复方丹参片中丹参的提取干燥工艺的初步研究

目的探讨复方丹参片制备过程中,丹参酮ⅡA、丹酚酸B的含量变化规律,为生产工艺的优化提供基础数据。方法在样品制备过程中,在不同工序控制点取样,通过HPLC法测定丹参酮ⅡA、丹酚酸B的含量,并计算各工序步骤的转移率。结果丹参酮ⅡA、丹酚酸B的转移率较低,提取、干燥工艺是造成丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量低的主要原因。结论在产品生产过程中,应控制回流温度及干燥环境、温度,提高丹参酮ⅡA、丹酚酸B转移率。     

高效液相色谱法测定复方丹参片和滴丸中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量

目的：测定复方丹参片和复方丹参滴丸中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量，比较两种丹参制剂的内在质量区别。方法：采用高效液相色谱(HPLC)方法测定丹酚酸B和丹参酮IIA在两种制剂中的含量。结果：复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量比复方丹参滴丸中的含量高。结论：两种丹参制剂的内在质量差别很大。     

不同生产企业复方丹参片中丹酚酸B的含量测定

目的分析不同企业生产的复方丹参片的质量控制情况.方法采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量.结果与结论测定结果看出标准提高后各生产企业不仅重视了丹参药材的质量而且很好的控制了生产工艺,提高了水溶性成分丹酚酸B的含量,合格率达到94%,有效的提高了复方丹参片的质量.     

复方丹参巴布剂含量测定供试品制备的方法学研究

目的：阐明中成药供试品制备方法对药品标准制订的重要性,并提供巴布剂的前处理方法。方法：以复方丹参巴布剂为例,进行供试品制备的方法学研究。结果：以70％乙醇、累积浸渍24小时,采用浸渍-超声法提取效果最佳。结论：组方及含测成分相同的中成药,因其剂型和选用辅料的不同,其提取溶媒的选择也不同,必须通过实验重新选择：对巴布剂而言,必须采用适当的提取溶媒,以浸渍-超声法提取,在水溶性高分子材料不干扰的情况下,充分提取出有效成分,保证含量测定的准确性。     

复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

HPLC法同时测定复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIMADZU ODS-C18,流动相为甲醇-0.5%磷酸(35∶65,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、286nm(丹酚酸B),柱温为35℃,进样量为20μl。结果:羟基红花黄色素A、丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为2.01~20.10、39.80~398.00μg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.26%~101.25%、98.70%~101.35%,RSD分别为0.94%、0.71%(n=9)。结论:该方法简便可行、重复性好,可用于复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量测定。     

替代对照品法同时测定茯苓中多种三萜酸类成分的含量

目的:建立替代对照品法测定茯苓中7种三萜酸类成分含量。方法:色谱柱为Thermo Acclaim 120 C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长:210 nm,柱温30℃,进样量20 μL。以中药标准物质替代品熊果酸作为内参物,分别建立去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的相对校正因子,计算其含量,并与外标法测定结果进行对比分析,验证替代对照品法的合理性、可行性。结果:所建立的7种三萜酸相对校正因子重复性良好,25批茯苓中测定结果的计算值与实测值无显著性差异。结论:该方法测定结果可靠,实现了只用一个对照品同步测定茯苓中多个成分的方法,可为中药多指标成分质量评价模式提供参考。     

替代对照品法同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯的含量

目的:建立HPLC替代对照品法同时测定川芎中丁苯酞和藳本内酯。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(52∶48)为流动相,流速1.0 mL.min-1,丁苯酞检测波长228 nm,藁本内酯检测波长330nm,柱温35℃。以丁苯酞作为藁本内酯的替代对照品,在不同条件下测定相对校正因子,利用相对校正因子和替代对照品同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯的含量。结果:丁苯酞和藁本内酯进样量分别在0.01～0.2μg(r=0.9999)和0.1～2.0μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,测得相对校正因子f’为1.0806,不同条件下相对校正因子的重现性良好,利用相对校正因子计算川芎中待测成分含量与外标法实测值之间没有明显差异。结论:用丁苯酞替代藁本内酯作为对照品,同时测定川芎中丁苯酞及藁本内酯的含量,解决了藳本内酯对照品不稳定的难题,该方法可用于川芎的质量控制。     

HPLC测定丹参提取物中丹酚酸A含量

目的 用高效液相色谱对丹参提取物中丹酚酸A的含量进行测定.方法 采用色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水(24:76);体积流量1.1 mL·min-1;波长286 nm,柱温30 ℃.结果 丹酚酸A进样量在1.1～10.96 μg内线性良好,r=0.999 6,理论板数5.5×103 .平均加样回收率为101%,丹酚酸A分离度较好,保留时间较短.结论 本法操作简单,结果可靠,能准确测定丹参提取物中丹酚酸A含量.     

UPLC和HPLC方法对丹参药材中丹酚酸B含量测定结果的比对

目的:比对超高效液相色谱与高效液相色谱方法测定丹参药材中丹酚酸 B 的含量结果。方法:采用中国药典2005年版(一部)丹参药材含量测定项下有关标准对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。原高效液相色谱方法色潜柱为 Waters X-Bridge~(TM)BEH C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-甲酸(10:30:59:1),流速:1mL·min~(-1),检测波长:286 nm,柱温:30℃;超高效液相色谱方法色潜柱为 Waters ACQUITY UPLC~(TM)。BEH C_(18)柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-甲酸(8:25:66:1),流速:0.4 mL·min~(-1),检测波长:286 nm,柱温:30℃。结果:2种方法所得含量测定结果一致。结论:超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定丹参药材中丹酚酸 B 含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

HPLC—UV／ESI—MS法分析丹参不同提取组分

目的对丹参4种不同组分进行HPLC-UV-MS分析，获得各组分的HPLC特征图谱并对各特征峰进行初步MS鉴定，同时定量测定指标成分丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量，以便更深入的探讨其在抗动脉粥样硬化作用的物质基础及谱效关系。方法采用Hedera ODS-2色谱柱（4．6min×250mm，5μm），0．5％甲酸水溶液-乙腈（0min，80：20；50min，15：85）梯度洗脱，流速：1．0mL·min^-1，检测波长：280nm，建立以上各组分的HPCL指纹图谱，同时对各特征峰进行离子范围为150-750正负源ESI-MS总离子扫描，对相应特征峰的特征离子进行鉴定，用分子离子检测模式（SIR）分别对丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮进行定量测定。结果所得HPLC特征图的特征峰峰形尖锐、对称，均达到基线分离；14个特征峰经质谱鉴定，对照有关文献可初步确定其成分；丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在0．05-10．0、0．05-20．0、0．05-20、0．05-20μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r≥0．9998），平均加样回收率分别为98．1％、99．0％、98．9％、99．5％。结论所得4种组分的HPLC特征图谱适合下一步的译效学及相关药理活性成分筛选研究；定量测定方法准确可靠，适合丹参药材中上述成分的含量测定；所建立的HPLC特征图谱能为丹参药材指纹图谱的建立提供依据。     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

四产地丹参主要成分的含量测定与分析

目的:测定不同产地丹参的主要化学成分及其含量.方法:采用95%～50%乙醇-水的综合工艺流程提纯丹参的脂溶性和水溶性成分,并用薄层双波长扫描法检测丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛的含量.结果:经常规对照检测,各产地丹参的脂溶性成分丹参酮ⅡA、水溶性成分丹参素的含量有显著差异,但水溶性原儿茶醛的含量差异不明显.结论:该测定结果可为临床及科研选用丹参提供参考.     

丹参注射液和多巴胺注射液在腹膜透析中的应用

目的:观察丹参注射液和多巴胺注射液对腹膜透析效果的影响。方法:采用自身对照方法,对22例持续性不卧床腹膜透析患者,在腹膜透析液中加入多巴胺注射液20mg、丹参注射液12mL,透析14d,观察用药前后患者尿素氮和肌酐的D/P值、周腹膜尿素氮清除指数(KT/V)、肌酐清除率(Ccr)和周总KT/V、Ccr以及葡萄糖重吸收率、24h净超滤量等指标的变化。结果:腹膜透析液中加入多巴胺和丹参注射液后,患者尿素氮和肌酐的D/P值、腹膜周KT/V、Ccr和周总KT/V、Ccr及24h净超滤量显著高于用药前水平(P<0.05);葡萄糖重吸收率、血液及透出液白蛋白和β2微球蛋白较用药前无显著变化;治疗过程中未见有明显并发症。结论:腹膜透析液中加入丹参注射液与多巴胺注射液可能是一种安全且有效提高腹膜透析充分性的方法。     

复方丹参与维脑路通注射液在输液中的配伍稳定性

本文观察了维脑路通注射液与复方丹参注射液在０．９％氯化钠注射液中的配伍稳定性，结果表明该两种药物混合配伍无物理、化学变化，在６ｈ内混合静滴是可行的。     

丹参薄层鉴别方法研究及其对照图谱的建立

建立丹参薄层鉴别方法和对照图谱。采用薄层色谱法对丹参的不同组分进行鉴别,并对影响色谱分离效果的主要因素(吸附剂、展开剂等)进行优化。方法简便、重现性好,结果可靠,可用于丹参的定性鉴别。     

丹参中丹参酮成分的HPLC-MS(n)研究

目的研究丹参中丹参酮成分的ESI-MS（n）规律,建立其HPLC-MS（n）特征图谱。方法以丹参酮ⅡA为代表,初步探讨丹参酮成分的ESI-MS（n）规律。应用HPLC-MS（n）,ESI（＋）模式,以水-乙腈为流动相,检测波长254 nm,梯度洗脱绘制丹参中丹参酮成分的特征图谱。结果得出丹参酮成分的ESI-MS（n）可能的裂解途径,得到其HPLC-MS（n）特征图谱,对特征图谱中11种主要化合物进行了精确归属。结论丹参酮类成分具有相似的ESI-MS（n）行为,根据质谱提供的各流份的分子量信息及多级质谱的裂解信息,可用于鉴别丹参酮类成分。所得到的丹参中丹参酮成分的MS（n）TIC图,可用于丹参药材中丹参酮类成分的指纹鉴别。     

大黄、丹参炮制品的药效学研究

目的探讨炮制工艺（白酒与黄酒炮制）对丹参、大黄活血祛瘀作用的影响。方法采用肾上腺素致怒及寒冷造成大鼠血瘀模型，比较丹参、大黄的炮制品对血液流变学指标及对血小板功能、抗凝血指标的影响。结果丹参各炮制品均有明显的活血作用，酒制大黄、生大黄与白酒都有一定的作用，但生大黄与白酒作用较弱。结论丹参、大黄酒制后药效学作用明显加强。