HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05％磷酸(85∶15)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：34 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11～145.76 μg·mL^-1（r=0.999 4）,大黄酸在5.63～90.08 μg·mL^-1（r=0.999 3）,大黄素在5.44～87.04 μg·mL^-1（r=0.999 9）,大黄酚在6.13～98.08 μg·mL^-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72～43.52 μg·mL^-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

HPLC测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量。方法 色谱柱为Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(4∶96);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为270 nm;柱温为30 ℃。结果 没食子酸进样浓度在0.019 08～0.229 0 mg·mL^-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.52%,RSD为1.40%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于枫树叶的质量控制。     

HPLC测定聚乙二醇修饰科博肽含量

目的 测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.1%三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸-80%乙腈(1∶1 000)为流动相B,流速为1 mL·min^-1,检测波长为221 nm。结果 该法的线性范围为51.6 ~ 258 μg·mL^-1,r=0.999 4,回收率为99.9%,RSD=0.50%(n=9)。结论 本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。     

HPLC–MS/MS测定赖诺普利血药浓度及其在药动学研究中的应用

目的 建立HPLC-MS/MS测定人血浆中赖诺普利的浓度并研究其药动学特征,为该药的临床应用提供依据。方法 20名健康受试者单剂量口服赖诺普利片20 mg后,采用HPLC-MS/MS测定其血药浓度,利用DAS软件对血药浓度-时间数据进行药动学模型拟合和参数计算,应用AIC法判别房室模型。结果 血浆中赖诺普利在2.0~200 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.997 5),平均回收率为88.8%,日内RSD≤6.62%,日间RSD≤13.0%。最佳房室模型为单室模型(Wi=1/C2, AIC=4.61),主要药动学参数t_1/2为(10.91±3.71)h,t_max为(6.65±1.50)h,C_max为(98.15±23.66)ng·mL^-1,Ka为(0.83±1.28)h^-1,Vd/F为(220.70±62.82)L,AUC_0-72为(1 437.41±399.68)ng·h·mL^-1,AUC_0-∞为(1 516.54±376.83)ng·h·mL^-1。结论 该分析方法专属性强、灵敏度高,适合大样本分析,满足临床血药浓度监测的要求并适用于药动学领域的研究。     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Inertsil C_8-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸(70∶30∶0.08 );流速为1 mL·min^-1,柱温：35 ℃,检测波长为260 nm。结果 盐酸小檗碱在5.28~52.8 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10⁴X＋4.91×10³(r=0.999 4),平均回收率为100.30%,RSD为1.24% (n=6)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

LC-MS/MS测定人血浆中哌甲酯

目的 建立LC-MS/MS测定人血浆中盐酸哌甲酯的浓度。方法 待测血浆1.0 mL,经1 mol·L^-1的氢氧化钠40 μL碱化后,用4 mL乙醚萃取处理,采用Eclipse XDB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1。以电喷雾正离子源离子化,检测离子对盐酸哌甲酯为234.0/84.0,内标卡马西平为237.0/194.0。结果 血浆中内源性物质对测定无干扰,最低定量限为0.1 ng·mL^-1,在1~100 ng·mL^-1内盐酸哌甲酯线性关系良好(r=0.999 1),日内、日间RSD均小于8%,样品分析时间为10 min。结论 该法专属性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适于进行盐酸哌甲酯血药浓度监测。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

HPLC测定灯盏花素缓释胶囊含量

目的 建立灯盏花素缓释胶囊中野黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,C₁₈柱色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5 μm),柱温30 ℃;进样量10 μL,流动相：甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液(14∶14∶72),流速1.0 mL·min-1;检测波长335 nm。结果 野黄芩苷在24.45～293.46 μg·mL^-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),野黄芩苷平均回收率为101.5%,RSD为3.616%。结论 该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素缓释胶囊的质量控制。     

HPLC测定氯碘羟喹的含量及有关物质

目的 建立氯碘羟喹的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法 采用C₈柱,以乙二胺四醋酸二钠缓冲液-甲醇(35∶65)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm。结果 氯碘羟喹的线性范围为3～60 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.13% (n=9)。结论 方法简便、准确,专属性强,可作为产品的含量和有关物质的检测。     

HPLC测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量。方法 采用C₁₈色谱柱,流动相: 乙腈-0.05 mol·L^-1KH2PO4(18∶82),检测波长: 262 nm,柱温：30 ℃。流速: 0.8 mL·min-1。结果 异烟肼和盐酸左氧氟沙星均在2~20 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8 ),平均回收率分别为99.38%和100.12%。结论 本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-MS/MS测定人血浆阿奇霉素浓度及生物等效性研究

目的 建立人血浆中阿奇霉素的高效液相色谱/质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定法,测定受试者口服阿奇霉素颗粒后的血药浓度,并对受试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法 19名健康受试者采用随机双交叉试验设计,单剂量口服阿奇霉素颗粒受试制剂和参比药物各500 mg,用HPLC-MS/MS测定用药后不同时间血药浓度。血药浓度-时间数据经DAS 2.0统计软件处理,计算主要药动学参数,并进行两种制剂的生物等效性评价。结果 受试制剂和参比制剂的T_max分别为(2.5±1.1)h和(2.6±1.7)h,C_max分别为(574.6±209.2) ng·mL^-1和(594.5±229.9) ng·mL^-1,t_1/2分别为(44.7±15.2) h和(42.0±13.0) h,AUC_0-144分别为(5 319.6±2 507.8) h·ng·mL^-1和(5 710.7±2 710.1)h·ng·mL^-1,AUC^_0-∞分别为(5 704.2±2 858.7) h·ng·mL^-1和(6 010.0±2 808.1) h·ng·mL^-1, 以AUC_0-144计算,相对生物利用度为(94.2±15.7)%。两制剂的主要药动学参数无显著性差异。结论 受试制剂与参比药物生物等效。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC测定注射用亚锡依替菲宁的含量

目的 建立用HPLC测定注射用亚锡依替菲宁(EHIDA药盒)含量的方法。方法 采用Waters C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)的色谱柱,以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.075)为流动相,检测波长为220 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 依替菲宁在32~384 μg·mL^-1内成线性关系,Y=1 789 041X+91 432(r=0.999 92)平均回收率为98.77%,RSD为0.43%。结论 本方法操作简便,结果准确,可用于EHIDA药盒含量的快速定量分析。     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测法(HPLC-ELSD)测定妥布霉素滴眼液的含量。方法 选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相为0.2 mol·L^-1三氟乙酸溶液-甲醇(92∶8),柱温为35 ℃,流速为0.8 mL·min^-1,进样体积为10 mL;ELSD检测器漂移管温度为45 ℃,雾化气体压力为3.5 bar,信号增益(GAIN)为5。结果 妥布霉素在55.6～1 396.7 mg·mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系(r = 0.999 7),检测限和定量限分别为0.15 mg·mL^-1和0.45 mg·mL^-1。结论 方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定注射用盐酸头孢替安含量

目的建立测定注射用盐酸头孢替安含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilTM C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（1.5%乙酸）（5∶95）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温40 ℃。结果盐酸头孢替安浓度在12~2 000 mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.8%, RSD为1.35%(n=5)。结论该方法简便可靠,能够满足注射用盐酸头孢替安的含量测定要求。     

HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

目的 研究高三尖杉酯碱注射液在大鼠体内的组织分布,为该药进行临床研究及合理应用提供依据。方法 生物样品在碱性条件下通过氯仿提取,用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L^-1 KH₂PO₄缓冲液(含0.2%三乙胺,用H₃PO₄调pH至2.5)(25∶75)为流动相,荧光检测波长为λex 280 nm,λem 320 nm。结果 绝对回收率为91.27%~102.4%,最低检测限为0.5 ng·mL^-1。SD大鼠单次尾静脉注射高三尖杉酯碱注射液0.5,1,2 h后主要效应器官的浓度分布特点是：C_骨髓>C_心,主要消除器官的浓度分布特点是C_肝>C_肺>C_肾。结论 本法准确,灵敏度高,可用于高三尖杉酯碱的体内过程研究。高三尖杉酯碱在骨髓中有较高浓度分布,应引起重视。     

RP-HPLC测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的反相高效液相色谱法。方法 采用Hypersil BDS C₁₈ (4.6 mm×250 mm,10 μm)色谱柱,流动相为0.1 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96∶4),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温35 ℃。结果 头孢克肟浓度在102.38～1 433.45 μg·mL^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.999 9);头孢克肟的最低检测限为0.18 ng,最低定量限为0.60 ng,含量测定结果与按BP 2008年版法定标准方法测定结果没有显著性差异。结论 本法简便、专属性强,可用于头孢克肟含量的测定。     

HPLC测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量

目的建立测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠含量的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX Extent-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（80∶20）用10%磷酸调pH值至5.0±0.05为流动相,检测波长为210 nm。结果丙戊酸钠在0.932 2～9.322 3 mg·mL^-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6);平均回收率为100.37%,RSD为0.8%（n=9)。结论该方法准确可靠,重复性好,操作简便快速,可用于丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量测定。