不同产地和药用部位的蜂房中重金属含量比较

目的:建立同时测定蜂房中5种重金属含量的方法,探讨不同产地和药用部位对其中重金属含量的影响。方法:采用原子分光光度法(氢化物还原法、冷蒸气法、石墨炉法、火焰法)测定药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。比较不同产地和药用部位的药材中重金属含量的差异。结果:As、Hg、Pb、Cd、Cu检测质量浓度线性范围分别为0~40、0~0.9、0~80、0~8、0~800 ng/mL(r分别为0.993 0、0.997 4、0.995 5、0.992 7、0.996 6);定量限分别为4.473、2.35×10~(-3)、8.380、2.128、54 ng/mL,检测限分别为1.342、0.701×10~(-3)、2.514、0.632、16 ng/mL;精密性、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率分别为84.26%~102.25%(RSD=7.71%,n=6)、90.90%~115.31%(RSD=9.38%,n=6)、92.16%~105.70%(RSD=6.19%,n=6)、90.81%~113.99%(RSD=8.86%,n=6)、91.63%~102.79%(RSD=5.09%,n=6)。山东、河北产药材样品中重金属超标情况最为严重,其主要超标的重金属是Pb;蜂室药材样品中Pb含量高于其他药用部位。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于蜂房中5种重金属含量的同时测定。不同产地和药用部位蜂房中重金属含量有一定不同。     

局方至宝丸中雄黄的含量测定

目的建立局方至宝丸中雄黄的含量测定方法。方法采用原子吸收分光光度法测定雄黄中砷的含量。结果原子吸收分光光度法测定砷的线性范围为0~16 ng·mL~(-1)(r=0.9973);平均回收率为99.1%~107.0%,RSD为0.87%~5.4%(n=3)。结论所建方法专属性强,重复性好,可用于局方至宝丸中雄黄的质量控制。     

原子吸收分光光度法测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量

目的:建立测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的方法,并考察西藏不同地区5个厂家生产的该药品中重金属含量情况。方法:以浓硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)消解二十五味珊瑚丸样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定其中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)3种重金属元素的含量,氢化物发生原子吸收分光光度法测定其中砷(As)、汞(Hg)2种重金属元素的含量。结果:5种重金属元素含量检测在相应质量浓度范围内线性关系均良好(r均≥0.999 1);Cu、Pb、Cd元素的检测限分别为0.001 6、0.041 2、0.036 3mg/L,定量限分别为0.005 3、0.137 3、0.121 0 mg/L;As、Hg元素的检测限分别为0.325 7、0.692 3μg/L,定量限分别为1.085 7、2.307 7μg/L;精密度试验的RSD均≤5.54%(n=6);稳定性试验的RSD均≤3.79%;重复性试验的RSD均≤3.72%;平均加样回收率为91.34%~110.11%,RSD为0.66%~6.80%(n=6)。含量测定结果显示,5个厂家的样品中Cu含量皆未超标,但Cd、Hg含量均超标;其中还有4个厂家样品中Pb含量超标,2个厂家样品中As含量超标。结论:建立的含量测定方法的准确度、灵敏度较高,且稳定性、重复性较好,适用于二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的测定;5个厂家生产样品均在一定程度上存在重金属超标问题。     

原子吸收分光光度法测定血红素口服液中铁的含量

目的建立用原子吸收分光光度法测定血红素口服液中铁的含量的方法。方法样品经消化后,用原子吸收分光光度法测定铁的含量。结果铁在1~5μg·mL-1范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.079×C 0.004,r=0.999,平均回收率100.15%,RSD=0.67%%。结论该方法简便、快速、准确。     

佩兰的重金属含量研究

本研究采用原子吸收分光光度法测定不同产地佩兰药材的铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)和汞(Hg)5种重金属的含量,旨在了解市售佩兰药材的重金属含量情况,为佩兰药材的质量控制提供参考。     

原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙含片的含量

目的:建立用原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙含片含量的分析方法。方法:用火焰原子吸收分光光度法,采用标准曲线法。结果:在20~60μg/ml的范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.005 1X 0.000 2,r=0.999 5;回收率为(99.8±0.48)%(n=5)。结论:该方法准确,专属性强,操作简便,适用于提升该品种的质量标准。     

火焰原子吸收分光光度法测定常通口服液中的微量元素铁

目的测定中药常通口服液中微量元素铁的含量。方法采用火焰原子吸收分光光度法。结果Fe在10~50μg.L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.16%(RSD=2.28%,n=5)。结论方法简便、灵敏。     

原子吸收分光光度法测定常通口服液中微量元素锰的含量

目的:建立以原子吸收分光光度法测定常通口服液中微量元素锰含量的方法。方法:光源为锰空心阴极灯,波长为279.5nm,灯电流为3.0mA,狭缝宽度为1.2nm,空气流量为5.0L/min,乙炔流量为1.0L/min。结果:锰检测浓度在0.5~2.5μg/ml范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.24%(RSD=2.06%,n=5)。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好。     

原子吸收分光光度测定葡萄糖酸钙含片的含量

目的:建立用原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙含片含量的分析方法.方法:用火焰原子吸收分光光度法,采用标准曲线法.结果:在20～60 μg/ml的范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.005 1 X+0.000 2,r=0.999 5;回收率为(99.8±0.48)%(n=5).结论:该方法准确,专属性强,操作简便,适用于提升该品种的质量标准.     

DDTC-APDC-MIBK-正己烷络合萃取测定化妆品中的铅和镉

目的建立火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅、镉。方法湿法消解样品后,应用DDTC-APDC络合铅、镉,经M IBK-正己烷萃取进一步浓缩,采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量。结果化妆品中铅、镉的萃取回收率分别为99.6%~104%、91.4%~98.9%,仪器精密度(RSD)分别为1.4%、1.4%,方法精密度(RSD)分别为1.9%、1.8%。结论该方法可准确检出一些化妆品中基底干扰大、金属含量低于仪器检出限的样品。