雄黄及含雄黄复方中砷含量、形态和晶形分析

目的对雄黄及含雄黄复方制剂中的砷含量、砷形态和雄黄晶形进行分析。方法采用微波消解-原子荧光法测定雄黄和复方制剂中的总砷含量，人工胃液提取-原子荧光法测定可溶性砷，离子树脂交换分离．原子荧光法测定可溶性三价砷（As^Ⅱ）和五价砷（As^Ⅴ），X衍射荧光法对雄黄粉末进行物相（晶形）分析，X荧光光谱法进行雄黄粉末的全元素分析。结果受试雄黄含硫化砷97．3％，主成分是β-雄黄（As4S4）和α-雄黄（AsS）的混合物，同时含有少量二硫化二砷（As2S2）和雌黄（As2S3）。As／S（摩尔数之比）为1．00001。还含有少量Al、Si、K、Ca、Ti、Fe、Sb、Nj、Cu、W等杂质。在雄黄及含雄黄复方制剂的人工胃液提取液中均检出了可溶性砷、As^Ⅱ和As^Ⅴ；且不同来源的雄黄，可溶性砷以及两种价态的砷的比例也不同。雄黄中可溶性砷百分含量为0.62％，其中As^Ⅱ和As^Ⅴ比例为2、30：1。结论雄黄及含雄黄复方中混杂存在三价和五价无机砷。有必要加强对雄黄药材的质量监控。     

雄黄及含雄黄复方中砷含量、形态和晶形分析

目的 对雄黄及含雄黄复方制剂中的砷含量、砷形态和雄黄晶形进行分析.方法 采用微波消解-原子荧光法测定雄黄和复方制荆中的总砷含量,人工胃液提取.原子荧光法测定可溶性砷,离子树脂交换分离.原子荧光法测定可溶性三价砷(AⅢ)和五价砷(AsV),X衍射荧光法对雄黄粉末进行物相(晶形)分析,X荧光光谱法进行雄黄粉末的全元素分析.结果 受试雄黄含硫化砷97.3%,主成分是β-雄黄(As4S4)和α-雄黄(AsS)的混合物,同时含有少量二硫化二砷(As2S2)和雌黄(As2S3).As/S(摩尔数之比)为1.00001.还含有少量Al、Si、K、Ca、Ti、Fe、Sb、Ni、Cu、W等杂质.在雄黄及含雄黄复方制剂的人工胃液提取液中均检出了可溶性砷、AsⅢ和AsV;且不同来源的雄黄,可溶性砷以及两种价态的砷的比例也不同.雄黄中可溶性砷百分含量为0.62%,其中AsⅢ和AsV比例为2.30:1.结论 雄黄及含雄黄复方中混杂存在三价和五价无机砷.有必要加强对雄黄药材的质量监控.     

安宫牛黄散中配伍药物对雄黄可溶性砷含量的影响

目的以安宫牛黄散为实例,研究中药复方中的配伍药物对雄黄中砷的溶解性的影响. 方法安宫牛黄散中几种单味药与雄黄混合用人工胃液处理,用原子荧光法测定可溶性砷的含量.结果安宫牛黄散中几种单味药分别与雄黄混合用人工胃液处理后,测得的可溶性砷含量均比雄黄在人工胃液中的可溶性砷的溶出量低,使可溶性砷含量溶出减少的单味药次序依次为黄芩、黄连、珍珠、栀子、郁金和牛黄,溶出的可溶性砷含量依次减少55.1%,49.3%,29.4%,25.2%,25.0%和11.4%(P<0.01).安宫牛黄散中的可溶性砷含量比雄黄的可溶性砷含量减少35.3%(P<0.01).结论安宫牛黄散中的几种单味药均有抑制雄黄中可溶性砷溶出的作用,推测是降低砷的毒性作用的可能途径之一.     

安宫牛黄散中配伍药物对雄黄可溶性砷含量的影响

目的以安宫牛黄散为实例,研究中药复方中的配伍药物对雄黄中砷的溶解性的影响。方法安宫牛黄散中几种单味药与雄黄混合用人工胃液处理,用原子荧光法测定可溶性砷的含量。结果安宫牛黄散中几种单味药分别与雄黄混合用人工胃液处理后,测得的可溶性砷含量均比雄黄在人工胃液中的可溶性砷的溶出量低,使可溶性砷含量溶出减少的单味药次序依次为黄芩、黄连、珍珠、栀子、郁金和牛黄,溶出的可溶性砷含量依次减少55.1%,49.3%,29.4%,25.2%,25.0%和11.4%(P<0.01)。安宫牛黄散中的可溶性砷含量比雄黄的可溶性砷含量减少35.3%(P<0.01)。结论安宫牛黄散中的几种单味药均有抑制雄黄中可溶性砷溶出的作用,推测是降低砷的毒性作用的可能途径之一。     

雄黄水飞炮制工艺及其机制研究

目的:对雄黄水飞炮制工艺进行优化并探讨其机制。方法:以氢化物发生原子荧光光谱法测定炮制品中As2O3的含量,以显微镜下动态观察结果、成品收率、As2O3含量等多项指标对雄黄水飞炮制工艺进行系统研究。结果:研究雄黄最佳水飞工艺需要进行加液研磨至糊状的加水量和时间考察、研磨成糊状后搅拌的加水量及其停置时间考察、水飞法合并混悬液静置时间考察以及水飞法干燥温度考察,并使炮制品粒度圆整均匀,粒径达到<5μm。结论:本研究验证并优化了雄黄水飞炮制工艺,使炮制品有毒成分含量显著降低。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定中成药中雄黄含砷量

石墨炉原子吸收分光光度法测定中成药中雄黄含砷量内蒙古自治区药品检验所呼和浩特０１００２０黄隽，靳建中，朱惠珍，齐曼丽雄黄具解毒杀虫、燥湿祛痰、截疟功能。因其主含二硫化二砷（Ａｓ２Ｓ２），有毒，内服宜慎，不可久用。中国药典（１９９０年版，一部）规定：雄...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量,研究了仪器的工作条件及硼氢化钾浓度、酸度、共存元素、磷酸基体对测定的影响,方法的检出限为0.042 5 ng/mL,精密度为1.66%,加标回收率为99.1%～101.2%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药砷含量的分析

目的探究氢原子发生-原子荧光光谱法测定中药砷的含量。方法选取5种常见的中药材(黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘),应用原子荧光光谱法对这些中药材中的砷含量进行分析。结果从测定的结果来看,5种清热类中药材黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘的砷含量分别为304.8ng/g、520.8ng/g、324.7ng/g、356.2ng/g、317.4ng/g。结论这5种常见的中药材中砷含量均在安全范围以内,没有超出国家安全标准,而且原子荧光光谱法对于测定中药中的砷含量精密度高且操作简便易行,可以大力推广。     

中药凤尾草不同部位的砷形态分析

目的:建立凤尾草中砷化合物的分析方法。方法:用高效液相-原子荧光光谱联用方法,以KH2PO4/Na2HPO4的缓冲溶液为流动相(pH5.90),采用等度洗脱方式,用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),流速1.2 mL.min-1对不同方法提取的凤尾草中的亚砷酸根(AsO33-)、砷酸根(AsO43-)和一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)进行分离,进样量10μL,原子荧光光谱仪在线检测。结果:AsO33-和AsO43-线性范围为2.5～25 ng.mL-1(r=0.999 8),日内、日间精密度(RSD)均小于2.5%,平均回收率在96.92%～102.31%之间。50%甲醇为提取溶剂,室温下超声波提取3批凤尾草中的砷化物,叶中含量最高,根中含量次之,茎中含量最低。结论:本研究改进了中药中各种形态的砷化合物的提取和分析方法,操作简便,灵敏度高,结果准确,重现性好,为中药中各种形态的砷化合物分析方法提供了新的依据和方法。     

含雄黄复方制剂中可溶性砷的研究

目的测定雄黄复方制剂在人工胃液中可溶性砷的含量,探讨可能被人体日摄入的可溶性砷盐含量,为指导雄黄复方制剂临床合理用药提供科学依据。方法采用原子荧光光谱法、人工胃液提取对11种雄黄复方制剂的可溶性砷盐含量进行测定。结果人工胃液中的可溶性砷盐含量可能和处方有关,本次抽检的样品绝大部分日最高摄取可溶性砷盐量均未超出安全限量。结论雄黄复方制剂中雄黄含量高、日摄取量超出安全限量并不能说明其毒性大,对日服药量较高的雄黄复方制剂的毒性成分可溶性砷盐应进行定量研究。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉

目的:建立一种以顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉含量的方法。方法:通过考察光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的的影响。在载流盐酸的浓度为0.6 mol·L-1,KBH4浓度为20 g.L-1,增敏剂硫脲和钴离子的浓度分别为80 g.L-1和70 mg.L-1时,同时测定砷和镉的效果最佳。结果:在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.014μg.L-1和0.18μg.L-1,加标回收率为92.9%～103.5%,相对标准偏差小于3.2%,被测试样中共存的离子对砷和镉的测定没有干扰。结论:本方法操作方便、快速,用于中药材中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定六味地黄丸中的砷和汞

目的 :建立六味地黄丸中砷 (AS)和汞 (Hg)同时测定的方法。方法 :采用AFS - 2 30型双道原子荧光光度计 ,以 15 g·L-1硼氢化钠作还原剂 ,1mol·L-1盐酸作载流进行测定。结果 :线性范围砷为 0 .5～ 10 0 μg·L-1,汞为 0 .1～ 6 0 μg·L-1;检出限砷为 0 .0 2 μg·L-1,汞为 0 .0 1g·L-1;加样回收率分别在 99.0 %～ 10 6 .0 % (砷 ) ,89.1%～ 96 .3% (汞 )之间 ,RSD <3.5 % (n =10 )。结论 :方法简便快速 ,结果准确可靠 ,可望作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法。     

氢化物原子吸收光谱法测定磷复肥中的砷含量

介绍一种磷复肥中微量砷的测定方法。将混酸消解处理后的试样,在盐酸介质中,采用氢化物原子吸收光谱法测定砷含量。本方法相关系数r=0.9978,加标回收率范围在99.12%～107.10%。     

仁青芒觉中可溶性砷形态的HPLC-ICP-MS研究

目的:采用HPLC-ICP-MS对藏药仁青芒觉中可溶性砷的形态进行研究。方法:采用Agilent G3154A阴离子交换柱,以0.2 mmol.L-1 EDTA和2 mmol.L-1磷酸二氢钠的溶液(pH 6.0)为流动相,流速1.0 mL.min-1,测定了仁青芒觉中砷的形态。前处理选择微波萃取,比较了1%盐酸、1%硝酸、2%醋酸、50%甲醇不同萃取剂的提取效率。结果:仁青芒觉在不同提取液中砷的形态主要以As(Ⅲ)和As(V)的形式存在,且1%盐酸、1%硝酸的提取效率较高。As(Ⅲ)和As(V)检出限(S/N=3)分别为0.39 ng.g-1和0.72 ng.g-1,样品加标平均萃取回收率(n=3)分别为95.6%和85.3%,精密度试验的RSD(n=8)分别为2.0%和3.2%。结论:藏药仁青芒觉中可溶性砷形态的研究,为藏药中砷的毒理学研究提供了依据。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷的含量

目的:建立测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷的含量,完善中药中砷含量测定的方法。方法:采用稀盐酸和人工胃液2种溶剂分别提取雄黄、牛黄解毒片中的可溶性砷,加入基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定砷的含量。光源发射波长:光度呈良好的线性关系(r=0.999 0);平均回收率分别为99.20%、98.67%、100.77%,RSD=2.01%。结论:本方法简单、快速、准确,可作为中药中微量水溶性砷的含量测定方法。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中药中的砷

目的:建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中砷含量的方法.方法:利用微波消解仪对中草药进行前处理,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定砷含量.结果:砷含量在4～100ng·m1-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法的检出限为0.22ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.1%,回收率为94.1%～101.3%.结论:本方法简便,快速,灵敏,准确,可用于中草药中砷的测定.     

原子荧光光度法测定茶树叶基准物中砷含量的不确定度评定

目的分析原子荧光光度法测定茶树叶基准物中砷含量的不确定度。方法通过建立数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.008,扩展不确定度为0.016,砷含量为(0.176±0.016)mg.kg-1。结论本方法可用于原子荧光光度法测定茶树叶基准物中砷含量的不确定度的分析。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定龙骨中的硒

目的:测定不同产地龙骨中的硒含量.方法:采用湿法消解及氢化物发生原子荧光光谱法测定不同产地龙骨中硒元素的含量.结果:方法检测限度为0.121μg/L,相对标准偏差为1.20％～2.28％,回收率为92.43％～99.35％.结论:所建立的方法简便,结果均符合检测要求.