一测多评法同时测定新复方大青叶片中4种成分含量

目的 建立同时测定新复方大青叶片中维生素C、对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥含量的一测多评(QAMS)法。方法 色谱柱为Welch Ultimate LP-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)、梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为215 nm(对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥)和245 nm(维生素C),柱温为40℃,进样量为10μL。以对乙酰氨基酚为参照物,测定维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的相对校正因子,以计算维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的含量。比较采用外标法与QAMS法时结果的差异。结果 维生素C、对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥进样量分别在0.064 3～0.643 2μg(r=0.999 8)、0.373 7～3.737 5μg(r=0.999 7)、0.037 3～0.373 2μg(r=0.999 9)、0.037 9～0.378 9μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.03,0.15,0.07,0.24μg/mL,定量限分别为0.0...     

HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的HPLC。采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 -水(2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 80nm。对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别在 2 0～ 60 μg·ml-1(r =0 9998) ,2～ 6μg·ml-1(r =0 9997) ;平均回收率分别为 98 82 % (RSD =1 74 % ) ,99 4 5 % (RSD =2 0 4 % ) ,n =5。HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量 ,方法准确、灵敏、回收率高     

HPLC法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚、咖啡因、没食子酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚、咖啡因、没食子酸的方法。方法采用 Phenomenex Luan C18柱（250mm ×4．6mm,5μm）色谱柱,以0．1％磷酸溶液－乙腈（80∶20）为流动相,流速为1．0mL? min －1,检测波长为210nm。结果对乙酰氨基酚在38．02～380．25μg范围内,呈良好的线性关系（r＝0．9998）,平均回收率为99．92％,RSD为0．28％（n＝9）;咖啡因在3．838～38．375μg范围内,呈良好的线性关系（ r＝0．9999）,平均回收率为99．67％, RSD 为0．18％（ n ＝9）;没食子酸在1．08～10．8μg 范围内,呈良好的线性关系,（ r ＝0．9999）,平均回收率为98．34％,RSD为0．60％（n＝9）。结论本方法准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定新复方大青叶中对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥的含量

目的：建立新复方大青叶中对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥的高效液相色谱含量测定方法。方法采用 Agilent Zorbax SB －C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,以甲醇－水（50∶50）为流动相,流速为1．0 mL·min －1,柱温为30℃,检测波长215 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥分别在3．910～15．640、0.425～1．700、0．385～1．540μg 范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98．9％、98．3％、98．5％,RSD 均小于2.0％。结论该方法简便快速,准确,重复性好,可用于新复方大青叶片的质量控制。     

HPLC法测定新复方大青叶片中绿原酸的含量

目的 建立复方大青叶片中绿原酸含量的HPLC 测定法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89) ,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为327 nm.结果 线性范围:4.64～23.2 mg·L-1(r=0.999 8) .精密度: RSD 为0.61%(n=5) 平均回收率为98.7%.结论 试验表明,该方法简便,快速,结果准确,重现性好.     

新复方大青叶片质量考察

目的建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量方法,以考察新复方大青叶片的质量。方法采用反相高效液相色谱法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果对乙酰氨基酚在130.24μg·mL^-1～911.68μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r^2=0.9999）,平均回收率为100.3%,RSD=0.7%;咖啡因在12.496μg·mL^-1～87.472μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r^2=0.9999）,平均回收率为99.56%,RSD=0.7%。结论方法简便快速,结果准确可靠,重复性好,可用于本制剂的含量测定和质量控制。     

新复方大青叶片鉴别方法的建立

目的:提高部颁品种新复方大青叶片的质量标准,以便于控制其内在质量.方法:采用TLC法对方中大青计、大黄、金银花,对乙酰氨基酚进行了鉴别.结果:薄层鉴别方法专属性强,无干扰.结论:提高后的质量标准可控制产品质量.     

高效液相色谱法测定新复方大青叶片中大黄素与大黄酚的含量

目的建立测定新复方大青叶片中大黄素与大黄酚含量的高效液相色谱法。方法固定相:AgilentSB-C18分析柱(4.6 mm×150 mm,4.5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速1 mL.m in-1;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果该方法线性范围宽,加样回收率分别为大黄素103.3%,大黄酚99.6%,方法重复性好,RSD<1%(n=5)。结论所建立的方法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于新复方大青叶片的质量控制。     

新复方大青叶片中主要成份的薄层鉴别

采用TLC法，对复方大青叶片的主要成份大青叶、金银花、大黄进行鉴别，结果良好。     

新复方大青叶片检验方法的研究

目的：建立新复方大青叶片的检验方法。方法：采用薄层扫描(TLC)法对新复方大青叶片中的大黄、金银花、大青叶进行鉴别；用高效液相色谱(HPLC)法同时测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果：对乙酰氨基酚平均回收率为99.5%，RSD＝0.89%(n＝5)；咖啡因平均回收率为99.1%，RSD＝0.80%(n＝5)；对乙酰氨基酚在0.08～0.32 mg·mL 1范围内，咖啡因在0.008～0.032 mg·mL 1范围内，浓度与吸收峰面积值呈良好线性关系。结论：该研究所建方法简便、准确、专属性强。     

RP-HPLC法测定新复方大青叶片溶出度方法的建立

目的建立HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因2种西药成分溶出度的方法。方法采用BDSHYPERSIL C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长272nm,柱温:30℃,进样量20μL。结果对乙酰氨基酚在20~100μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),RSD=0.1%(n=6);咖啡因在2~10μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),RSD=0.2%(n=6)。结论HPLC测定新复方大青叶片中2种西药成分溶出量的方法简便准确,重复性好,可用于控制该制剂中2种西药成分的溶出度质量。     

复方大青叶注射液安全性检查方法的建立

目的建立复方大青叶注射液过敏反应检查限值及检查方法。方法通过复方大青叶注射液最大无毒性反应剂量研究,确定过敏反应检查限值;检查方法沿用中国药典2005年版一部。结果及结论限值设置合理,方法准确,能如实反应药品的安全性。     

复方大青叶注射液生产工艺的研究

目的对复方大青叶注射液的生产工艺进行改进,降低毒、副作用,达到安全有效的目的。方法通过正交试验对加水量,提取时间,提取次数进行因素考察,验证工艺路线的可行性。结果采用水提醇沉法提取,条件为加水10倍量、煎煮3次、每次为1·5h,在制剂中采用两步醇沉两步水沉,加入适量活性炭,脱色。结论该工艺充分考虑经济性、可操作性,适用于复方大青叶注射液的大生产。     

新复方大青叶片干膏染菌量的控制方法

中成药的染菌量控制是中药生产的重要内容。本文对新复方大青叶片干膏生产工艺的各环节进行了分析,找出了干膏染菌量超标的影响因素。在此基础上对生产工艺进行了改进。实践证明,新的生产工艺能够确保大青叶干膏达到菌检标准。     

大青叶的化学成分

目的对十字花科植物菘蓝 (IsatisindigoticaFort.)叶的提取物的化学成分进行分离和鉴定。方法大青叶 95 % (φ)乙醇提取物经氯仿、醋酸乙酯、正丁醇分步萃取 ,各部分萃取物再经反复硅胶柱层析及重结晶等分离手段进行分离、纯化 ;通过波谱 (1H NMR、13 C NMR)分析和化学方法鉴定了其化学结构。结果分离得到 6个化合物 ,分别被鉴定为 3,5 二甲氧基 对羟基苯甲酸 (3,5 dimethoxy 4 hydroxybenzoicacid ,Ⅰ ,即丁香酸 ,syringicacid)、烟酸 (nicotinicacid ,Ⅱ )、5 羟基 2 吲哚酮 (5 hydroxy 2 indolinone ,Ⅲ )、异牡荆素 (isovitexin ,Ⅳ )、琥珀酸 (succinicacid ,Ⅴ )、水杨酸 (sali cylicacid ,Ⅵ )。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ首次从大青叶中分离得到     

复方小叶榕含片的镇痛和抗炎作用的实验研究

目的观察复方小叶榕含片的镇痛和抗炎作用。方法采用小鼠扭体法和福尔马林实验观察复方小叶榕含片的镇痛作用,采用小鼠耳廓肿胀实验和大鼠皮下植入棉球诱导肉芽组织增生法观察复方小叶榕含片的抗炎作用。结果复方小叶榕含片可明显减少小鼠扭体次数,减少福尔马林引起的小鼠慢性疼痛,抑制二甲苯所致小鼠耳廓炎症肿胀,抑制大鼠肉芽肿形成。结论复方小叶榕含片具有较好的镇痛和抗炎作用。     

HPLC同时测定大青叶中2个专属性酚酸的含量

目的 建立同时测定大青叶中1,2,2'-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6'-tri-O-E-sinapoylgentiobiose 2个专属性酚酸的含量方法。方法 采用依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长328 nm,柱温30 ℃。结果 1,2,2'-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6'-tri-O-E- sinapoylgentiobiose分别在2.092~104.6 μg·mL^-1(R²=0.999 6)和2.996~149.8 μg·mL^-1(R²=0.999 5)内呈现出良好的线性关系;精密度、稳定性和重复性的RSD均<2%;平均加样回收率(n=6)分别为99.05%,99.60%,RSD分别为0.34%,0.65%。结论 该方法简便,专属性、重复性好,可用于测定大青叶2个专属性酚酸的含量测定方法。     

大青叶中18种无机元素的含量测定

目的 建立大青叶中无机元素含量的测定方法。方法采用原子荧光、电感耦合等离子光谱、电感耦合等离子质谱等方法来进行无机元素的测定。结果测定了大青叶中Ca、Cu、Fe、Mg、Zn、Sr、V、Cd、Cr、Co、AI、Mn、Mo、Ni、P、Pb、As、Se等18种无机元素的含量。结论分析方法简便、快捷、准确,适于无机元素的分析测定。