顶空毛细管气相法测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量

目的测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,平均加样回收率为99.57%和98.89%,RSD为2.5%和1.1%（n=5）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定碘佛醇原料药中的残留溶剂

目的建立测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量顶空毛细管气相色谱法。方法以ZB-Wax毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为色谱柱,水为溶剂,正丙醇为内标,采用顶空进样法测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量。结果甲醇、正丁醇质量浓度分别在122.2～366.6μg/mL（r=0.998 3）和128.4～385.2μg/mL（r=0.999 3）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.86%（n=9,RSD=1.43%）和96.68%（n=9,RSD=2.69%）,最低检出质量浓度分别为0.66μg/mL和0.04μg/mL。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地检测碘佛醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。     

顶空气相色谱法测定雌二醇/醋酸炔诺酮片中的残留溶剂

目的 建立雌二醇／醋酸炔诺酮片中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为6％氰丙基苯基-94％甲基聚硅氧烷（DB-624）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器，测定雌二醇／醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（异丙醇r=0．9999，二氯甲烷r=0．9995），回收率96．2％-102．1％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于雌二醇／醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷2种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶剂残留量

目的 测定防晒霜中有机溶剂残留量.方法 采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水.结果 乙醇、氯仿、二氯乙烷线性关系r分别为0.999 2,0.999 4,0.998 9;平均回收率分别为101.7%,100.19%,99.07%,RSD(%)分别为3.95,2.51,5.43(n=5).结论 该方法简单、准确、快捷,适用于测定防晒霜中有机溶剂残留量.     

顶空气相色谱法测定硼替佐米原料药中有机溶剂残留量

摘要：目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定硼替佐米中有机溶剂残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为安捷伦DB-624（30 m×0.32 mm, 1.8μm）毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;柱温采取程序升温,初始温度40℃,维持5 min,以10℃·min-1升温至200℃,维持3 min。顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。以二甲亚砜为溶剂,外标法测定硼替佐米中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯及正庚烷的残留量。结果:各组分完全分离,线性关系良好（r＞0.999）,5种溶剂的平均回收率分别为100.7%（RSD=2.58%）,97.1%（RSD=3.38%）,100.8%（RSD=2.28%）,98.1%（RSD=2.15%）和98.7%（RSD=1.91%）（n=9）。结论:该法简便、准确性好,可用于硼替佐米中5种有机溶剂残留量的测定。     

氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量HL-GC 检测方法的建立

目的：建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱（30 m ×0.53 mm,3μm）,程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min;进样口温度：200℃;FID 检测器,检测器温度：250℃;进样方式：顶空进样,平衡温度：80℃,平衡时间：30 min;载气为N2;以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2-1033μg·mL-1（r=0.999）、120.5-964.2μg·mL-1（r=0.999）、3.32-26.5μg·mL-1（r=0.998）、0.14-1.13μg·mL-1（r=0.997）范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD 分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中丙酮和石油醚的残留量

目的 建立测定薏苡仁油中有机溶剂残留量的方法 . 方法 采用顸空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB－624毛细管柱;初始柱温40 ℃,保持10 min,每分钟20 ℃升至180 ℃,保持5 min. 结果 在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好. 石油醚、丙酮加样回收率分别为98.3%,104.0%,最低检测限分别为（0.25×10 4）%,（0.5×10 4）%. 结论 该方法 灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于薏苡仁油中有机溶剂残留量的测定.     

顶空GC-MS法测定去甲斑蝥素中的有机溶剂残留

目的：建立去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5MS柱（30m×0．25mm×0．25μm）,火焰离子化检测器（FID）,以水为溶剂,进行气相色谱分析,并以电子轰击（EI）为离子源,进行质谱（MS）分析。结果：证实残留溶媒为丙酮。结论：本方法简单、准确、灵敏,重复性好,适用于去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定。关键词去甲斑蝥素;顶空气相色谱一质谱法;有机溶剂;残留量     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸艾司洛尔有机溶剂残留量

目的 建立测定盐酸艾司洛尔中2种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法。方法 采用DM-624毛细管柱与程序升温, 检测器为FID。结果 异丙醇与甲苯的回收率分别为99.2% 和98.9%（n=5）,检测限分别为10和2 μg•mL-1。结论 该方法简单、准确, 可测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量。     

气相色谱法测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂残留量

目的: 建立了测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂乙腈与甲苯残留量的顶空进样气相色谱方法.方法: 采用HP-5石英毛细管柱;载气为氮气;检测器为FID.结果: 方法回收率分别为101.6%,102.1%.最低检测量均为1.0μg.结论: 本方法可应用于测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂乙腈与甲苯的残留量.     

顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028～10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68～946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64～946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64～1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12～151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48～1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%～102%;最低检出浓度为20～90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0．06～3．000=0．9999）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．01～2．0（t=0．9998）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．0082-0．4100（r=-0．9998）、0．012-0．600（r=-0．9998）、0．01-2．0（r=-0．9999）、0．01～2．0mg．mL^-1（r=-0．9999）;平均回收率为97．1％～99．6％（RSD=1．1％～2．2％）;最低检出限为0．15～6．44ug·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0~240 mg.L-1(r=1.000 0)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.20~24 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.44~28.8 mg.L-1(r=0.999 8)、1.78~35.6 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率为98.1%~99.5%(RSD=0.6%~1.7%);定量限为0.22~11.91 mg.L-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中的5种残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法分析米非司酮中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶5种溶剂残留量的测定方法。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm×3μm）作为分析用色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,以二甲亚砜为溶剂,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30min。结果5种溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.999以上,平均回收率分别为98.7%、96.9%、95.7%、95.1%和95.2%,最低检测限分别为0.000578%、0.0002588%、0.000745%、0.000211%和0.001196%。结论本方法简单,结果准确,重复性好,灵敏度高,适用于米非司酮中5种残留溶剂的测定。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.25mm,1.4μm）,柱温：40℃,顶空温度85℃,平衡时间：30min,进样口温度：200℃,FID检测器温度：250℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9990～0.9998,平均回收率为91.3%～105.7%。结论本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

新陈皮苷二氢查尔酮中有机溶剂残留量的检测

目的采用顶空毛细管气相色谱法测定新陈皮苷二氢查尔酮中有机溶剂丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇的含量。方法色谱柱为HP-Innowax弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm),采用程序升温法。结果各组分质量浓度与峰面积的线性范围分别为11.59～115.9,13.25～132.5,11.12～111.2,11.68～116.8μg/mL(r均大于0.999),检测限分别为0.7,0.3,2.2,1.8μg/mL。结论顶空毛细管气相色谱法可用于控制新陈皮苷二氢查尔酮的质量。     

顶空毛细管气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中的溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中乙醇、异丙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:乙醇、异丙醇的检测浓度的线性范围分别为0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999)和0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%(RSD=0.9%)和99.2%(RSD=1.2%);定量限分别为4.85、2.95μg·mL-1;3批样品中乙醇和异丙醇残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于羧甲基淀粉钠中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯)残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1301毛细管柱;柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气;进样口温度为200℃;分流比为10∶1;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为40 min;进样瓶装量为2 ml。结果:乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯在各自检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9);平均回收率为99.9%0.999 9);平均回收率为99.9%¹01.3%(RSD=0.76%101.3%(RSD=0.76%¹.89%,n=3);检测限分别为0.04、0.11、0.21、0.07、0.16、0.08 ng;3批样品中只检出乙醇。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于依诺昔酮原料药中有机溶剂残留量测定。     

气相色谱顶空进样法测定头孢吡肟中3种有机物残留量

目的:测定头孢吡肟中3种有机溶剂残留量。方法:顶空进样法,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水。结果:乙醇、氯仿、二氯乙烷线性关系r分别为0.999 9,0.999 5,0.999 7;平均回收率分别为101.7%,95.6%,98.3%,RSD分别为2.1%,3.4%,3.0%(n=5)。结论:本方法柱效高、简单、准确、快捷,适用于测定头孢吡肟中有机残留物。