三叶青HPLC指纹图谱研究及多成分含量测定

目的：建立三叶青HPLC指纹图谱,测定绿原酸、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚7种成分含量,为不同产地三叶青药效物质基础评价和质量控制提供参考。方法：采用Agilent C18柱色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min;检测波长320nm;柱温25℃。结果：建立13批不同产地三叶青样品的指纹图谱,绿原酸在1.06～530μg/mL (R=0.999 2),虎杖苷在1.21～605μg/mL (R=0.999 8),山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.4～1 060μg/mL (R=0.999 7),紫云英苷在2.36～472μg/mL (R=0.999 5),白藜芦醇在3.1～310μg/mL (R=0.999 2),槲皮素在8.3～1 660μg/mL (R=0.999 3),山柰酚在4.45～445μg/mL (R=0.999 1)范围内线性关系良好,可用于不同产地三叶青样品的含量测定。结论：该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,可系统、全面地评价三叶青药材的质量。     

保卵安坤颗粒HPLC特征图谱的建立及多成分含量测定

目的 建立保卵安坤颗粒高效液相色谱法（HPLC）特征图谱及其葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷的含量测定方法。方法 按传统方法制备保卵安坤颗粒样品,以葛根素为参照峰,建立保卵安坤颗粒HPLC特征图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,确定共有峰并建立保卵安坤颗粒中3个指标成分的含量测定方法。结果 在特征图谱研究中,共标定10个共有峰,与对照品比较后,指认了6个色谱峰,并对其中的葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷进行含量测定,3批保卵安坤颗粒与其对照图谱相似度均大于0.99。葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.58%、102.34%、101.82%,RSD分别为1.94%、2.33%、2.00%,3批样品中葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷的质量分数分别为13.48~13.50、1.03~1.08、2.14~2.23 mg·g^–1。结论 建立方法简便、准确、重复性好,可为保卵安坤颗粒质量评价提供参考。     

蒙药蓝盆花HPLC特征图谱及7种成分的含量测定

目的:建立蒙药蓝盆花的HPLC特征图谱,并同时测定其中7种成分的含量。方法:采用COSMOSIL C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;变波长模式检测;柱温20℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL。结果:首次建立蓝盆花药材的HPLC特征图谱,发现了18个共有峰,通过对照品指认了10个共有峰,并对特征图谱中的绿原酸、獐牙菜苷、木犀草苷、异绿原酸A、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素7个成分进行含量测定。结论:该方法操作简单,重复性良好,具备定性定量双重作用,可为蒙药蓝盆花的质量标准研究提供更全面的依据,也为该药材的资源开发利用奠定基础。     

复方金银花颗粒高效液相色谱特征图谱研究及指标性成分的含量测定

目的:建立复方金银花颗粒高效液相特征图谱的测定方法,并对其中绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种指标性成分进行含量测定.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,4μm),流动相乙腈-0.4％磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长228 nm,记录时间80 min,对5批同一厂家复方金银花颗粒的特征图谱进行研究及含量测定.结果:初步建立了复方金银花颗粒的高效液相特征图谱,标定了13个共有特征峰.各共有峰相对保留时间的RSD ＜4％,相对峰面积的RSD ＜4％.待测的3种成分均达到基线分离,绿原酸、黄芩苷和连翘苷的线性范围分别为0.11 ～5.57 μg(r=0.9999),0.05 ～2.66 μg(r=1),0.01 ～0.52 μg(r=1),回收率分别为98.9％,100.3％,99.2％.结论:方法稳定、准确、有效,可以全面的反映复方金银花颗粒的质量,可作为控制复方金银花颗粒质量的依据.     

HPLC法测定红药片中人参皂苷Rg1的含量

红药片为常用中成药。由三七、川芎、白芷、土鳖虫、红花、当归组成，具有活血止痛，去瘀生新的功能。三七为方中主药，其主要有效成分为：人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1等成分。标准中无定量指标，不能有效地控制产品内在质量。本文采用高效液相色谱法对该药中的人参皂苷Rg1进行了含量测定研究。     

HPLC法测定红药片中人参皂苷Rg1的含量

目的用高效液相色谱法测定红药片中人参皂苷Rg1含量.方法采用Symmetry C18(150mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸(VV=20so)为流动相,检测波长203nm,流速0.9mL/min.结果线性范围0.1003～4.012μg(r=0.9998,n=6),平均回收率95.5%,RSD为1.89%(n=6);结论本法简便、准确、无干扰,可用于红药片的质量控制.     

HPLC测定藏药“巴尔达尔”黄酮类成分含量及指纹图谱的研究

研究藏药巴尔达尔Hippophea gyantsensis黄酮类3种指标性成分进行含量测定,同时建立藏药巴尔达尔的HPLC指纹图谱,全面评价其内在质量。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长360 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析。建立了10个批次藏药巴尔达尔的共有图谱,提取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,成功测定藏药巴尔达尔中山柰素-3-O-β-D-槐二糖-7-O-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-槐二糖-7-O-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量。该研究首次采用HPLC建立藏药巴尔达尔的指纹图谱和多成分含量测定,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为江孜沙棘质量控制和评价提供依据。     

清热利胆片HPLC指纹图谱建立及多成分含量测定研究

[目的]建立清热利胆片高效液相色谱（HPLC）指纹图谱并测定清热利胆片中14个成分的含量,以评价清热利胆片的整体质量。[方法]采用Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长294 nm,建立15批清热利胆片的HPLC指纹图谱,经中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度分析,标定共有峰并进行指认,在此基础上,对指认出的成分进行含量测定。[结果]不同批次清热利胆片相似度均在0.983以上,共标定62个共有峰,并指认出14个成分,为绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、芦丁、迷迭香酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、厚朴酚、和厚朴酚,其14个成分的平均含量分别为（0.31±0.04）(0.04±0.01)(0.25±0.02)(0.20±0.06)(0.10±0.02)(0.23±0.05)(0.17±0.01)(0.19±0.02)(0.18±0.03)(0.56±0.08)(0.14±0.02)(1.98±0.17)(1.03±...     

柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定红药片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立红药片中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱测定方法。方法：采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,流速为1.0mL.min-1,检测波长300nm。结果：欧前胡素线性范围为0.106～10.6μg,r=0.9995,加样回收率为97.80%,RSD=0.8%;异欧前胡素线性范围为0.1072～10.72μg,r=0.9992,加样回收率为97.65%,RSD=0.8%。结论：该方法简便准确,适用于红药片制剂的质量控制。     

抗痨清肺颗粒HPLC特征图谱及液质联用分析

目的建立抗痨清肺颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~50 min,5%→15%乙腈;50~70 min,15%→25%乙腈;70~80 min,25%→40%乙腈;80~90 min,40%→65%乙腈;90~120 min,65%→95%乙腈),流速1.0 m L/min,检测波长290 nm,柱温30℃;采用液质联用(HPLC-MS/MS)技术进行色谱峰组分的鉴定。结果 10批样品相似度均0.995,确立了13个共有特征峰,对其中10个共有峰进行了来源归属,对其中8个共有峰进行了成分鉴别。结论建立的HPLC特征图谱可用于抗痨清肺颗粒的质量控制。     

炒椿皮配方颗粒HPLC特征图谱及含量测定方法的建立

目的：建立炒椿皮配方颗粒高效液相色谱法(HPLC)特征图谱及含量测定方法。方法：采用HPLC,色谱柱为资生堂MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL,以铁屎米酮为参照,建立炒椿皮配方颗粒的特征图谱,利用对照品对其共有峰进行指认,并对炒椿皮饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性进行评价。同时以铁屎米酮为对照品,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(29∶71)为流动相,检测波长为360 nm,进样量为20μL,建立其含量测定方法。结果：所建立的炒椿皮配方颗粒HPLC特征图谱共确定了9个特征峰,指认了其中3个,各样品特征图谱与对照图谱相似度为0.984～1.000。含量测定结果表明,铁屎米酮质量浓度为1.018～12.216μg·mL^-1时与峰面积呈良好线性关系;铁屎米酮平均加样回收率为99.22%,RSD<2%;10批炒椿皮配方颗粒中铁屎米酮质量分数为0.209 7～0.215 9 mg·g^-1     

复方胆通片高效液相色谱指纹谱的研究

目的建立复方胆通片的高效液相色谱(HPLC)指纹谱,对不同厂家生产的复方胆通片所含的组分以绿原酸为参照进行综合评价,为复方胆通片的质量鉴定提供依据。方法采用HPLC法,将获得的色谱数据转化为指纹谱,据此对复方胆通片的质量进行分析鉴别。结果确定了12强峰和21个色谱峰为复方胆通片的特征指纹峰。结论不同厂家生产的复方胆通片中绿原酸的含量相差较大。该方法专属性强、重现性好,可为复方胆通片的质量控制提供依据。     

HPLC法测定治带片中苦参碱的含量

目的建立治带片中苦参碱的含量测定方法。方法采用C18柱,以乙腈-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值为7.1)(20∶80)为流动相,检测波长215 nm,流速为1.0 mL/min。结果苦参碱在0.32~1.92μg的范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.6%,RSD为1.5%(n=5)。结论本法简便快速,结果准确,可以有效地控制质量。     

HPLC法测定升血小板片中靛玉红的含量

目的:应用高效液相色谱法测定升血小板片中靛玉红的含量,控制该制剂的质量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(53:47),检测波长290 nm。结果:靛玉红线性范围(0.3028~3.028)μg,平均加样回收率为97.4%,RSD=0.7%(n=6)。结论:该法操作简便易行、准确,可用于升血小板片的质量控制。     

HPLC法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的建立灯盏花素片中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温40℃;进样量10μL,流动相:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.5),流速:1.0mL.min-1;检测波长:335nm。结果野黄芩苷在0.1615～0.8075μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好;野黄芩苷平均回收率为98.7%,RSD为1.26%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素片的质量控制。     

HPLC法测定江南卷柏片中穗花杉双黄酮的含量

目的：建立高效液相色谱法测定江南卷柏片中穗花杉双黄酮的含量。方法：C18柱（250mm×4．6mm，51μm）；流动相：乙腈（A）-0.5％冰醋酸溶液（B），梯度洗脱；检测波长：338nm；流速：1ml/min。结果：穗花杉双黄酮在5.25～262．5μ/ml间，峰面积与其质量呈良好的线性关系，回归方程为A=62621C＋39、79，r^2=1；平均回收率为97．1％，RSD为1．9％。结论：该方法可以用来控制江南卷柏片的质量，方法简便、准确。