斑秃搽剂质量控制研究

目的:建立斑秃搽剂的质量控制方法。方法:采用TLC法对斑秃搽剂中当归、红花进行定性鉴别;采用HPLC测定方中阿魏酸的含量,色谱柱为Cosmosil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液（17:83）为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为316 nm,柱温为30℃。结果:当归、红花的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。阿魏酸在4.04～20.20μg·ml^-1的浓度范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.864X+0.280,r=0.999 7。平均加样回收率为101.1%,RSD=1.0%（n=6）。结论:所建标准可用于癍秃搽剂的质量控制。     

HPLC法测定天王补心丸中阿魏酸的含量

目的:建立测定天王补心丸中阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为323 nm,柱温为室温,进样量为20μl。结果:阿魏酸的质量浓度在0.091 2~2.28μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%,平均加样回收率为98.96%,RSD为0.26%(n=9)。结论:该方法简单、精确、可靠,可作为天王补心丸中阿魏酸的质量控制方法。     

脑心络通丸的质量标准

目的:建立脑心络通丸的质量标准。方法:对方中的黄芪、僵蚕、全蝎采用显微鉴别;对桃仁、黄芪、白芍、大黄、牡丹皮和丹参采用TLC鉴别;采用HPLC法测定总阿魏酸的含量,色谱柱:Sapphire C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.1%磷酸（12∶88）,检测波长:316 nm,柱温:35℃,流速:1.0 ml·min^-1。结果:黄芪、僵蚕、全蝎的显微特征明显,易察见;桃仁、黄芪、白芍、大黄、牡丹皮和丹参的TLC色谱图斑点清晰,专属性强;阿魏酸在5.1⁸1.6μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为103.30%,RSD为1.96%（n=9）。结论:所建立的标准可用于脑心络通丸的质量控制。     

通脉口服液的制备及质量控制

目的:制备通脉口服液并建立其质量控制方法。方法:用薄层色谱法对通脉口服液中丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法对其中阿魏酸进行含量测定。结果:丹参的定性鉴别专属性强;阿魏酸检测浓度线性范围为5.12～71.68μg/ml(r=0.9998),平均回收率为99.96%,RSD=1.3%。结论:该制剂制备工艺可行,质量控制方法可靠。     

通脉丸质量标准的研究

目的本实验通过定量和定性两部分为通脉丸建立了质量标准.方法采用TLC法对丹参、川芎和鸡血藤分别进行定性鉴别.采用超声波提取丹参酮ⅡA,应用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量,色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.2mL/min,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为268nm.结果在TLC色谱中均能检出丹参、川芎、鸡血藤.丹参酮ⅡA的线性范围在0.16～0.48g(r=0.999 98,n=5),平均回收率为100.05%(RSD=2.98%,n=5).结论此定量定性方法准确可行,重复性好,可作为通脉丸的质量控制标准.     

益气强心胶囊的质量标准研究

目的:建立益气强心胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气强心胶囊中的黄芪、红景天、丹参、葶苈子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B的含量:色谱柱为VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%甲酸溶液(24∶9∶67,V/V/V),检测波长为286 nm,柱温为35℃,流速为1 ml/min。结果:黄芪、红景天、丹参、葶苈子的TLC斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。丹酚酸B的质量浓度在0.027 8⁰.139 0 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.29%,RSD=1.91%(n=6)。结论:所建标准可用于益气强心胶囊的质量控制。     

益经消痛胶囊质量标准研究

目的:建立益经消痛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中当归、丹参、肉桂、延胡索进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定当归中阿魏酸的含量。结果:当归、丹参、肉桂、延胡索的TLC斑点清晰、分离度好;阿魏酸的检测浓度在0.0028～0.0448μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.46%,RSD=1.53%(n=6)。结论:所建标准可用于益经消痛胶囊的质量控制。     

颈痹合剂的质量标准研究

目的:建立颈痹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中羌活、木香、葛根进行鉴别;根据药典方法测定相对密度与p H;采用高效液相色谱法测定制剂中葛根素含量。色谱柱为XTerra®RP18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:羌活、木香、葛根的TLC图斑点清晰,分离度好。制剂相对密度为1.08,p H为4.5。葛根素检测质量浓度线性范围为2.079~33.26μg/ml(r=0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1.0%;加样回收率为99.50%~100.50%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于颈痹合剂的质量控制。     

七味马钱子丸的质量标准提高研究

目的:提高七味马钱子丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中诃子、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁的含量,色谱柱为Phenomenex Prodigy C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72,V/V/V,羟基红花黄色素A)、乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠和0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(以10%磷酸溶液调pH至2.8)(21∶79,V/V,马钱子碱和士的宁),流速为1.0 mL/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、260 nm(马钱子碱、士的宁),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:诃子、木香的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁检测质量浓度线性范围分别为6.29~62.94μg/mL(r=0.999 3)、1.83~18.30μg/mL(r=0.999 4)、2.11~21.11μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率分别为101.66%~104.91%(RSD=1.14%,n=6)、99.58%~104.55%(RSD=1.75%,n=6)、101.22%~104.04%(RSD=0.99%,n=6)。结论:提高的标准可更好地用于七味马钱子丸的质量控制。     

鲜天麻冻干粉的质量标准研究

目的:为建立鲜天麻冻干粉的质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的天麻进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中天麻素的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(3∶97,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:鲜天麻冻干粉的TLC图斑点清晰、分离度好。天麻素检测质量浓度线性范围为2.9~14.5μg/ml(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.00%;加样回收率为98.07%~102.70%,RSD为1.74%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于鲜天麻冻干粉的质量控制。