顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒中乙醇残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒剂中的乙醇残留量分析方法。方法:采用顶空进样气相色谱法,以丙酮为内标,键合聚乙二醇（HP-INNOWAX）石英毛细管色谱柱;柱升温程序:50℃（保持6 min）,以40℃·min^-1的速率升至150℃（保持5 min）;进样口温度200℃;检测口（FID）温度250℃;氮气为载气,流速:1.0 ml·min^-1;分流进样,分流比1.0:1;顶空温度85℃,平衡时间30 min,进样时间1 min。结果:乙醇在0.02～1.00 mg·nl^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测限为0.1μg·ml^-1。加样回收率为86.8%,RSD=1.96%。结论:本法简便、快速、结果准确,适用于头孢克肟颗粒剂中乙醇残留量检测。     

气相色谱-质谱法测定矾冰纳米乳中龙脑的含量

目的：建立矾冰纳米乳中冰片含量的测定方法。方法：采用气相色谱-质谱法测定矾冰纳米乳中冰片的含量,色谱柱为Rtx-5 ms（0.25 mm×30 m,0.25μm）;柱温从80℃开始,以10℃/min升至120℃,并保持4 min,再以20℃/min升至140℃;汽化温度为250℃;载气为高纯度氦气。结果：色谱峰峰面积与进样量呈良好线性关系,平均回收率达到100.88%,24 h内稳定。结论：所建立的含量测定方法简便、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

羌活和独活药材气相色谱指纹图谱的建立及鉴别

目的为羌活和独活药材的鉴别提供科学依据。方法采用气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测法。色谱柱:DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始柱温50℃,8℃.min-1升至85℃保持12 min,4℃.min-1升至155℃保持18 min,12℃.min-1升至250℃保持5 min;气化室温度:250℃;载气:氮气;流速:1.2 mL.min-1;进样量:1.0μL;分流比:10∶1;检测器温度:270℃。结果建立了羌活和独活药材的GC指纹图谱;对不同产地药材分别进行了相似度计算;指纹图谱和相似度计算结果显示,羌活和独活药材挥发油含量具有明显区别。结论本方法可用于羌活和独活药材的定性鉴别。     

气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯的含量

目的：建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱：HP-5柱（30m×0.32mm×0.25μm）;柱温采用程序升温：起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度：250℃;检测器（FID）温度：300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75％,RSD为1.3％（n=6）;β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26％,RSD为1.1％（n=6）;薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32％,RSD为0.8％（n=6）;百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69％, RSD为1.5％（n=6）。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。     

潞党参中重金属和农药残留分析

目的:建立测定潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的方法,并评价太原市售潞党参药材的安全性。方法:采用气相色谱法测定潞党参中9种有机氯农药残留量。色谱柱为DB-1701弹性石英毛细管柱,检测器为63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,进样量为1μl。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铅、镉、汞、砷含量。高频发射功率为1 500 W,预混室温度为2℃,冷却气流速为15.0 L/min,载气流速为0.8 L/min,蠕动泵速为0.1 ml/s,补偿气流速为0.3 L/min,进样深度为8 mm。结果:9种有机氯农药检测质量浓度线性范围为4~100μg/L(r≥0.995 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤13.7%;加样回收率为97.0%~104.0%(RSD≤1.9%,n=9)。铅、镉、汞、砷检测质量浓度线性范围分别为0~0.025、0~0.025、0~0.005、0~0.025μg/ml(r≥0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤9.3%;加样回收率分别为95.0%~106.7%(RSD≤3.8%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的测定。太原市售潞党参药材中重金属含量、有机氯农药残留量均符合国家限量标准。     

气相色谱法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑和龙脑含量

目的：使用气相法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量。方法：采用气相色谱法测定,乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标。色谱柱为 HP -5型5% PHMEsiloxana 石英毛细管柱（30 m ×0.32 mm,0.25μm）,载气为氮气,分流比10∶1。FID 检测器,检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;柱温：100℃保持12 min。进样体积1μl。结果：异龙脑在0.010~0.30 mg／ ml（r =0.9999）、龙脑在0.020~0.60 mg／ ml 范围内呈良好线性关系,异龙脑平均回收率为98.51%,RSD 为0.67%;龙脑平均回收率为98.54%,RSD 为0.95%。结论：方法快速、准确、可靠,可用于复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量的检测。     

固相萃取-GC-MS联用法测定何首乌中有机氯农药残留量

目的:测定何首乌中9种有机氯农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声提取并经Florisil固相萃取柱净化后,采用毛细管气-质联用仪测定有机氯农药残留量:色谱柱为DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),进样口温度为230℃,程序升温(初始温度100℃,以8℃·min-1升温至220℃,再以5℃·min-1升温至250℃,保持10min),载气流速为1mL·min-1,进样量为1μL。结果:9种有机氯农药能在30min内完全分离;平均回收率为80.4%～97.2%,RSD为3.5%～7.4%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确,符合多种有机氯农药残留的检测要求。     

药用胶塞中正己烷的含量测定及迁移研究

目的建立测定药用胶塞中正己烷含量的气相色谱法。方法采用气相色谱法测定氯化丁基胶塞中正己烷的含量及在包装药品中的迁移情况。色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.320 mm,1.80μm);FID检测器,温度为280℃;载气为N2;柱流量为2.0 mL/min;柱温采用程序升温,45℃保持7 min,8℃/min升至110℃保持7 min,60℃/min升至250℃保持3 min;进样口温度为280℃,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果正己烷质量浓度在0.5~50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=1),在19 h内稳定性良好,检出限为0.22μg/mL,平均加样回收率为95.75%(n=9);氯化丁基胶塞中正己烷含量为1.51μg/g,迁移药品中均未检出正己烷。结论该方法操作简单、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于药用胶塞中正己烷的含量测定。     

气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂的方法。方法采用PEG-20000毛细管柱（15 m×0.53μm×1μm）;FID检测器;色谱条件：进样口温度190℃,检测器温度230℃;柱程序升温：初始温度为40℃,保持4min,以每分钟15℃的速度升温至150℃,保持3min。进样口分流比5：1,载气为氮气,速度3.0ml/min。结果 3种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0.9991～0.9999）;平均回收率为98.0%～101.2%。结论本测定方法简便、准确,适用于茴香脑三硫酮中残留溶剂的同时测定。     

顶空-气相色谱法测定蛋黄卵磷脂的溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定蛋黄卵磷脂中乙醇、丙酮残留量的分析方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,以正丙醇为内标,键合聚乙二醇（Phenomenex ZB-FFAP）石英毛细管色谱柱;柱升温程序,初始35℃,保持10 min,以25℃/min升至180℃,保持5 min;进样口温度220℃;检测器温度250℃;氮气为载气,流速：1 m L/min;分流进样,分流比5∶1;顶空温度80℃,平衡时间45 min。结果丙酮在25.104-2 510.4μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 7,最低检测限为20 ng,加样回收率为94.0%-97.7%;乙醇在23.7-2 370μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 3,最低检测限为0.001 6μg,加样回收率为97.3%-102.9%。结论该方法简便、快速、结果准确,适用于测定蛋黄卵磷脂中丙酮、乙醇残留量。     

气相色谱法测定复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺的含量

目的：建立气相色谱法对5批复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺（DMF）的含量进行了考查.方法：采用气相色谱法,HP-5毛细管柱（30m×0.53 mm,5μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器（FID）,柱温90℃,保持9 min,以40℃/min速度升温至200 ℃,保持5 min.结果：对5批复方甲地孕酮注射液中的DMF含量进行了考查,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 9,平均回收率为99.0％（n=9）.结论：本方法灵敏,结果准确.     

毛细管气相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚含量

目的 建立用于测定克痢痧胶囊中丁香酚含量的气相色谱法,以提高原质量标准.方法 选用HP innowax弹性石英毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25 μm);检测器为FID检测器;柱温为程序升温,初始温度为100℃,以10℃/min速率升至200 ℃,保持5 min;气体流量为1.2 mL/min(载气为氮气);分流进样,分流比为5:1,进样量为1 μL.结果 丁香酚的进样量线性范围为0.072 6~1.21μg(r=0.999 9),平均加样回收率为97.62%,RSD=0.56%(n=6).结论该测定方法简便、快速,准确性和重复性好,可用于克痢痧胶囊的质量控制.     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮含量

目的建立醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定方法。方法使用气相色谱仪,采用DM-17毛细管色谱柱（50％苯基和50％甲基聚硅氧烷）,0.32mm×30m,液膜厚度为0.25μm;柱温70℃,保持2min,以10℃·min^-1的速度升温至200℃,保持10min。以氮气为载气,流速为2ml·min^-1;FID检测器。结果冰片,麝香酮线性关系良好,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为97.2％、97.0％;检出限分别为0.25、0.16mg·L^-1。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定。     

顶空气相色谱法测定利福霉素钠原料中残留溶剂

目的 建立利福霉素钠原料中残留溶剂的检测方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min;然后以10℃·min-1的升温速率升至50℃,保持1 min;最后以50℃·min-1的升温速率升至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为20∶1,N2流速为0.7 mL· min-1.结果 异丙醇和乙酸丁酯分离度良好,顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.0100～4.0128 mg,mL-1（r＝1.0000）、0.0099～3.9766 mg· mL-1（r=1.0000）;最低检测限分别为0.9910 μg·mL-1、1.3996 μg·mL-1;3种浓度的平均加样回收率为95.9％～101.9％（n=3,RSD为0.84％～2.34％）;重复性RSD为0.31％～1.72％（n=3）.结论 该方法选择性强、重复性好、灵敏度高、操作方便,可以作为利福霉素钠原料中残留溶剂的质控方法.     

气相色谱法测定注射用去水卫矛醇的含量及有关物质

目的:建立注射用卫矛醇含量及有关物质的气相色谱法。方法:采用Agilent DB-1（30 m×0.53 mm,1.5μm）;程序升温:起始温度为100℃,维持3 min,以10℃·min^-1升至200℃,维持5 min;进样口温度为250℃,检测器F1D温度为250℃;载气为氮气,流速为5 ml·min^-1。结果:去水卫矛醇与其相邻杂质峰能完全分离,去水卫矛醇在0.010 05～1.005 mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 1）,平均回收率为101.1%（RSD=1.12%,n=9）。结论:本方法操作简单,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药的含量

目的:建立以程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药含量的方法。方法:色谱柱为ATSE-54石英毛细管柱;程序升温中初始温度60℃,维持时间5min,升温速度为10℃·min-1,最终温度180℃,维持时间5min;进样口温度为130℃;氢火焰离子化检测器温度为215℃;进样量为2μL。水浴加热下用甲醇溶解樟脑乳膏,冰浴,过滤后直接进样测定。结果:樟脑检测浓度线性范围为10～120μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为101.41%～103.04%,RSD<0.56%。结论:该方法简单、准确、快速,适用于控制樟脑乳膏中主药的含量。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。