气相色谱法同时测定消炎镇痛膏中5种组分含量

目的：建立能同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯和麝香草酚5种组分含量的气相色谱方法。方法：采用DM－WAX毛细管色谱（30 m ×0．25μm,0．25μm）;柱温130℃;氢火焰离子化检测器,气化室温度为200℃;检测器温度230℃。结果：樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚的峰面积与浓度呈现很好的线性关系。采用萘为内标物,可以准确测定样品中的5种有效成分。樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚的回收率分别为100．06％、99．82％、99．23％、99．87％、100．14％。阴性样品不干扰测定。结论：该方法专属性好,准确率高,耐用范围好,可以作为产品质控方法。     

固相萃取气相色谱法测定茶叶中5种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取气相色谱法同时测定茶叶中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷等5 种有机磷农药残留. 方法 样品用固相萃取法萃取,乙酸乙酯/丙酮混合液洗脱,旋转蒸发仪浓缩,丙酮溶解定容,气相色谱柱分离后检测. 检测器温度260 ℃,进样口温度250 ℃. 燃气为氢气,流速80 mL/min. 载气为氮气,流速10 mL/min. 助燃气为空气,流速为100 mL/min. 结果 该方法检出限为0 . 01~0 . 02 mg/kg. 当加入标准溶液的浓度为0. 25 mg/kg时,加标回收率为74. 9% ~88. 9%,RSD在2. 4% ~10. 3%范围之间;当加入标准溶液的浓度为1. 0 mg/kg时,加标回收率为87. 9% ~100%,RSD在1. 7% ~5. 0%范围内. 结论 固相萃取气相色谱法检测效率高,适合大量样品的筛选和检测.     

高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

目的研究了高效液相色谱法直接测定饮料中咖啡因的新方法。方法采用Hypersil ODS柱,以甲醇＋乙酸铵（0．02mol／L）=15＋85作流动相,流速1．0mL/min,检测波长207nm,柱温30℃。结果6min内将咖啡因与基体分离,咖啡因含量与峰面积在10—200μg／mL范围呈线性关系,相关系数r=0．9998;回收率范围为97．4％-101．4％。结论该法准确,样品处理简单。     

气相色谱法测定万福液中利多卡因和樟脑的含量

目的：建立一种用气相色谱法测定万福液中樟脑、利多卡因二组分含量的方法。方法：气相色谱法,采用HP-5MS毛细管色谱柱;柱温90℃,保持1min,然后以5℃／min升温至130℃,保持5min,再以20℃／min升温至240℃,保持10rain;进样口温度为210℃;检测器温度（FID）为240℃;载气为氮气。结果：盐酸利多卡因线性范围为0．3923～1．5692mg／ml,r=0．9993;樟脑线性范围为0．2328-1．8624mg/ml,r=0．9995。平均加样回收率分别为盐酸利多卡因99．58％,RSD为0．38％（n=9）;樟脑99．51％,RSD为0．46％（n=9）。结论：该法简便快速,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的 建立气相色谱法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法 采用乙醇回流提取样品，HP-5毛细管柱，载气(N2)0．3mL／min，柱温220℃，进样口、检测器(FID)300℃。结果 厚朴酚与和厚朴酚分离完全，其他成分不干扰测定。厚朴酚在40．4～202．0μg／mL范围内线性关系良好(r=0．9983)；和厚朴酚在20．8～104．0μg／mL范围内线性关系良好(r=0．9995)。厚朴酚与和厚朴酚的平均加样回收率分别为99．9％，RSD=2．16％(n=6)和100．3％，RSD=1．83％(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

气相色谱法测定法莫替丁中有机溶剂残留量

目的建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP—Wax;柱温：50℃保持3min,以20℃/min升温至120℃保持4min;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=0．9996-0．9997);平均回收率分别为97．86％,98．16％和98．04％,RSD分别为1．34％,1．21％和0．94％;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0．004％、0．002％和0．004％;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。     

高效液相色谱法测黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄楂降脂胶囊中大黄素,大黄酚的含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6～150mm）,甲醇-0．1％磷酸溶液（85．15）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温=20℃。结果大黄素在1．002～30．6μg（r=0．9998）,大黄酚在1．034～31．02μg（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,加样平均回收率大黄素为99．2％,RSD为2．87％,大黄酚为95．9％,RSD为2．66％。结论高效液相色谱（HPLC）法用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确,重现性好,可用于测定黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

反相高效液相色谱法测定昆仑雪菊中木犀草素的含量

目的：建立昆仑雪菊中木犀草素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱：Waters XBridge C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相 A：乙腈;B：2％冰醋酸;C：水;梯度洗脱程序：0 min,A∶B （15∶85）;10 min,A∶B （20∶80）;15 min,A∶B（35∶65）;30 min,A∶B（15∶85）,柱温35℃,检测波长350 nm,流速1．0 mL/min。结果木犀草素在0．1～1．0μg/mL浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为94．90％,RSD为0．69％。结论该方法简便,结果准确,可以用于昆仑雪菊中木犀草素的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定三叉苦中有机氯农药残留

目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器（ECD）进行检测。气相色谱进样口温度为2300C,ECD检测器温度为300℃．采用色谱柱升温程序（初始温度为100℃,再以10℃／min的升温速率升至220℃．接着以8℃／min的升温速率升至2500℃并保持10min）,柱流量：1．0mL／min,不分流进样,进样量：1斗L。结果该检测方法的回收率范围为73．0％～104．7％,RSD为1-3％～2．2％。结论该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测。     

气相色谱法法测定尼索地平及其片剂含量

目的采用气相色谱法测定尼索地平及其片剂含量。方法SE 30填充柱氢火焰离子化检测器 ,进样口温度 2 5 0℃ ,检测器温度 2 5 0℃ ,柱起始温度 180℃ ,维持 5min后 ,以 10℃ /min的速率升至 2 2 0℃ ,维持 2 5min ;气体流速 :N2 5 0mL/min ,H2 5 0mL/min ,空气 5 0 0min/min ,进样 2 μL。 结果试验日内差平均RSD为 0 .86 % ,n =15 ,日间差平均RSD为 1.84 % ,n =15。线性范围 10～ 10 0 μg/mL ,标准曲线 :Y =0 .0 6 0 5 ρ +2 .0 3× 10 -3 r=0 .9994 ,检测限 :1μg/mL。平均回收率为 98.6 % ,RSD为 1 32 % ,n =15。结论本法准确、方便、可靠。测定结果满意 ,可作为尼索地平及其片剂含量测定方法     

醒脑滴丸中右旋龙脑含量测定及其体内分析方法研究

目的建立醒脑滴丸及其血浆中右旋龙脑含量的气相色谱(GC)及气相色谱-质谱联用(GC- MS)方法。方法GC法：色谱柱以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度10%,检测器FID,柱温100℃,载气流速1．0 mL/min;GC-MS法：血浆样品用乙醚萃取,选用DB5-MS色谱柱(30 m×0．25 mm×0．25μm),以萘为内标,选择离子检测(右旋龙脑m/z 95,萘m/z 128)。结果GC法：右旋龙脑在0．034～0．102g/L范围内线性关系良好,平均回收率为97．70%(RSD=1．80%);GC-MS法：右旋龙脑浓度在0．01～20 mg/L范围内线性关系良好,最低检测浓度为3μg/L(S/N＞3),样品平均回收率在91%以上,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%。结论两法操作简便、准确、灵敏度高,可作为醒脑滴丸含量测定及其血药浓度分析方法。     

毛细管气相色谱法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量

目的建立止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为Wax-10毛细管柱（0．32mm×30m×0．25μm）,柱温为110℃,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃;FID检测器。结果薄荷脑在0．0517～0．6683mg／mL范围内线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率为101．1％,RSD为2．0％（n=6）。结论该法简便、准确,适用于止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定。     

HPLC法测定四季三黄片中黄芩苷的含量

目的：建立四季三黄片中黄芩苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（250 mm ×46． mm ,5μm ）;流动相为02．％磷酸溶液-乙腈（78∶22）,梯度洗脱,流速：1 mL/min;检测波长：276 nm ;柱温：22℃;进样量为5μL。结果黄芩苷进样量与峰面积在0.0303∽09．090μg范围内呈良好的线性关系,r ＝09．999;平均回收率为990．8％,RSD为09．9％,3批三黄四季片中黄芩苷的平均含量分别为15．8、23．5、14．9 m g/g。结论该方简便易行,精密度、重现性良好,结果准确,可用于四季三黄片的质量控制。     

RP-HPLC法测定布洛芬片中布洛芬含量

目的：建立高效液相色谱法测定 RP-HPLC 法测定布洛芬片中布洛芬含量。方法：采用岛津 LC-2010AHT , DIAMOND C18（250mm ×4．6mm ,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0．075V /V 磷酸溶液-甲醇（50∶40∶10）,检测波长220nm ,柱温为25℃,流速1．7ml/min 。结果：布洛芬在10～100μg/ ml 的范围内与其峰面积呈良好线性关系（r ＝0.9999,n＝6）,平均回收率为100．6％,RSD ＝0．5％（n＝9）。结论：该方法简单、快速、准确。     

气相色谱法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚的含量

目的 建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,气化室温度:280℃,进样量:1μL,分流比(5∶1),色谱柱:DB-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.5μm),载气:氦气(3 mL/min),柱温:250℃,检测器:FID,检测器温度:280℃,尾吹:氮气(22mL/min).结果 新复方大青叶片中对乙酰氨基酚在0.5～2.5 mg/mL范围内呈良好线性( r=0.9994).平均回收率为100.04％.结论气相色谱法可用于新复方大青叶片中对乙酰氨基酚含量的测定.     

HPLC 法测定西伯利亚接骨木中槲皮素、芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法测定西伯利亚接骨木中槲皮素、芦丁含量。方法采用 HPLC 法,色谱柱：Agilent C18（4．6 mm＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸水溶液（49∶51）,柱温25℃,流速1．0 mL/min,检测波长254 nm。结果芦丁在0．2～1 mg/mL 浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为100．38％,RSD＝2．04％（n ＝9）;槲皮素在0．8～8μg/mL 浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9997）,平均回收率为99．23％,RSD＝0．96％（n ＝9）。槲皮素含量为0．0971～0．1985 mg/g,芦丁含量为7．785～13．300 mg/g。结论此方法简便、准确、可靠,可作为西伯利亚接骨木药材芦丁、槲皮素含量的测定方法,为完善西伯利亚接骨木的质量标准提供理论依据。     

RP-HPLC法测定六味地黄汤生物制剂中丹皮酚的含量

目的建立测定六味地黄汤生物制剂中丹皮酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法：色谱柱为Uhimate^TMAQ—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水（体积比45：55）为流动相,流速1mL／min,柱温30℃,检测波长274nm。结果丹皮酚的质量浓度在1．024～25．60μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9990,n＝5）,平均回收率103．3％,RSD为1．5％。结论该方法准确、专属性强、重复性好,可用于测定六味地黄汤生物制剂中丹皮酚的含量。     

保健食品中甘露醇的毛细管气相色谱分析

目的建立保健食品中甘露醇的毛细管气相色谱分析方法。方法用去离子水超声波提取样品中的甘露醇,经乙酸酐衍生化为沸点较低的甘露醇六乙酯,用SPB-608毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器（FID）进行检测。色谱柱温度为180℃、进样口和检测器的温度均为210℃,氮气流速30mL／min。结果优化了样品衍生化和色谱分析条件,实现了葡萄糖、肌醇和山梨醇与甘露醇的分离,排除了它们对甘露醇测定的干扰。本方法的线性范围为（0．05～10．00）mg／mL,检出限为0．01mg／mL,日内精密度RSD为4．4％,日间精密度RSD为7．3％～7．60%,平均加标回收率为84．6%～107．6%。结论本方法操作简单、灵敏、可靠,能满足保健食品中甘露醇定量分析的要求。     

气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇含量

目的:以气相色谱法测量姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量,拟建立其含量测定方法,为姜黄质量控制提供依据。方法:采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)柱;程序升温:初始温度40℃,以7℃/min升至130℃,再以10℃/min升至200℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%),载气流量2 mL/min,分流比为10∶1;检测器:FID,检测器温度280℃,进样口温度250℃。结果:四种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了10个批次姜黄挥发油样品中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量。结论:气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量简便、快捷,可用于控制姜黄的质量。     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。