90）;14-30min,A-B（17：83）],检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃。结果：供试品中红景天苷和芍药苷分离良好,芍药苷在14.82～148.2μg.mL-1（r=0.9996）,红景天苷在7.82～78.2μg.mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系;芍药苷和红景天苷的平均回收率分别为97.28%、98.35%,RSD值分别为1.83%、1.69%（n=6）。结论：该方法简便准确、专属性强、重现性好。     

HPLC法测定人血浆中两性霉素B的浓度

目的建立HPLC法快速测定人血浆中两性霉素B的血药浓度。方法色谱柱为Agilent TC-C18反相柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.03 mol·L-1乙酸铵水溶液（体积比44∶56,pH=4.8）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为410 nm,柱温为40℃。以小檗碱为内标。结果两性霉素B血药浓度在0.04～10μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.997 2,n=7）。两性霉素B高（8μg·mL-1）、中（1μg·mL-1）、低（0.1μg·mL-1）3个血药浓度的方法回收率平均值分别为97.60%、93.90%和94.53%,日内（n=5）、日间（n=3）RSD值均小于10%。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于两性霉素B的临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定土茯苓中3种活性成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定土茯苓中花旗松素、落新妇苷及白藜芦醇的含量.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.5％(体积分数)H3PO4(体积比34:66)为流动相,流速1 mL·rmin-1,柱温30℃,检测波长289、291、306 nm.结果 花旗松素、落新...     

毛细管电泳法测定一清颗粒中盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的建立一清颗粒中盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量测定方法。方法内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol.L-1NaH2PO4溶液-无水乙醇（体积比1∶1）,调节pH值为5.5;分离电压为18 kV,重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为265 nm。结果盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.37-11.84μg.mL-1（r=0.999 1）、0.45-2.24μg.mL-1（r=0.998 5）;平均回收率分别为102.1%、98.5%,RSD均小于3.00%。结论该法简便、快速、准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制。     

HPLC法测定猪血浆及组织中盐酸克仑特罗的含量

目的 建立猪血浆及组织(肌肉、肝脏、肾脏)中盐酸克仑特罗含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:ODS C18(150mm×4.6mm×5 μm);流动相:0.01 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液-甲醇(体积比65:35);流速:1 mL·min-1;检测波长:243 nm;柱温:25℃,样品提取液为0.5%...