RP-HPLC法测定不同采收期广东紫珠、大叶紫珠中木犀草素的含量

目的:测定不同采收期广东紫珠、大叶紫珠中木犀草素的含量并探讨木犀草素含量的动态变化规律。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Alltech C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.3%磷酸水(47∶53),检测波长为352nm,流速为1 mL·min-1。结果:木犀草素进样量在0.015～0.300μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.52%,RSD=1.84%(n=6)。随着生育期的延长,木犀草素含量逐渐增高,生长末期含量达到最高;大叶紫珠中木犀草素的含量普遍高于广东紫珠。结论:本试验结果可为广东紫珠、大叶紫珠2种药材的半野生人工抚育及人工栽培提供科学依据。     

RP—HPLC法测定白头翁中23-羟基白桦酸的含量

目的:建立中药白头翁药材中23-羟基白桦酸的 RP-HPLC 含量测定方法。考察了5个地区的商品药材中23-羟基白桦酸的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%醋酸水溶液(62∶38),流速为0.8 mL·min~(-1),分析时间20 min;检测波长204 nm,进样体积为20μL。结果:23-羟基白桦酸进样量与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.20～4.0μg,r=0.9999(n=5);回收率为97.4%～104.7%(n=9)。结论:本方法首次测定了5个地区白头翁药材中23-羟基白桦酸的含量,该方法快速、简便,重复性好。     

RP—HPLC法测定甲硝唑栓的含量

采用反相高效液相色谱法测定甲硝唑栓的含量 :流动相为 0 .68g/ L磷酸二氢钾溶液 -甲醇 (930∶70 ,用 1 mol/ L磷酸液调节 p H至 4.0± 0 .1 ) ;检测波长为 32 0 nm;在 0～ 2 5μg/ ml范围内 ,线性关系良好     

RP-HPLC法测定大叶紫珠中木犀草素的含量

目的建立大叶紫珠中木犀草素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenome-nex Prodigy ODS3,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶10∶65),流速为1.0mL.mi-n1,检测波长为350nm。结果木犀草素在0～1.506μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.43%,RSD为2.97%。结论本方法灵敏、准确,可作为大叶紫珠的质量控制标准。     

RP-HPLC法测定固公果中蔷薇酸和委陵菜酸

目的：利用RP-HPLC方法测定彝族药物固公果中蔷薇酸、委陵菜酸的量。方法：采用UltimatexB-C18（美国Welch公司,150nm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-1.5%磷酸水溶液（33︰67）为流动相,体积流量1.0mL/min,检测波长210nm。结果：固公果中蔷薇酸与委陵菜酸能得到很好的分离。测定线性范围分别为：蔷薇酸77.4～774.3μg/mL,r=0.9999;委陵菜酸54.7～546.9μg/mL,r=0.9999。蔷薇酸平均回收率为102.5%（n=9）,委陵菜酸平均回收率为103.7%（n=9）。结论：该法便捷、灵敏、准确,重复性好,可以控制该药材的质量。     

RP—HPLC法测定发酵液中麦考酚酸的含量

目的:建立发酵液中麦考酚酸含量的反相高效液相色谱分析方法。方法:发酵液样品用甲醇提取后进样。采用 Sino-Chrom ODS-BP(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵(67:33)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,艾瑞昔布为内标,测定了63株菌发酵液样品中麦考酚酸的含量。结果:发酵液中麦考酚酸含量在0.30～6.00mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均回收率为102.4%(n=9)。结论:本测定方法准确、简便,重复性好,为筛选发酵法合成麦考酚酸的高产菌株提供了可靠依据。     

RP—HPLC法测定前列康胶囊中大黄素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定前列康胶囊中大黄素的含量。方法：采用Shimadzu Class—VP—ODSC18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-0．1％磷酸（80：20）。流速：1．0mL·min-1。检测波长：253nm。进样量：10μL。柱温：30℃。结果：高效液相色谱法测定大黄素的进样浓度在6．008—120．160μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0．9996,平均回收率为99．09％,RSD为1．12％。结论：本方法操作简捷、准确、重复性好,可用于前列康胶囊质量的控制。     

大叶紫珠的化学成分

目的对大叶紫珠的化学成分进行研究。方法利用硅胶、Sephadex LH 20柱色谱分离和重结晶纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离并鉴定了6个化合物,分别为α香树脂醇(αamyrin,1)、乌苏酸(ursolic acid,2)、2α,3α,19α三羟基12烯28乌苏酸(2α,3α,19αtrihydroxyurs 12 en 28 oic acid,3)、桦木酸(betulinic acid,4)、β谷甾醇(βsitosterol,5)、胡萝卜苷(daucosterol,6)。结论化合物1、3为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC法测定注射用溶剂中苯甲醇含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定苯甲醇含量。方法:用Vaydac PROTEIN&PEPTIDE C18(250 mm ×4.6 mm,5μm) 色谱柱,流动相为50％乙腈;流速为0.5 mL·min-1;柱温为40℃,检测波长为220 nm。结果:苯甲醇在0.18-2.7μg范围内 呈良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率为100.9％(n=9)。结论:本法简便、快速、准确,重复性好。