基于Box-Behnken响应面法优化姜炙砂仁的炮制工艺研究

目的 优选姜炙砂仁的最佳炮制工艺。方法 采用气相色谱(GC)法测定姜炙砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量，色谱柱为DB-WAX毛细管柱(50.00 m×0.32 mm×1.00μm),检测器温度280℃,分流进样，分流比5∶1,流速1.0 mL/min,进样口温度230℃,进样量1.0μL。以砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量为考察指标，采用单因素试验考察翻炒频率、炮制温度、喷洒姜汁时间、喷洒姜汁后翻炒时间对樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的影响，并运用Box-Behnken响应面法优选姜炙砂仁的最佳炮制工艺。结果 樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯在各自的线性范围内线性关系良好，精密度、重复性、稳定性均符合试验要求，平均加样回收率分别为97.96%,98.26%,98.68%,RSD分别为1.65%,1.57%,1.54%。响应面优选得到姜炙砂仁最佳炮制工艺为：翻炒频率85次/分钟，喷洒姜汁时间2.7 min,炮制温度138℃,喷洒姜汁后翻炒时间1.7 min,综合评分预测值为97.76%。结论 优化的姜炙砂仁炮制工艺简便、稳定、可靠，能更好地保障姜炙砂仁的质量。     

近红外光谱技术结合偏最小二乘法快速测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量

目的?运用红外光谱（NIRS）技术快速测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量。方法?采用GC测定101份砂仁中乙酸龙脑酯的含量,采集其NIRS图,结合偏最小二乘法（PLS）建立砂仁中乙酸龙脑酯的定量分析模型。结果?砂仁中乙酸龙脑酯的定量分析模型的校正集内部交叉验证决定系数（R2）、校正均方差（RMSEC）和内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.992?59、0.014?5和0.071?4;外部验证预测均方差（RMSEP）为0.016?7。结论?NIRS简便准确,可用于砂仁中乙酸龙脑酯含量的快速测定。      

安宫牛黄丸中麝香酮和右旋龙脑含量测定

目的：利用气相色谱法建立安宫牛黄丸中麝香酮和右旋龙脑的含量测定方法。方法：采用气相色谱法。以：HP-5（Agilent Technologies）（30 m×320μm×0.25μm）为色谱柱;载气为氮气,流速7 mL/min,空气流速320 mL/min,氢气流速为70 mL/min,氮气为尾吹气,流速30 mL/min;分流进样。结果：安宫牛黄丸中麝香酮和右旋龙脑的含量分别为0.09 g/mg、0.25 g/mg。结论：该方法准确、灵敏度高、重现性好,可以作为安宫牛黄丸中麝香酮和右旋龙脑的含量测定方法。     

基于典型相关分析的砂仁性状与内在物质基础相关性研究

目的研究中药砂仁性状和内在物质基础的相关性,为砂仁质量标准中性状特征提供试验依据和数据支持。方法以纵径、横径、百果重、种子团每室种子数为性状指标,采用人工测量法进行分析。水蒸气蒸馏法测定挥发油含量,气相色谱法(GC)测定主要挥发性成分乙酸龙脑酯和樟脑的含量;高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)分别对水溶性成分槲皮苷和总黄酮进行含量测定。采用SAS统计分析系统典型相关分析(Cancorr分析)对所得结果进行相关性分析。结果 Cancorr分析的典型相关系数(λ1)为0.961 0。具体分析结果如下:来自性状指标的第一典型变量中种子团每室种子数的权数最大,为-0.208 9;而性状特征在槲皮苷含量上的相关系数最大,为-5.366 8,其余具有一致趋势的相关系数依次为挥发油含量为-1.879 7、乙酸龙脑酯含量为-1.878 9、乙酸龙脑酯与樟脑含量比值为-0.913 6。结论研究结果表明了不同性状砂仁物质基础存在显著性差异,证明了优质砂仁性状特征的科学性与合理性,为进一步完善砂仁的质量评价体系奠定了基础。     

优选砂仁油滴丸成型工艺

目的 优选砂仁油滴丸的成型工艺。方法 采用正交设计法,对滴丸制备过程中基质配比、滴管内径、挥发油与基质的比例、冷却温度等因素进行考察。通过测定滴丸重量差异,溶散时限以及对滴丸进行外观评价,气相色谱法测定砂仁油滴丸中主要有效成分乙酸龙脑酯的含量,综合确定其最佳成型工艺。结果 最佳成型工艺条件为：选择PEG6000/PEG4000(1∶1)为基质,滴管内径为2.0 mm,挥发油与基质配比为(1∶2),冷却温度为0~5 ℃(冰水浴中)。结论 此工艺制备的砂仁油滴丸,每丸中乙酸龙脑酯含量高、滴丸重量差异、溶散时限以及外观评价各指标均达到或优于中国药典2005年版一部要求。     

乙酸龙脑酯药理作用的实验研究

对砂仁挥发油中主要成分乙酸龙脑酯药理作用进行研究。结果表明：乙酸龙脑酯有显著的抑制番泻叶所致小鼠腹泻、冰醋酸所致小鼠疼痛和离体家兔小肠平滑肌运动的作用。     

不同产地阳春砂仁药材的质量差异研究

目的 通过对不同产地的阳春砂仁药材中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的质量分数的比较,发现有效成分质量分数与生长环境之间的关系,探索影响阳春砂仁质量的生长因素,为阳春砂仁的规范化种植提供参考.方法 采用气相色谱法测定不同样品中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯有效成分的质量分数,结合样品生长地区的气候类型、土壤、年降水量、年平均温度、年平均日照时间等数据进行分析.结果 最适合阳春砂仁成分积累的生长环境为亚热带季风气候、红黄壤土、年降水量约2 385 mm、温度约22℃、年平均日照时间2000h,这一条件下,樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的平均质量分数分别为(4.89±0.12)、(1.55±0.01)、(18.57±0.00) mg/g.结论 本研究采用气相色谱法测定阳春砂仁中樟脑、龙脑和乙酸龙脑酯的质量分数,结合其生长环境对二者关系进行初步研究,为阳春砂仁的质量控制及种植培养提供了参考.     

气相色谱-质谱技术在砂仁挥发油有效成分分析中的应用

目的:探讨分析气相色谱-质谱技术在砂仁挥发油有效成分分析中的应用。方法:采用水蒸气蒸馏法对砂仁中的挥发油进行提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对提取的挥发油化学成分进行分离与鉴定,并对照标准图谱以确定其具体化合物成分,采用色谱峰面积归一法对其百分含量进行测定。结果:GC-MS技术应用下,分析出市场上销售的砂仁中含有的乙酸龙脑酯含量在25.14%-69.32%范围内。结论:气相色谱-质谱技术能较为准确的测定出砂仁挥发油中的有效成分,值得应用推广。     

气相色谱法测定金凤搽剂中天然冰片的龙脑含量

目的：建立气相色谱法测定金凤搽剂中天然冰片的龙脑含量。方法：固定相为10％聚乙二醇（PEG）-20M,柱温为140℃,检测器为氢火焰离子发生器。水杨酸甲酯为内标物。结果：龙脑的加样回收率为100．3％,RSD为2．37％（n=5）。结论：应用气相色谱法测定金凤搽剂中天然冰片的龙脑含量,本法音次运用在金凤搽剂中,方法简便、准确、灵敏性高、重现性好。     

阳春砂杂交新种春选1号－F4挥发油成分研究

目的研究阳春砂杂交新种春选1号－F4有效成分含量及挥发油组分与其母本阳春砂长果2号的差异。方法采用水蒸气蒸馏法、气相色谱（GC）法及气相色谱—质谱联用（GC－MS）法分析两者有效成分及挥发油的差异。结果春选1号－F4和长果2号果实中挥发油与乙酸龙脑酯含量均符合药典要求,春选1号－F4的挥发油含量高于长果2号,两者挥发油组分及相对含量存在一定差异。结论阳春砂杂交新种春选1号－F4有效成分符合药典规定要求,为解决阳春砂的授粉难题,提高砂仁的产量和质量奠定基础。     

气相色谱法测定糖平煎复方中苍术酮含量

目的：建立气相色谱法测定糖平煎中苍术酮含量的方法。方法：色谱柱为PEG-20M 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,采用程序升温,进样口温度为290 ℃,检测器温度为300 ℃,检测器为氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）,载气为氮气,流速1 mL·min-1,内标物质为萘。结果：被测物苍术酮与内标物质萘分离度均良好,平均回收率为100.1%,RSD 为2.64%,糖平煎中苍术酮含量为1.13 mg·g-1。结论：该研究建立的气相色谱方法简便、灵敏度高、数据准确,可用于糖平煎复方中苍术酮含量的测定。     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。     

气相色谱法测定速效心痛滴丸主要成分的研究

目的：建立以气相色谱（GC）法鉴别速效心痛滴丸中冰片与牡丹皮的主要成分并测定牡丹皮中主要成分含量的方法。方法：以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为Supelcowax毛细管（30 m×0.25 mm,0.25μm）,固定液为聚乙二醇,采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样温度为220℃,分流比为5∶1。结果：在该色谱条件下,冰片（龙脑和异龙脑）及牡丹皮中的丹皮酚能得到良好的分离;丹皮酚浓度在28.72～67.02μg/ml范围内,呈现良好的线性关系（r=0.999 2）。平均回收率为98.05%,RSD为1.70%（n=6）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可以用于该制剂的质量控制。     

GC法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量

目的：建立气相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量分析方法。方法：样品经无水乙醇提取后,采用SE-54毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,程序升温,FID检测器;载气为高纯N2,流速1.0 mL/min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;苯甲酸甲酯为内标物;进样方式为分流进样,分流比30∶1;进样量为1μL。结果：苯甲醇在0.10013-1.0013 mg/mL（r=1）浓度范围内线性良好;在高、中、低平均加样回收率分别为99.45%、99.52%、99.67%,RSD分别为0.59%、0.36%、0.43%（n=3）。测定了三批不同批号的样品,结果苯甲醇的含量比较稳定,分别为2.00%、2.02%、1.99%,与处方投样量（2%）保持一致。结论：本方法简便,结果准确,稳定性好,精密度高,适用于检测盐酸特比萘芬乳膏中苯甲醇的含量。     

顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂

目的：建立测定更昔洛韦原料中有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱;以氮气为载气,流速为1ml／min,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,采用程序升温法测定更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的溶剂残留量。结果：更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）3种有机溶剂完全分开,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0．9992-0．9995,精密度RSD分别为1．45％、2．01％和1．04％,平均回收率分别为99．7％、102．1％和97．3％,检测限分别为30ng／ml、45n咖l和82ng／ml。结论：本法快速、灵敏、准确,可用于更昔韦洛原料中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立马来酸桂哌齐特中4种有机残留溶剂的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法对马来酸桂哌齐特中环己烷、二氯甲烷、乙醇和甲苯的残留量进行测定.色谱柱:PEG-20M毛细管(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)柱;进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,初始柱温为40℃,保持6 min,以10℃/mi...     

CN128中残留有机溶剂的顶空GC法测定

 目的  建立CN128原料药中8种有机溶剂残留量的测定方法。方法  采用顶空GC法, 色谱柱为Agilent HP-5 (30 m×0.25 mm, 0.25 μm), 柱温为程序升温:起始温度为35 ℃, 保持6 min, 以50 ℃/min升温至 110 ℃, 再以10 ℃/min升温至220 ℃, 保持3 min; 载气为氮气, 柱流速1.0 mL/min; 气化室温度200 ℃; FID检测器, 检测室温度250 ℃。有机溶剂检测项目为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄。结果  8种溶剂的线性关系、精密度、准确度均达到了《中国药典》2015版中残留溶剂限量规定的测定要求。结论  建立的方法能有效控制CN128原料药中乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄的残留量。     

毛细管气相色谱法测定鲑鱼中多氯联苯残留量

目的：建立气相色谱法测定水产品鲑鱼中多氯联苯残留量的测定方法。方法：采用HP-5弹性石英毛细管（30m×0．32mm，0．25μm）色谱柱，进样口温度为250℃；检测器温度为300℃。不分流进样，程序升温，检测器为63Ni电子捕获检测器，高纯氮气为载气。结果：6种多氯联苯在0．002mg／L-0．1mg／L范围内线性关系良好（r〉0．998），其检出限范围为0．01μg／L，该方法的回收率为86．1％-92.3％、相对标准偏差≤6．5％。结论：该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求：     

气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的：建立活络膏中有效成分薄荷脑和水杨酸甲酯的毛细管气相色谱测定方法。方法：色谱条件以PEG-20M毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm,程序升温,起始温度为80℃,保持5min后每分钟升高15℃,终止温度为190℃,保持8min,分流比50∶1。结果：各组分在相应的浓度呈良好线性关系,r1=0.99979、r2=0.99998,RSD≤2.0%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于活络膏的质量控制。     

降脂护肝胶囊质量标准研究

目的：建立降脂护肝胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别降脂护肝胶囊中山楂、葛根;高效液相色谱法测定熊果酸的含量。HPLC法采用Symmetry C18（3.9 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵（69∶12∶19）为流动相;流速：0.8 ml/min;检测波长：220 nm。结果：TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;熊果酸进样量在0.48～14.4μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率及RSD分别为98.43%和0.57%（n=5）。结论：采用TLC法和HPLC法控制降脂护肝胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强。