司氟沙星血药浓度测定及药动学研究

目的:建立测定血浆中司氟沙星浓度的反相高效液相色谱法,并用此方法对正常人口服司氟沙星片进行药动学研究。方法:血浆标本经乙腈沉淀蛋白后,以5％冰醋酸(pH 2.8)-甲醇-乙腈(80:10:10)为流动相,以紫外分光光度计305nm波长处检测。结果:线性范围:31.25～4 000.00ng·mL~(-1),日内RSD为2.83％～5.61％,日间RSD为2.30％～7.05％;平均回收率(98.06±3.78)％,最低检测浓度20ng·mL~(-1)。结论:此方法简便可靠,灵敏度高,可用于司氟沙星药动学研究。     

硝呋太尔血药浓度测定及健康志愿者药动学

目的：建立测定硝呋太尔血药浓度的高效液相色谱（HPLC）法,研究健康志愿者硝呋太尔片的人体药动学.方法：健康男性志愿者20名,单剂量口服硝呋太尔片400mg,采用HPLC法测定其血药浓度,计算其主要药动学参数.结果：硝呋太尔与内标奥硝唑保留时间分别为5.1 min和6.7 min,两者峰形良好,分离完全.高、中、低浓度日内、日间变异系数均小于10%.硝呋太尔单剂口服主要药动学参数t1/2为（3.6±0.8）h,tmax为（2.33±0.29）h,Cmax为（46.4±20.2）μg·L^-1,AUC0-12为（143.4±36.3）μg·L^-1·h^-1,AUC0-∞为（159.2±44.4）μg·L^-1·h^-1.结论：硝呋太尔片剂主要药动学参数与国外文献报道相近,提示地域性和种族性差异无显著性;本试验建立的高效液相硝呋太尔测定方法灵敏、可靠,适用于其血药浓度检测和人体药动学研究.     

齐多夫定血药浓度测定及药动学

目的:建立反相高效液相色谱法,研究齐多夫定在健康人体内的药动学。方法:Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×200mm),流动相:甲醇-水(30∶70),检测波长:266nm。9名健康志愿者单剂量口服300mg齐多夫定胶囊后,体内血药浓度采用3P97程序统计方法处理。结果:在确定的色谱分离条件下,血浆样品中齐多夫定无杂质干扰,且峰面积与相应浓度之间呈良好的线性关系。人体药动学参数Cmax(2 045±582)μg.L-1,tmax(0.56±0.22)h,消除半衰期t1/2ke为(1.29±0.16)h,V/F为(196.1±59.5)L,AUC0-t为(3 365±914)μg.h.L-1,AUC0-∞为(3 506±923)μg.h.L-1。结论:本法操作简便快速,定量准确可靠,适用于齐多夫定的人体药动学研究。     

厄贝沙坦片在大鼠体内血药浓度的测定及药动学研究

目的:建立厄贝沙坦片给药后大鼠血药浓度的高效液相色谱测定法并进行药动学研究。方法:色谱柱为Consmosil-C18,流动相为磷酸-甲醇-乙腈(7∶80∶13,V/V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm;大鼠灌胃给予厄贝沙坦水溶液30mg·kg-1后分别在在给药前及给药后0、5、10、20、30、45、60、120、180、240、360、480min测定血浆中厄贝沙坦的浓度,计算药动学参数。结果:厄贝沙坦的检测浓度线性范围为0.5～50μg.mL-(1r=0.999 1);回收率为93.89%,RSD小于4.14%;t1/2、tmax、Cmax、AUC0～t分别为(48.71±4.037)h、(0.33±0.12)h、(1.33±0.18)μg·mL-1、(23.10±1.56)mg·L·h-1。结论:所建立的血药浓度测定方法简单、灵敏、专一,能够满足血药浓度和药动学研究的需要。     

青风藤碱血药浓度测定及其在家兔体内的药动学研究

目的:建立检测家兔血浆中青风藤碱浓度的方法,并进行药动学研究。方法:将家兔按性别分组,每组6只。所有家兔均于耳缘静脉单次注射青风藤碱药液(5 mg/kg),分别于给药前及给药后5、10、15、30、45、60、90、120、180、240 min时于其耳缘静脉取血1 mL,分离血浆,用乙酸乙酯萃取后,以青藤碱为内标,采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱为Agilent Zorbax Extend-C18,流动相为甲醇-2 mmol/L磷酸氢二钠水溶液(含0.016%三乙胺,pH为9.8)(45∶55,V/V),流速为1 mL/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用DAS 3.0软件计算药动学参数,采用t检验考察两组的差异。结果:青风藤碱检测血药浓度的线性范围为0.1~5.0 mg/L,定量下限为0.1 mg/L,最低检测限为0.08 mg/L;日内、日间RSD均小于10%,准确度为(99.80±8.21)%~(103.61±8.55)%,提取方法不影响待测物的定量分析。家兔静脉单次注射青风藤碱的平均药-时曲线符合二室模型,所有家兔的分布半衰期为(10.99±2.52)min,消除半衰期为(147.08±32.41)min,AUC0-t为(190.82±30.82)mg·min/L,AUC0-∞为(289.82±73.27)mg·min/L;雌、雄家兔主要药动学参数组间比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的HPLC法操作简便、专属性强、灵敏度高,可用于青风藤碱血药浓度的测定及药动学的研究。该化合物在家兔体内的药动学过程符合二室模型,药动学参数无性别差异,且分布迅速、消除较快。     

HPLC-MS-MS测定盐酸西替利嗪血药浓度及药动学研究

目的：研究国产盐酸西替利嗪咀嚼片的人体药动学。方法：选择20名男性健康志愿者，采用HPLC—MS—MS测定单剂量（20mg）口服国产盐酸西替利嗪咀嚼片后，西替利嗪在人体内的浓度。结果：盐酸西替利嗪的体内动态过程呈一级吸收的二房室开放模型，Cmax、Tmax、T1/2、AUC11-36、AUC11-30分别为209．97±28．26μg·L^-1，1．6±0．3h，9．18±3．44h，1545．5±441．5μg·h·L^-1，1633．4±479．0μg·h·L^-1，结论：国产盐酸西替利嗪片与进口片具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定人血浆中吉非罗齐浓度及其药动学

目的建立高效液相色谱测定血浆中吉非罗齐浓度的分析方法,及其在人体内的药动学.方法采用KromasilC18色谱分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(75∶24∶1),检测波长为275nm.结果吉非罗齐人血浆浓度在0～50.09μg     

两种途径给药后卡铂在雌性大鼠体内的血药浓度测定及药动学研究

目的:建立测定卡铂血药浓度的方法,并研究iv与ip给药后卡铂在雌性大鼠体内的药动学。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C_(18),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为229 nm,柱温为25℃,内标为5-溴尿嘧啶,进样量为20μL。24只SD大鼠随机分为4组,每组6只,分别iv、ip卡铂20、40 mg/kg。分别于给药前及给药后0.25、0.5、1、1.5、2、4、6、8、10、12 h经眼眶取血0.5 m L,测定卡铂的血药浓度,采用DAS 2.0药动学软件计算药动学参数。结果:血浆中卡铂质量浓度线性范围为0.30~60.00μg/m L(r=0.999 1),日内、日间精密度RSD均小于10%(n=5),稳定性试验峰面积的RSD<10%(n=5),方法回收率为98.7%~102.4%(RSD≤6.08%,n=5),提取回收率为83.38%~85.45%(RSD≤5.97%,n=5)。雌性大鼠iv卡铂20、40 mg/kg和ip卡铂20、40 mg/kg后的AUC_(0-12h)分别为(15.503±4.172)、(23.402±4.266)、(6.716±2.306)、(9.384±2.205)μg·h/m L,AUC0-∞分别为(16.424±4.846)、(23.404±4.266)、(6.790±2.378)、(9.765±2.095)μg·h/m L,t1/2z分别为(1.246±0.765)、(0.394±0.058)、(0.513±0.156)、(0.884±0.460)h,tmax分别为(0.700±0.274)、(0.400±0.335)、(0.542±0.368)、(0.833±0.289)h。结论:该方法简便、经济、准确,内标适宜,可用于卡铂在雌性大鼠血浆中的血药浓度测定及药动学研究。     

奈韦拉平片血药浓度测定及健康人体药动学

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中奈韦拉平浓度,并研究了奈韦拉平片的健康人体药动学。方法:采用高效液相色谱法测定奈韦拉平血浆药物浓度,并应用本法研究10名健康受试者单剂量口服奈韦拉平片200mg后的药动学。结果:奈韦拉平在62.5~4 000μg.L-1范围线性良好(r=0.999 9),回收率,日间、日内差等均符合生物样品分析要求。药动学研究结果表明,奈韦拉平片体内过程符合一房室开放模型,主要药动学参数:Cmax为(2 357±387)μg.L-1;tmax为(3.7±1.1)h;t1/2ka为(0.7±0.9)h;t1/2ke为(54.1±15.4)h;CL/F为(1.2±0.3)L.h-1;V/F为(93.4±18.1)L;AUC0-t为(154.5±34.5)mg.h.L-1,AUC0-∞为(173.7±44.1)mg.h.L-1。结论:本方法便捷,灵敏,准确,适用于奈韦拉平血药浓度测定和药动学研究,本研究药动学结果可为临床用药提供依据。     

高效液相色谱法测定人血浆中法莫替丁浓度及药动学研究

目的:建立人血浆中法莫替丁浓度的高效液相色谱测定方法,并用于药动学研究.方法:9名健康男性志愿者单剂量口服法莫替丁胶囊40 mg,给药后不同时间采集血样,1 mL血浆样品以乙酸乙酯提取,采用反相高效液相-二极管阵列检测器分离测定血浆中的法莫替丁浓度,以3P97程序计算其药动学参数.结果:法莫替丁检测浓度线性范围为12.5～400μg·L-1(r=0.999 6),最低定量限为12.5μg·L-1.高、中、低浓度的方法回收率分别为98.98%,99.16%,104.49%,日内及日闻RSD均小于15%.药动学研究表明,法莫替丁的药-时曲线符合-室模型.结论:本方法准确度好,灵敏度高、稳定、简便,适用于法莫替丁血药浓度测定及其药动学研究.     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中羟苯磺酸

目的:建立测定羟苯磺酸血浆浓度的反相离子对高效液相色谱法,并用于临床药物动力学研究。方法:0.5 mL 血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后,以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(87:13,v/v)为流动相(流动相中含0.1%四丁基氢氧化铵),Diamonsil C_(18)柱分离,检测波长为300 nm,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果:测定血浆中羟苯磺酸方法的线性范围为0.364～36.4 mg·L~(-1),定量下限为0.364 mg·L~(-1)。日内、日间精密度(RSD)均小于8.7%,准确度(RE)在±4.5%以内。羟苯磺酸和内标对氨基苯甲酸的平均血浆样品处理回收率分别为74.8%和94.8%。结论:该方法选择性强,操作简单,适用于羟苯磺酸钙的临床药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定吲达帕胺的血药浓度

目的建立测定吲达帕胺血药浓度的方法。方法选择以乙腈(pH=2.8)磷酸缓冲液(32∶68)为流动相,格列吡嗪为内标,血浆样品以重蒸乙醚为提取溶剂,经DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm)柱分离后,在紫外吸收波长240nm处进样40μL检测。结果吲达帕胺血浆样品在25～500ng/mL的范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),绝对回收率>67%,相对回收率>92%日内日间的RSD<6%。结论本法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于吲达帕胺的药物动力学的研究。     

RP—HPLC测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立 RP-HPLC 法测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量,以有效控制该制剂黄芩苷的质量。方法:采用 VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(50:50:0.1)为流动相;检测波长:278 nm;柱温28℃;流速1.0 mL·min~(-1)。结果:黄芩苷在6.05～121.0μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%(RSD=0.95%),精密度可靠(RSD=0.7%),样品在24 h 内稳定。结论:本文建立的含量测定方法简便快捷,结果准确且重现性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥和卡马西平血药浓度

目的：建立同时测定微量血浆中苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法：采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法,以艾司唑仑为内标,同时测定微量血浆中苯芭巴比妥和卡马西平浓度。色谱柱ｓｈｉｍａｄｚｕ ｓｈｉｒｍｐａｃｋ ＣＬＣ－Ｃ１８不锈钢柱,流动相为醇－水（６０：４０）,流速０．８ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２５４ｎｍ。结果：苯巴比妥在４～６０μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９８）,卡马西平在２～１６μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９５）,最低检测限分别为１１．５７ｎｇ．ｍｌ＾－１和４．９２ｎｍ．ｍｌ＾－１,两者高、中、低３种浓度的平均回收率分别为９９．９２％,１０１．３０％,９７．９２％和９９．４１％,１０１．５２％,９８．２２％（ｎ＝９）,日内ＲＳＤ分别为３．１％,２．６％,３．８％和１．９％,１．６     

RP—HPLC法测定发酵液中麦考酚酸的含量

目的:建立发酵液中麦考酚酸含量的反相高效液相色谱分析方法。方法:发酵液样品用甲醇提取后进样。采用 Sino-Chrom ODS-BP(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵(67:33)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,艾瑞昔布为内标,测定了63株菌发酵液样品中麦考酚酸的含量。结果:发酵液中麦考酚酸含量在0.30～6.00mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均回收率为102.4%(n=9)。结论:本测定方法准确、简便,重复性好,为筛选发酵法合成麦考酚酸的高产菌株提供了可靠依据。