RP-HPLC法测定7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮的含量

目的：建立和评价7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮（简称Gen-10）的反相高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱为Hypersil GOLD C18硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．0025mol·L^-1磷酸氢二钠水溶液（55：45），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为254nm，柱温为25℃，进样20μL。结果：Gen-10在0．1-35μg·mL^-1范围内线性关系良好，回归方程为A=96．7C＋3．77，r=0．9999；日内精密度RSD为0．051％（n=5），日间精密度RSD为0．059％（n=5）；对照品溶液在12h内稳定，检测限为0．02ng；加样回收率为98．9％，RSD=1．3％（n=6）。结论：此方法简便、易行、灵敏、准确，可作为Gen-10含量测定的方法。     

极谱法测定尿液中甲磺酸伊马替尼含量

目的：建立极谱法测定尿液中甲磺酸伊马替尼的含量。方法：以0．50mol·L^-1。氢氧化铵-0．50mol·L^-1氯化铵-0．10％EDTA溶液为底液，初始电位扫描-1．10V；终止扫描电位-1．50V；一阶导数阴极波，扫描速度250mV·s^-1；标准加入法定性定量。结果：通过对底液的优选，最佳pH11．5。检测限0．1μg·mL^-1，线性范围0．2～4．0μg·mL^-1，高精度的测量浓度不小于1μg·mL^-1，回收率98．1％，尿样测量的RSD为1．3％（n=9）。峰半宽29mV。结论：本方法简单、灵敏、准确、快速，可用于尿液中甲磺酸伊马替尼的含量测定。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

微透析结合高效液相色谱法检测牛奶中的磺胺类药物

目的：以微透析装置连结高效液相色谱（MD—HPLC）仪分析牛奶中的6种磺胺类药物（简称SFDs）：磺胺嘧啶（SDA）、磺胺-甲基嘧啶（SME）、磺胺二甲基嘧啶（SMZ）、磺胺恶唑（SMX）、磺胺一甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SMO）的含量。方法：采用pH7．5的0．5mol·L^-1 NaCl作为微透析灌流液，流速为1．0μL·min^-1，收集样品透析液20min后用HPLC分离检测。采用Zorbax，Eclipse XDB C8（150．0mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温30℃。以乙腈-0．01mol·L^-1 NaH2PO4（pH=5．0）（25：75）为流动相，流速为0．6mL·min^-1，检测波长260nm。结果：在最佳色谱及微透析条件下，各SFDs的浓度在21～3000ng·mL^-1范围内线性关系均良好（r=0．995～0．997）。回收率为：SDA（105．0％），SME（104．0％），SMX（93．0％），SMZ（98．0％），SMM（98．0％），SMO（102．0％）。检测限为：SDA（0．41μg·L^-1），SME（0．86μg·L^-1），SMX（0．09μg·L^-1），SMZ（0．45μg·L^-1），SMM（0．19μg·L^-1），SMO（0．08μg·L^-1）。结论：本方法准确，灵敏度高，易于质控，适用于市售牛奶中SFDs的分离检测。     

高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量

目的采用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量。方法使用C18柱（Hypersil ODS2 5μm,4．6mm×200mm）。柱温30℃,流动相：甲醇-磷酸盐溶液[（0．1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液等量混合-水）（2：96）]（0．04：0．92）;检测波长220nm;流速0．96mL·min^-1.结果采用高效液相色谱法测定天麻素的含量,线性范围为9．654～22．526μg·mL^-1,r=0．9997;平均回收率为100．9％（RSD=0．5％）。结论用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。     

HPLC—MS法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物（E）-3，5，4′-三甲氧基二苯乙烯的浓度

目的：建立测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物（E）-3，5，4′-三甲氧基-1，2-二苯乙烯的液相色谱-质谱法（HPLC-MS）定量分析方法。方法：血浆样品0．1mL，经乙腈沉淀蛋白后，以ODS Hypersil C18（5μm，250mm×4．6mm）为固定相，甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵（0．2％甲酸）（80：20，v／v）为流动相，流速为0．85mL·min^-1；采用HPLC—MS，选择离子监测（SIM）法检测（E）-3，5，4′-三甲氧基-1，2-二苯乙烯（[M＋H]^＋，m／z271．3），卡马西平（[内标，M＋H]^＋，m／z237．5），保留时间分别为8．9，4．0min。结果：（E）-3，5，4′-三甲氧基-1，2-二苯乙烯的线性范围为0．01～5．0μg·mL^-1,r〉0．999；日内、日间精密度RSD小于12．9％；相对回收率在94．8％～104．7％之间，最低检出限为0．005μg·mL^-1结论：经方法学确证和稳定性评价，该方法成功用于大鼠血浆中（E）-3，5，4′-三甲氧基-1，2-二苯乙烯的定量测定。     

高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil100-5C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-0．0025mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5：5：2），检测波长220nm，流量1．0mL·min^-1，柱温30℃。结果：吗啡在4．241～21．20μg·mL^-1范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9998）；样品的平均加样回收率为99．57％，RSD为1．21％（n=6）。结论：此方法简便、快速，可作为复方樟脑酊中吗啡的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱

目的：建立高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱。方法：色谱柱为Waters XTerra^TM RP C18（3．9mm×150mm，5μm），流动相为0．01mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH8．5）～甲醇（78：22），流速1．0mL·min^-1，检测波长为220nm。结果：5种生物碱在上述色谱条件下达到完全的基线分离。氧化苦参碱在2．1～207．0μg·mL^-1（r=0．9999）、槐定碱在10．2—204．1μg·mL^-1（r：0．9999）、槐胺碱在10．1—201．3μg·mL^-1（r=0．9999）、苦参碱在5．0～201．8μg·mL^-1（r=0．9999）、槐果碱在5．0～201．5μg·mL^-1（r=0．9999）的浓度范围内线性良好。结论：本方法简便易行，可用于含该类生物碱的生药与制剂的分析。     

高效液相色谱法同时测定归龙筋骨宁胶囊中马前子碱和士的宁的含量

目的：建立高效液相法测定归龙筋骨宁胶囊中马前子碱和士的宁含量的方法。方法：采用BDS-2 Hypersil（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节pH2．8）（21：79），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为260nm。结果：马钱子碱在4．42-88．2mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9994），平均加样回收率为99．7％；士的宁在5．53～110．6mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9997），平均加样回收率为99．3％。结论：本法精密度好，结果可靠，可作为本制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定beagle犬血浆中神衰果素的浓度

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法：色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱（4．6mm×150mm，5μm），以乙腈-甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（1：9：90）（磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3．0）为流动相，原儿茶醛为内标；流速为1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长为270nm。结果：HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21．3-4260μg·L^-1，r=0．9995.低（42．6μg·L^-1）、中（426μg·L^-1）、高（2130μg·L^-1）3个质量浓度的方法回收率分别为（96．7±13．5）％，（95．6±7．6）％，（99．9±1．4）％，日内、日间RSD均小于15％；分析方法的最低定量限为21．3μg·L^-1。结论：本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。     

HPLC—MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和小檗碱

目的：建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法：样品用50％甲醇溶液超声提取，采用Zorbax SBC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以含0．2mmol·L^-1醋酸钠的1％醋酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min，33％B；19min，60％B；19．01min，80％B），流速0．8mL·min^-1；在ESI正离子模式下，采用选择性离子监测方法（0—14min，m／z 379；14～22min，m／z 336）。结果：龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0．030～30．0μg·mL^1（r=0．9992）和0．004～10．0μg·mL^-1（r=0．9990），检出限分别为0．010μg·mL^-1和0．0013μg·mL^-1样品加样回收率为99．2％～103．3％，日内、日间精密度试验的RSD均低于5％。结论：方法快捷、准确，重复性好，可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。     

RP—HPLC同时测定田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的：建立田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的RP—HPLC同时含量测定方法。方法：使用Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，以乙腈（A）-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调pH3．0）（B）为流动相进行梯度洗脱（0～20min，A相为14％；20～35min，A相从14％变至30％；35～45min，A相从30％变至38％），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：360nm，柱温：35℃。结果：异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素浓度分别在9．90～330μg·mL^-1（r=0．9996，n=6）、19．2～640μg·mL^-1（r=0．9998，n=6）和2．16～72．0μg·mL^-1（r=0．9997，n=6）范围内与峰面积积分值线性关系良好；平均加样回收率（n=9）分别为97．2％，99．1％，98．9％。结论：不同购买地田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素含量存在较大差异；该方法简便可靠，重复性好，为田基黄药材质量控制提供了方法。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中盐酸曲美他嗪

目的：建立高效液相色谱-质谱法测定人血浆中盐酸曲美他嗪浓度的方法。方法：血浆样品加入内标，碱化后用乙酸乙酯提取，进行LC—MS测定。色谱柱为Luna C8流动相为0．02mol·L^-1乙酸铵（含0．5％三乙胺）-甲醇（50：50），流速为1mL·min^-1，柱温为30℃；APCI选择性正离子检测。结果：盐酸曲美他嗪浓度在1～160ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9991），最低检测浓度为0．5ng·mL^-1,平均提取回收率为64．4％，日内RSD〈15％，日间RSD〈20％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于曲美他嗪的药动学研究。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定前列地尔脂质体的包封率

目的：建立测定前列地尔的分析方法并测定前列地尔脂质体的包封率方法：色谱柱：Hypersil-C18柱，（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：磷酸二氢钾溶液（0．02mol·L^-1）：乙腈：50：50；流速：1．0mL·min^-1；柱温：室温；检测波长：278nm；进样量：20μL。采用KOH衍生化法测定前列地尔脂质体的包封率结果：在此液相条件下，衍生物得到很好的分离，平均回收率为99．1％，RSD为0．8％（n=5），线性范围0．5—5．0μg·mL^-1，最低检测限达0．1μg·mL^-1，样品的包封率为88．0％-90．5％。结论：柱前衍生化高效液相色谱法适用于测定前列地尔脂质体包封率，具有方便、快捷、灵敏度高等优点。     

HPLC法测定益肾补骨口服液中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：建立益肾补骨口服液中2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2—O-β—D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法：采用Thermo Gold C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（20：80）；流速1．0ml·min^-1；检测波长为320nm。结果：2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2—O-β—D-葡萄糖苷在7．5～62．8μg·ml^-1的范围内线性关系良好，r=0．9997，平均回收率102．3％，RSD=0．8％。结论：该方法简便，可靠，可用于益肾补骨口服液的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中维生素B1、B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的：建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法：采用phenomenex的Synergi Hydro—RP色谱柱（150mm×4．6mm，4μm），以乙腈、0．02mol·L^-1磷酸氢二钾溶液和0．005mol·L^-1庚烷磺酸钠（用磷酸调节pH至3．0±0．05）为流动相，采用梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，用二极管阵列检测器检测，检测波长210nm，柱温36℃。结果：维生素B1的线性范围为7．752～77．52μg mL^-1（r=0．9992），精密度RSD为0．99％（n=7），重现性RSD为1．62％（n=7），平均回收率为98．63％，RSD为1．59％（n=9）；维生素B6的线性范围为7．580～75．80μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．62％（n=7），重现性RSD为1．17％（n=7），平均回收率为99．17％，RSD为1．26％（n=9）；泛酸钙的线性范围为7．904—79．04μg·mL^-1（r=0．9997），精密度RSD为0．58％（n=7），重现性RSD为0．95％（n=7），平均回收率为98．37％，RSD为0．92％（n=9）；氢氯噻嗪的线性范围为25．62～256．2μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．19％（n=7），重现性RSD为1．36％（n=7），平均回收率为99．12％，RSD为1．06％（n=9）。结论：本方法操作简便，结果准确、可靠，可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。     

贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析

目的：建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法，并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较。方法：贝母用氨水浸润后，以乙醚-氯仿-乙醇（25：8：2．5）超声提取。将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测。质谱条件：质谱采用电喷雾正离子模式（ESI^＋），扫描范围为m／z 210～800，贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m／z 432和m／z 430。液相条件：色谱柱：Sphrigel C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈～10mmol·L^-1甲酸铵（pH=8．0，0．03％三乙胺），梯度洗脱（0～6min：乙腈30％→45％；6～22min：乙腈45％；22～30min：乙腈45％→95％；30～34min：乙腈30％）；流速：1mL·min^-1；柱温：25℃。结果：川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示，其主要分子离子峰基本相同，相对丰度有较大差异。贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0．176～44．0μg·mL^-1和0．120～30．0μg·mL^-1，相关系数均大于0．999，检测限（LOD）为58.7ng·mL^-1和40．0ng·mL^-1，定量限（LOQ）为17．6ng·mL^-1和12．0ng·mL^-1，方法回收率均大于97％，日内、日间精密度（RSD）分别小于1．3％和2．8％（n=5）。结论：川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI—MS图谱有明显差异，可用于贝母药材的鉴别。本方法灵敏度高，专属性强，简便快捷，线性关系良好，适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析。     

HPLC法同时测定人血浆中5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷的浓度

目的:建立一种同时测定人体血浆中5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷浓度的HPLC法。方法:以肌苷为内标,血浆样品用硝酸银(10%)沉淀蛋白质,采用C_(18)柱,检测波长为266nm,流动相:0.01mol·L~(-1)磷酸盐(用2mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调pH为7.0)-甲醇(96∶4),流速1.0mL·min~(-1),柱温为45℃。结果:5-氟尿嘧啶和5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷分别在0.1～20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和0.2～40μg·mL~(-1)(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好,最低检测浓度分别为5和10ng·mL~(-1),方法回收率分别为98.2%～101.2%、99.5%～102.3%,日内、日间RSD均小于6%。结论:方法灵敏、快速、准确,适用于临床上测定5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷的血药浓度及药动学的研究。     

高效液相色谱法定量分析5-氟尿嘧啶注射液

目的：建立了高效液相色谱法分离测定5-氟尿嘧啶（5-Fu）注射液的含量.方法：采用SYMMETRY C18柱（150mm×3.9 mm,5μm）,流动相为磷酸水溶液（pH 5.0）-甲醇（90∶10）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为265 nm,柱温为35℃.结果：该方法的线性范围为0.001～0.5 g·L^-1,r=0.999 9,平均回收率为100.1%,RSD为0.08%～1.2%.结论：本法简便、快速,准确度高,能较好地定量分析5-氟尿嘧啶注射液.     

地红霉素肠溶微丸胶囊的生物等效性

目的：建立准确、灵敏的HPLC-MS测定人血浆中红霉素胺浓度的方法，研究地红霉素肠溶微丸胶囊健康志愿者生物等效性。方法：20名健康志愿者采用两制剂双周期自身对照交叉试验设计，单剂量口服地红霉素试验制剂和参比制剂各500mg，用液相色谱-质谱法测定血浆地红霉素代谢物红霉素胺的浓度，并计算两制剂的主要药动学参数及相对生物利用度。结果：红霉素胺的浓度与吸收峰面积比值在4．5-720μg·L^-1范围内线性关系良好，线性回归方程为C=0．014A-0．0214，r=0．9998（n=5），最低定量限为4．5μg·L^-1。低、中、高3种浓度的方法回收率为98．89％，99．78％，98．65％，平均提取回收率为70．55％，70．50％，71．52％，日内、日间RSD均小于10％。单剂量口服500mg的地红霉素试验制剂和参比制剂的主要药动学参数AUG0→96（梯形法）分别为（3025．6±690．9），（2862．8±672．1）μg·h·L^-1，AUG0-∞（梯形法）分别为（3679．0±888．1），（3500．9±813．2）μg·h·L^-1；Cmax（实测）分别为（390．4±81．2）ng·mL^-1和（396．0±63．2）μg·L^-1；tmax（实测）为（3．3±0．4），（3．35±0．29）h。受试制剂的相对生物利用度为（107．6±20．2）％。结论：该方法简单，准确度高，灵敏度好，可用于地红霉素人血药浓度测定。统计分析结果表明，两种制剂的主要药动学参数之间无明显差异；双单侧t检验结果表明，两种制剂具有生物等效性。