藿胆丸含量测定方法的改进

目的：研究测定藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法：采用荧光薄层扫描法对其有效成分猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量进行测定。结果：猪去氧胆酸在0.1～1．0μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=201.14X 34．41,r=0.9992;平均回收率为100．78％(RSD1．91％),重复性RSD为1．80％;鹅去氧胆酸在0．1～1.2μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=370．38X 24．22,r=0.9998,平均回收率为101．18％(RSD为2．13％),重复性RSD为1．42％。结论：本法可靠、准确度高、重现性好,可有效控制藿胆丸的质量。     

不同胆汁制胆南星中胆酸类成分及其解热作用比较

目的比较猪、牛、羊胆汁制胆南星中胆酸类成分及其对发热小鼠体温的影响,为规范胆南星发酵工艺提供依据。方法分别采用猪、牛、羊胆汁与天南星生品发酵制备胆南星。采用HPLC-CAD法检测3种胆南星中胆酸类成分胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸。以干酵母制备小鼠发热模型,观察猪、牛、羊胆汁制胆南星对发热小鼠体温的影响。结果不同胆汁制胆南星中胆酸类成分存在差异,牛胆汁制胆南星中胆酸类成分质量分数最高,胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸的质量分数分别为0.035 9%、0.843 4%、2.260 2%、0.037 2%。猪胆汁制胆南星中鹅去氧胆酸和去氧胆酸升高,胆酸和猪去氧胆酸降低;羊胆汁制胆南星中胆酸类成分除去氧胆酸外均降低。不同胆汁制胆南星对发热小鼠均有一定的清热作用,猪胆汁制胆南星组小鼠体温先升高后降低,且与模型组比较差异有显著性,牛胆汁制胆南星亦表现出清热作用,但与模型组比较无显著性差异。羊胆汁制胆南星清热作用较弱。结论综合比较猪、牛、羊胆汁制胆南星中胆酸类成分质量分数和清热作用,作为制备胆南星的辅料,牛胆汁、猪胆汁优于羊胆汁。     

藿胆丸质量分析

建立了超高效液相色谱测定藿胆丸猪胆粉中的猪磺去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸,并采用气相色谱法测定广藿香叶中的百秋李醇.共检测了73批藿胆丸样品,10批藿胆丸和18批广藿香叶不符合规定.     

薄层荧光扫描法测定利肝片中猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸含量

目的：建立利肝片中猪去氧胆酸(HDCA)及鹅去氧胆酸(CDCA)的含量测定方法。方法：在硅胶G板上以环己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)展开，以薄层荧光扫描法，激发波长为366nm,测定利肝片中HDCA及CDCA的含量。结果：平均回收率分别为HDCA：99．9％，RSD=1．9％；CDCA：100.9％，RSD=2．8％。结论：该方法灵敏，准确，适于作为该制剂的质控标准。     

荧光薄层扫描法测定藿胆丸中猪去氧胆酸(HDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)的含量

应用荧光薄层扫描法测定藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量.对实验条件进行下比较,排除干扰,使含量测定获满意的效果.     

荧光薄层扫描法测定藿胆丸中猪去氧胆酸（HDCA）和鹅去氧胆酸（CDCA）的含量

应用荧光薄层扫描法测定藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量。对实验条件进行下比较，排除干扰，使含量测定获满意的效果。     

HPLC-ELSD法测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的：采用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法：采用CLC-ODS柱，以甲醇-水-冰醋酸（80：20：0．01）为流动相，蒸发光散射检测器。结果：胆酸及猪去氧胆酸分勇1在1.604～8.020μg、1.068～5．340μg线性关系良好；胆酸及猪去氧胆酸的平均回收率分别为97．4％、99．2％。结论：该方法简便、准确、分离效果好；本方法可用于清开灵注射液的质量评价。     

HPLC法测定熊去氧胆酸片有关物质的含量

[摘要]目的：建立高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片有关物质含量的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（pH3.0）-甲醇-乙腈（35:37:28）为流动相，示差折光检测器测定。结果：在选定的色谱条件下，各成分可达到很好的分离，7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸分别在0.05~2.00，0.05~2.00，0.05~2.00，0.10~2.00mg·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.9989)；精密度、稳定性试验的RSD均不大于0.5%；回收率分别为100.1%、99.8%、100.7%和101.9%（n=9,RSD<1.4%）。7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸定量限分别为3.0、2.5、7.0、20μg·mL-1，检测限分别为0.8、0.7、2.0、3.5μg·mL-1。测定供试品两批，供试品一7-酮基胆石酸检出量为0.03%，胆酸和胆石酸均未检出，鹅去氧胆酸检出量为0.66%；供试品二7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸检出量均为0.10%，胆酸和胆石酸均未检出。结论：该方法灵敏度高，专属性强，适于测定熊去氧胆酸片中有关物质的含量。     

猪胆粉中猪去氧胆酸含量测定方法的探讨

建立猪胆粉中猪去氧胆酸提取方法的改进。猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定，中国药典2000年版一部收载，是用醋酸乙酯为溶媒进行提取。该法易产生乳化现象，杂质多，使含量测定结果偏低。我们采用氯仿为溶媒提取猪去氧胆酸，在高效硅胶G薄层板上以正乙烷．醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)的上层溶液展开，以薄层扫描(双波长，反射法，锯齿扫描)测得猪去氧胆酸的含量。结果平均回收率为98．9％，RSD=1．83％。该方法准确，分离效果好，杂质少，结果重现性好。     

薄层色谱法检查熊去氧胆酸的有关物质

目的:建立熊去氧胆酸有关物质检查的薄层色谱方法。方法:以丙酮-水(9∶1)为溶剂,制备熊去氧胆酸溶液(10 mg.mL-1),鹅去氧胆酸对照溶液+熊去氧胆酸对照溶液(各0.4 mg.mL-1)、鹅去氧胆酸对照溶液(0.1 mg.mL-1)、胆石酸对照溶液(0.01 mg.mL-1)、胆酸对照溶液(0.05 mg.mL-1)、系列自身对照溶液(0.01,0.02,0.05 mg.mL-1);各点样5μL于硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60∶30∶3)为展开剂,以4.5%磷钼酸硫酸溶液-冰醋酸(1∶20)溶液为显色剂。结果:熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸分离较好;熊去氧胆酸可能含有的各有关物质的斑点清晰可见。结论:本法适用于熊去氧胆酸的质量控制。     

瑶药天钻的质量标准研究

目的:建立瑶药天钻药材的质量标准。方法:分别对天钻药材进行显微鉴别和薄层色谱(TLC)鉴别;按照《中国药典》方法进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物检查;采用高效液相色谱法测定药材中马兜铃酸的含量:色谱柱为Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.34%三乙胺、0.94%乙酸,梯度洗脱),检测波长为260 nm。结果:天钻药材的显微特征明显;TLC图中能清晰显现与马兜铃酸A对应的点;马兜铃酸A的质量浓度在1.703¹09.000μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.54%、101.16%、101.15%,RSD分别为0.22%、0.63%、0.39%(n=3)。结论:所建标准可用于天钻药材的质量控制。产自广西、云南的11批天钻药材在显微、外观等方面质量相对稳定,但马兜铃酸A的含量差异较大。     

舒气安神丸定性定量方法研究

目的建立舒气安神丸定性定量方法。方法采用显微鉴别法对制剂中炙甘草、白术、山药、人参和大枣进行定性鉴别,采用薄层色谱法对白术和黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B含量,色谱柱为Inertsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸(30:10:60,v/v/v),流速为1.0 mL·min-1,检测波长286 nm。结果显微鉴别结果清晰。薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰,专属性强,重复性良好。丹酚酸B在34.52⁵48.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 4)。平均回收率分别为100.2%、101.7%、100.1%,RSD分别为0.85%、1.0%、1.6%(n=3)。结论本方法简便、可靠、准确,可用于舒气安神丸的质量控制。     

西黄丸和活血止痛散中乳香及非法添加松香的薄层色谱鉴别

目的建立薄层色谱鉴别方法检测西黄丸和活血止痛散中的乳香药材及非法添加的松香。方法样品经甲醇超声提取,点样于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯一庚烷一无水甲酸（8：2：1：0．3）为展开剂展开,先置紫外灯（254nm和366nm）下检视,再喷以茴香醛试液,并于105℃加热至条斑清晰,目光下再次检视。结果紫外光灯（254nm）及目光下,西黄丸和活血止痛散与乳香对照药材的薄层指纹图谱一致,使用对照品识别了11-羰基-β-乙酰乳香酸（AKBA）、11-羰基-β-乳香酸（KBA）、β-乳香酸（β-BA）和β-乙酰乳香酸（β-ABA）;紫外光灯（366nm）下,活血止痛散可见与当归对照药材一致的条斑。紫外光灯（254nm）下,某些西黄丸色谱中可见松香中松香酸的暗条斑。结论该法简便、专属,适用于西黄丸和活血止痛散薄层色谱鉴别和质量控制。     

感冒安颗粒总有机酸含量测定方法的建立及应用

目的：建立电位滴定方法测定感冒安颗粒中总有机酸含量。方法：以无水乙醇为溶剂,对感冒安颗粒进行加热回流提取2 h。采用TLC法和MS法对提取液中的没食子酸进行鉴别。用电位滴定法测定感冒安颗粒中总有机酸的含量。结果：感冒安颗粒的乙醇提取液中含有没食子酸。以没食子酸计,感冒安中总有机酸测定的加样回收率为（98.96±3.31）%,RSD为3.34%（n=9）。3个批号感冒安颗粒总有机酸的含量分别为（3.72±0.08）（、6.82±0.40）和（5.22±0.22）mg/g。结论：本研究所建立的电位滴定方法适合于感冒安颗粒中总有机酸的含量测定。     

六味地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的:建立六味地黄丸(浓缩丸)的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中熟地黄、山药、茯苓、泽泻进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹皮酚和马钱苷的含量。结果:TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;丹皮酚和马钱苷的进样量分别在0.1006～1.006μg(r=0.9999)、0.3096～2.322μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.2%、95.3%,RSD分别为2.3%(n=6)、0.42%(n=6)。结论:所建标准可用于六味地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

藏药“俄色”的薄层色谱研究

目的:建立藏药"俄色"的薄层色谱鉴别方法。方法:通过对提取试剂及展开系统进行系统的考察,建立以根皮素对照品为对照、以氯仿-甲醇-甲酸(8:2:0.1)为展开系统的薄层色谱鉴别方法。结果:不同批次俄色药材在与对照色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,能够有效的对"俄色"进行鉴别。结论:首次建立了藏药"俄色"的薄层鉴别方法,该方法的Rf值适中,斑点清晰,具有较好的适应性,重现性好,为完善其质量标准奠定了基础。     

生发软膏的质量标准研究

目的:建立生发软膏的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对生发软膏中当归、红花2种中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定方中阿魏酸的含量。结果:当归、红花的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。阿魏酸进样量在98.7～592.2μg范围内与峰面积对数值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.95%,RSD=1.88%(n=9)。结论:所建标准可用于生发软膏的质量控制。     

舒筋壮骨丸质量标准研究

目的:建立舒筋壮骨丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对舒筋壮骨丸中的补骨脂、三七、当归、香附、续断进行定性鉴别,以高效液相色谱(HPLC)法对其主药补骨脂中的补骨脂素进行含量测定。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;补骨脂素进样量在0.04~0.28μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.84,RSD=2.17%。结论:所建标准可用于舒筋壮骨丸的质量控制。     

麻射安金丸的质量标准

建立麻射安金丸质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对麻射安金丸中麻黄、僵蚕、木香进行鉴别;用HPLC法对麻射安金丸中川芎的成分阿魏酸含量进行测定。结果：薄层色谱中斑点清晰,易于观察。阿魏酸的进样量在0．05—0．30μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0．999 9）。平均回收率为97．9％,RSD=0．9％（n=6）。结论：方法简单可行、重复性好,能有效地控制麻射安金丸的质量。     

糖脂消胶囊质量标准的建立

目的：建立糖脂消胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对丹参、白术、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量,色谱柱为YMC-Triart C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（24∶76）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为286 nm。结果：丹参、白术、山楂的薄层色谱图均斑点清晰,阴性无干扰;丹酚酸B在0.012-0.120 mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为100.06%,RSD为0.83%（n=6）。结论：研究方法准确可靠,重复性好,可用于糖脂消胶囊的质量控制。