顶空气相色谱法测定苯酚中挥发性有关物质的研究

目的： 采用顶空气相色谱法同时测定苯酚中异丙基苯、丙酮等挥发性有关物质和甲醇、甲氧基苯、甲基异丁基酮、苯等溶剂的残留量。方法：采用顶空进样方法,Agilent DB-5 色谱柱（30 m×0.250 mm,0.5 μm）毛细管柱,程序升温,以氮气为载气,FID为检测器,顶空加热100 ℃,平衡时间30 min。结果：苯酚中2种挥发性有关物质及4种残留溶剂在考察范围内线性关系良好（r＞0.999）,平均加样回收率在92.0%~102.5%之间。 结论：所用方法专属性、灵敏度、准确度高,可用于苯酚中挥发性有关物质及溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中6种有机溶剂残留量

目的测定酮亮氨酸钙中甲醇,丙酮,异丁醛(IBA),2甲-基异丁醛,异丁基甲基酮(M IBK)及苯甲醛含量。方法顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以甲苯为溶剂,外标法,采用30m×0.32mm涂布厚度5μm的DB-5毛细管柱。结果3批样品中的6种有机残留均符合规定。结论方法灵敏,简便,精确,重现性好,可很好地控制本品有机溶剂残留量。     

毛细管气相色谱法测定多潘立酮中9种有机溶剂的残留量

目的提出了顶空毛细管气相色谱法测定多潘立酮中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基异丁基酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯的残留量与直接进样毛细管气相色谱法测定三氯甲烷的残留量。方法 8种溶剂测定法:以DB-1毛细管柱为色谱柱,FID检测器,采用程序升温;三氯甲烷测定法:以DB-624毛细管柱为色谱柱,ECD检测器,采用程序升温。结果定量测定的9种有机溶剂峰面积与进样浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 0;加标回收率在91.09%~104.44%之间。结论本法准确、快速,可用于多潘立酮9个有机溶剂残留量的质量控制。     

毛细管GC测定石杉碱甲贴片中有机溶剂残留量

目的：建立石杉碱甲贴片中异丙醇、乙酸乙酯残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5（5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷）；柱温：40℃。载气为氮气；检测器为FID；外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得乙酸乙酯和异丙醇两溶剂在2．50—12．5μg-mL^-1范围内线性均良好（r=0．9991和0．9994）；平均回收率分别为96．57％和98．09％，RSD分别为1．4％和1．7％；异丙醇、乙酸乙酯的最低检测限均为0．5ng；10批样品中上述有机溶剂残留量均符合ICH和GMP要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠，适用于本品中有机溶剂残留量测定。关键词：石杉碱甲；贴片；毛细管气相色谱法；有机溶剂残留量     

顶空气相色谱法测定酮苯丙氨酸钙中六种残留溶剂

目的测定酮苯丙氨酸钙中甲醇、丙酮、异丁醛、2-甲基异丁醛、异丁基甲基酮及苯甲醛含量。方法顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以甲苯为溶剂,外标法,采用30m×0.32mm涂布厚度5μm的DB-5毛细管柱。结果3批样品中的6种有机溶剂残留均符合规定。结论方法灵敏,简便,精确,重现性好。     

毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法：色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果：乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9999）、0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9997）;平均回收率为分别为99．0％,98．2％,（RSD分别为1．9％,2．2％）;最低检出限分别为1．03,0．81ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定替加氟中残留的有机溶剂

目的：建立顶空气相色谱法测定替加氟中4种有机溶剂残留量的方法。方法：项空进样程序升温。色谱柱为HP—INNOWAX（30．0mm×0．32mm×0．50μm）,溶剂为二甲亚砜（DMSO）,检测器为FID,载气为氮气。结果：4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,甲醇、乙醇、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的最低检出浓度分别为0．299。0．100,3．060,1．850μg·ml^-1。结论：该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于替加氟原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定阿莫西林中甲醇残留

摘 要 目的： 建立阿莫西林中甲醇残留量的检测方法。方法: 用气相色谱法测定阿莫西林中甲醇残留量。色谱柱为安捷伦HP 1毛气管气相色谱柱（30 m×0.53 mm,2.65 μm）;氢火焰离子化检测器（FID）,温度280℃;进样口温度150℃;载气为高纯氮气;柱流速2～6 ml·min^-1;顶空进样,保温温度80℃。结果: 甲醇在3.29～210.48 μg·mL^-1范围内线性关系良好r=0.999 9,平均回收率为98.7%（RSD=0.9%,n=9）。结论: 该方法简便、准确、可靠,适用于阿莫西林中甲醇残留量的检测。     

头孢特仑新戊酯中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定头孢特仑新戊酯中乙醚、丙酮、乙酸乙酯和DMF4种有机溶剂的残留量。以甲醇为溶剂，采用HP—INNOWax毛细管柱，程序升温。各溶剂检测限分别为0．2、1、1和0．9ng，平均回收率分别为98．5％、99．6％、101．2％和100．9％。     

顶空气相色谱法测定帕利哌酮中的溶剂残留量

目的建立顶空毛细管柱气相色谱法测定帕利哌酮中的溶剂残留量。方法以Agilent DB-624(30 m×530μm,3μm)柱为色谱柱,以氮气为载气,以氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,采用程序升温模式检测帕利哌酮原料药中甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和三乙胺的残留量。结果 4种挥发性有机溶剂均达到基线分离,在考察的质量浓度内线性良好(r≥0.999 0),平均回收率分别为103.1%、101.9%、101.3%和100.8%,RSD分别为2.9%、2.8%、3.3%和6.2%(n=9)。结论该方法操作简单、快速、灵敏、可靠,可用于帕利哌酮原料药中4种有机溶剂残留量测定。     

双苯氟嗪中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

目的 建立了毛细管GC测定双苯氟嗪中二氯甲烷、乙醇、甲基异丁酮3种有机溶剂的残留量。方法 采用HP-INNOWax毛细管柱,FID检测器,DMF为溶剂。结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.999 9~1.000 0,平均加样回收率分别为99.7%,98.7%,98.9%,RSD分别为2.1%,1.9%,2.0%。结论 本法快速、灵敏、准确,适用于双苯氟嗪中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空GC-MS法测定去甲斑蝥素中的有机溶剂残留

目的：建立去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5MS柱（30m×0．25mm×0．25μm）,火焰离子化检测器（FID）,以水为溶剂,进行气相色谱分析,并以电子轰击（EI）为离子源,进行质谱（MS）分析。结果：证实残留溶媒为丙酮。结论：本方法简单、准确、灵敏,重复性好,适用于去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定。关键词去甲斑蝥素;顶空气相色谱一质谱法;有机溶剂;残留量     

气相色谱法测定替诺福韦酯中有机溶剂残留量

目的：测定替诺福韦酯有机溶剂残留量。方法采用溶液进样法测定,检测器为 FID,色谱柱为 VF-17ms 毛细管柱,溶剂为二甲亚砜。结果乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、氯甲基异丙基碳酸酯、N-甲基吡咯烷酮的相关系数均在0．9982～0．9997内,平均回收率在95．83％～106．59％范围内,RSD 在1．35％～3．22％范围内（n ＝9）。结论该方法准确、简单、快捷,适用于替诺福韦酯有机溶剂残留量的测定。     

火焰原子吸收法测定阿戈美拉汀原料中镍残留量

目的：建立阿戈美拉汀原料中镍残留量的检测方法。方法：采用火焰原子吸收分光光度法,以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-甲基异丁基酮体系萃取富集制备样品,在232.0 nm波长处测定吸光度,按外标法计算镍含量。结果：镍在0.05～4.00μg·ml-1浓度范围内有良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率为93.3%。结论：该法简便快捷,重复性好,能准确测定阿戈美拉汀原料中镍残留量。     

气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中四种有机溶剂残留量

目的建立盐酸洛哌丁胺中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱J＆WDB-624上程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,测定盐酸洛哌丁胺中异丙醇、乙酸乙酯、甲基异丁基酮、甲苯的残留量。结果待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论本实验建立的方法灵敏、准确,适用于盐酸洛哌丁胺中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的：建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用直接进样毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，双蒸水为溶解介质，检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果：4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9997—1．000，乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．3，2．2，1．3，0．4ng，精密度RSD均小于5％，平均回收率为103．3％-105．6％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂

目的：建立一种用于测定药品包装复合膜中常见的9种残留溶剂含量的顶空气相色谱方法。方法：选用TR—WAX（30mm×0．53mm,1．0μm）毛细管色谱柱,载气（氮气）流速为2．0ml／min,采用程序升温：初始温度为50℃（保持0min）,以20℃／min的速率升温至70℃（保持4min）,再以40℃／min的速率升温至160℃（保持14min）,FID检测器温度为230℃,进样口温度为230℃。结果：9种有机溶剂在20min内能很好的分离,9种残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0．998,加标回收率在90．8％～98．3％,相对标准偏差RSD（n=6）在2．63％～6．13％,检出限范围为0．004～0．008mg／m^2。结论：该法快速、准确、灵敏度高,适用于药品包装复合膜中溶剂残留量的同时测定。     

气相色谱法测定联苯乙酸原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立联苯乙酸原料药中5种有机溶剂（甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、冰醋酸和吗啉）残留量的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法。色谱柱为Agilent DB-624毛管柱,程序升温,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果：5种溶剂在建立的色谱条件下完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系（r为0．9991～0．9998）,平均回收率n97．5％～100．2％,RSD为0．25％～1．39％（n=3）。3批样品中只检出甲醇,且其残留量〈O．3％。结论：建立的方法简便、准确,适用于联苯乙酸原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0．06～3．000=0．9999）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．01～2．0（t=0．9998）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．0082-0．4100（r=-0．9998）、0．012-0．600（r=-0．9998）、0．01-2．0（r=-0．9999）、0．01～2．0mg．mL^-1（r=-0．9999）;平均回收率为97．1％～99．6％（RSD=1．1％～2．2％）;最低检出限为0．15～6．44ug·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。