原子吸收法及原子荧光法测定参附注射液中5种重金属及有害元素的残留量

建立参附注射液中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法。样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。5种重金属及有害元素的回收率为94.8%~111.5%。该方法简便、准确、可较好的用于参附注射液中重金属及有害元素的测定。     

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.     

原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

不同产地冻干地黄中5种重金属及有害元素的含量测定

摘 要 目的： 用火焰原子吸收分光光度计和原子双道荧光光度计分别对不同产地冻干地黄中的Pb、Cd、Cu、As和Hg 5种重金属和有害元素进行检测。方法: 采用硝酸-高氯酸对样品进行消化后,采用原子吸收分光光度法测定Pb、Cd和Cu含量,采用原子荧光光度法测定As和Hg的含量。 结果: 各元素线性关系良好,相关系数均大于0.997 4,平均回收率为97.88%～100.90%,RSD为0.019%～4.20%（n=6）,同时发现10批样品中的4批样品部分重金属和有害元素超过《中国药典》限量标准。 结论:该方法准确度高,操作简便,快捷,适用于冻干地黄中重金属和有害元素的测定。     

部分中药材及中药成方制剂中5种重金属及有害元素的测定

目的了解中药材及中药成方制剂中重金属污染情况,为相关标准制定提供数据支持。方法参照《中国药典》2015年版(四部),采用石墨消解,ICP-MS法测定43批中药材及18批中药成分制剂中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果与《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》相比,结果表明中药材及中药成方制剂均存在部分品种不同程度重金属超标现象,中药材中汞和铅超标现象较多,部分中药成分制剂存在汞严重超标的情况。结论中药材及中药成方制剂重金属污染问题仍然存在,需得到重视,建立合理的限度标准。     

元胡止痛胶囊中重金属、有害元素的测定

目的为了解市售元胡止痛胶囊中重金属及有害元素的含量。方法采用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法,建立铅、镉、砷、汞、铜及铬等的含量测定方法。结果建立的方法回收率在91.2%~111.2%之间,精密度实验RSD均小于5%,各元素测定范围内线性关系良好。该测定方法稳定性和重复性良好。元胡止痛胶囊中铅、镉、铜含量有不同程度超标,砷、汞、铬含量符合要求。结论该方法简单易行,方便快捷。现行的元胡止痛胶囊质量标准还需建立铅、镉、砷、汞、铜及铬的含量限度。本方法所建立的重金属及有害元素测定方法为元胡止痛胶囊的质量控制及安全性评价提供参考。     

原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量

目的考察石墨原子吸收法测定丹参中铅、镉重金属含量的可行性。方法建立原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量,Cd的灰化温度为950℃,原子化温度1600℃,Pb的灰化温度为800℃,原子化温度1700℃,将丹参药材经微波消解处理后,采用上述方法 3批次样品中铅、镉含量。结果经方法学检查,Cd、Pb均符合相关标准,Pb在0.0~50.0μg/L浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=235.5A1-254.3(r=0.9995),Cd在0.0~5.0μg/L浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=432.1A2-53.4(r=0.9996),所测各批次丹参药材的铅、镉重金属含量均合格。结论采用原子吸收光谱法测定丹参药材Cd、Pb重金属含量,操作快捷、方法可靠、精密度和稳定性高,可用于丹参重金属测定。     

原子吸收分光光度法测定马蹄甲中8种元素含量

目的:应用原子吸收分光光度法对马蹄甲中8种元素进行分析。方法:采用原子吸收分光光度法进行测定。结果:Na、K、Mg、Ca、Mn、Zn、Fe、Cu在马蹄甲中Ca的含量最高,含量大小依次为Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、K、Na、Cu。结论:马蹄甲中除含有丰富Ca、Mg、Zn外,还有较为丰富的Fe、Mn、K、Na、Cu这些元素在其药效发挥中起着不可替代的作用。     

77种中药材中铅、镉残留量的测定与分析

目的:为制订统一的中药材限量标准提供依据。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定77种、131批中药材中铅、镉的残留量,以中国、美国、德国、韩国等13个国家和地区的限量标准对测定结果进行统计、分析。结果:中药材中存在着不同程度的铅、镉污染,按2010年版《中国药典》判断,铅超标的批次占11.45%,超标的品种占18.18%;镉超标的批次占16.79%,超标的品种占20.78%;同一批次中药材存在两种元素同时超标的现象。按各国家和地区限量标准判断,得到的铅、镉超标率不同。与本文所列其他国家和地区比较,我国对铅执行更严格的限量标准,德国和法国对于镉的限量控制更加严格。结论:对中药材中重金属的研究还应深入开展。     

火焰原子吸收光谱法测定补肾中药、中成药中微量元素的含量

目的：测定补肾中药及中成药中微量元素锌（Ｚｎ）、锰（Ｍｎ）、铜（Ｃｕ）的含量。方法：采用火焰原子吸收光谱法（ＡＡＳ）进行测定。结果：１３种补肾中药中微量元素的含量,Ｚｎ为９．６～１０４．４μｇ·ｇ－１,Ｍｎ为９．８～２６７．３μｇ·ｇ－１,Ｃｕ为３．９５～３３．８μｇ·ｇ－１。以锁阳、杜仲为例,作了回收率试验,Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｕ的平均回收率为９９．５～１０１．１％,ＲＳＤ为０．７３～２．４１％。结论：补肾中药及中成药中Ｚｎ、Ｍｎ含量较高,Ｃｕ含量较低。初步认为补肾中药的补肾功效与其Ｚｎ、Ｍｎ的含量较高有关。     

5种补益类中药中重金属的含量测定

目的测定 5种补益类中药材中有害重金属元素铅、镉、砷、汞、锡的含量。方法原子吸收分光光度法、比色法、原子荧光光度法分别测定含量。结果与结论表明此类药材中都含有一定量的有害重金属 ,且某些药材中重金属含量严重超标     

丹芪偏瘫胶囊重金属的含量测定

目的：对丹芪偏瘫胶囊的5种重金属（Pb、Cd、Cu、As、Hg）含量进行含量测定。方法：采用微波消解法对样品进行处理,通过原子吸收法（AAS）进行测定。结果：10批丹芪偏瘫胶囊的重金属含量均符合要求。结论：微波消解-原子吸收法能准确测定丹芪偏瘫胶囊中重金属的含量。     

内蒙呼伦贝尔赤芍药材中5种重金属的含量测定

目的：对内蒙呼伦贝尔赤芍药材中的5种重金属（Pb、Cd、Cu、As和Hg）含量进行测定。方法：采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收法（AAS）进行测定。结果：内蒙呼伦贝尔不同地区赤芍药材的重金属含量均不超标。结论：原子吸收法能准确测定赤芍中重金属的含量。     

原子吸收光谱法测定不同产地油莎豆中的微量元素

目的测定不同产地油莎豆中K,Ca,Na,Mg,Fe,Mn,Cu和Zn的含量,为莎豆资源的开发利用提供依据。方法采用湿法消解(HNO3∶HClO4=4∶1)处理样品,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定不同产地油莎豆中的8种元素含量,并通过精密度实验和回收率实验验证该方法的准确性。结果在设定的测试条件下,标准曲线的线性关系良好,加标回收率为95.8%～115.5%,RSD为0.7%～2.0%,且同一样品处理液可连续测定多种元素含量。结论油莎豆中K,Na,Ca和Mg含量较高,Mn,Cu,Zn和Fe的含量相对较低;测定方法简单易行,方便快捷,结果满意。     

中药中重金属新型检测技术的研究进展

近年来,中药中存在的重金属问题已引起国内外各检测机构的高度重视,重金属超标已成为影响中药出口,阻碍我国中医药走向世界的瓶颈,因此准确检测和限定重金属的含量已是当务之急。该文对国内外中药中重金属的行业标准进行了介绍,并对重金属新型的检测技术进行了总结和评述,同时还对该领域未来发展趋势进行了展望。     

原子吸收分光光度法测定无机原料药中的有害元素

目的建立测定无机原料药铅、镉、汞、铜4种有害元素的原子吸收分光光度法。方法铅、镉采用石墨炉法,汞采用冷吸收法,铜采用火焰法。结果标准曲线线性良好,相关系数r〉0.99,加样回收率在90.0%～100.0%之间,RSD均小于7.0%。结论该法专属性强、简便易行、灵敏度高,可用于无机原料药中有害元素的限量控制。     

悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锰

目的：将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,建立用原子吸收法测定中草药中微量元素的快速分析新方法。方法：将样品粉碎、悬浮在琼脂胶体中制成悬浮液,取适量样品悬浮液配制成试液,在试液中加入钙盐溶液以消除化学干扰。将试液喷入空气－乙炔火焰中,以空白溶液为参比,用标准加入法测定。结果：已用本方法成功地测定了当归、川芎及川乌中的锰,测定结果与灰化法－火焰原子吸收法一致,相对误差小于±２０％,ｔ检验表明２种方法之间无显著性差异。方法简便、快速、准确。结论：用悬浮液进样法取代灰化法进行样品前处理,以火焰原子吸收光谱法测定中草药中的锰是可行的。