气相色谱法测定兔房水及灌流液中冰片的含量

目的 建立测量兔房水中及离体角膜灌流接收池中的冰片含量的气相色谱测定方法.方法 以萘为内标,乙酸乙脂萃取样本;色谱条件:OV-1701石英毛细管柱;进样口温度:210℃;柱温:130℃;FID温度:250℃;载气:氮气,3.0 psi;氢气:45 mL/min;空气:450 mL/min;分流比:10:1.结果 龙脑和异龙脑分离良好,龙脑和异龙脑在浓度0.2～20μg/mL之间与内标峰面积之比线性良好,R~2分别为0.9953,0.9902;日内及日间的RSD小于9.68%和12.60%.结论 该方法简便,定量准确,可用于冰片眼科制剂的研究.     

气相法测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量

目的:采用GC法测定麝香壮骨膏中樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯的含量,以评价麝香壮骨膏的质量.方法:色谱条件为:毛细管柱PEG-20M,30 m×0.32 mm×0.25μm,程序升温:从100℃开始以5℃每分钟升到130℃,再以30℃每分钟升温到200℃,随后持续2 min[2].进样口温度:220℃,氮气:5 mL/min,氢气流速:40 mL/min;空气流速:450mL/min;检测器温度:240℃.结果:在选定的条件下樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯分别在0.027 38 mg/mL～0.438 08mg/mL、0.041 15 mg/mL～0.658 4 mg/mL、0.033 38 mg/mL～0.534 1 mg/mL、0.042 15 mg/mL-0.674 4 mg/mL范围内与峰面积/内标面积呈良好的线性.平均回收率分别为98.37%,99.76%,98.80%,97.61%,RSD分别为1.7%,1.8%,0.96%,1.5%.结论:本试验为麝香壮骨膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法.     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

气相色谱法测定心宝丸中冰片的含量

目的:建立心宝丸中冰片含量的气相色谱测定方法,并研究生产过程中冰片含量的变化。方法:采用气相色谱内标法,CBP20-M25-0.25(SHIMADZU)毛细管柱,火焰离子化检测器(FID),以N2为载气;进样口温度220℃,检测器温度240℃,应用程序升温:初始温度90℃,以10℃/min升至160℃,保持5 min;结果:冰片在0.1587~4.2336 mg/mL的范围内呈良好线性关系(r=0.9994),回收率为99.4%(n=9),RSD=1.55%。结论:本法简便、准确,可用于制剂和生产过程中间产品的质量控制。     

藿香正气水中乙醇含量测定方法研究

目的:对蒮香正气水中乙醇的含量测定方法进行改进.方法:色谱柱为phenomenex毛细管柱zebron ZB-waxplus(30m×0.25mm,0.25μm);氮气为载气,流速为0.5mL·min-1,分流比为30:1;进样口温度为90℃;柱温为85℃;FID检测器,温度为200℃;进样量0.1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙醇和内标物得到良好的分离,乙醇在0.010-0.1 mL·mL-1线性良好(r=0.999 5,n=7);平均回收率为100.0%,RSD=1.18%(n=6).结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于测定该制剂的乙醇含量.     

咽速康气雾剂的质量标准研究

目的 建立咽速康气雾剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对该制剂中的冰片、蟾酥、人工牛黄和珍珠进行鉴别;采用气相色谱法鉴别麝香;采用气相色谱法测定制剂中龙脑的含量:以萘为内标物,色谱条件:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱,氢火焰离子化检测器,柱温140℃,进样口温度210℃,检测器温度220℃,载气为氮气,流速45mL/min,分流比10:1.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好;龙脑在0.1μg-0.8μg范围内线性关系良好,r=0.9996;龙脑的平均加样回收率为100.7%,RSD=1.9%.结论 该方法准确可靠,重现性好,为咽速康气雾剂的质量控制和评价提供了依据.     

《中药制剂分析》气相色谱法含量测定的实验教学改进

目的建立适合教学用的气相色谱法测定中药制剂中有效组分含量的学生实验。方法采用SE-30弹性交联石英毛细管柱,FID检测器,以水杨酸甲酯为内标物,测定十滴水中樟脑的含量。结果气化室温度为230℃;柱温为120℃保持5min,以10℃/min升至160℃,保持2min;检测室温度为250℃。结论本文建立的方法经济、简便、准确,可作为实验教学用。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在兔体内的药动学研究

目的研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在新西兰兔体内的药动学。方法采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,并以气相色谱-质谱联用法确认β-细辛醚。色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度:250℃;FID检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:55kPa;内标物:α-萘酚。质谱条件:电离方式:EI;电子能量:70eV;接口温度:280℃;离子源温度:200℃;四极杆温度:100℃;质量扫描范围:35～500amu;溶剂延迟:2.0min。结果β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与质量浓度(C)线性关系良好,回归方程为:Y=0.01889C 1.755×10-3,r=0.9999。线性范围:0.04～40μg/mL。新西兰兔全血中最低检测质量浓度为0.04μg/mL。结论新西兰兔口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为18.3min,t1/2β为114.5min。     

气相色谱法测定复方紫黄烧伤凝胶剂中冰片含量

目的 建立复方紫黄烧伤凝胶剂中冰片含量的测定方法. 方法 以萘为内标物,采用气相色谱法:RPX-1毛细管色谱柱,柱温120℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为200℃. 结果 冰片在50.0～500.0 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.02％,RSD为2.38％(n=9). 结论 本法测定冰片的含量方便、快速、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

复方芪麝片中青藤碱及黄芪总苷的含量测定

目的:测定复方芪麝片中青藤碱及黄芪总苷的含量.方法:青藤碱采用HPLC的方法测定,流动相:甲醇-0.05%二乙胺水液(39:61),流速:1 mL/min,检测波长:262 nm,检测温度:25℃;黄芪总苷采用紫外分光光度方法测定,采用8%香草醛无水乙醇的方法显色,吸收波长为533 nm.结果:青藤碱在0.32～0.64 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为101.9%;黄芪总苷在3.78～22.67 μg/mL.范围内呈良好的线性关系(r=0.999),在150 min内稳定.结论:该法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

GC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺

目的建立GC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺。方法采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,FID检测器;气化室温度为220℃,检测室温度为300℃。采用程序升温,初始温度为70℃,以10℃/min升至140℃。载气：氮气,流速为4 mL/min;进样量为1μL;分流比：1∶50。采用内标法定量。结果盐酸金刚烷胺在0.1~0.7 mg/mL线性关系良好（r=0.999 6）。平均回收率为99.27%,RSD值为0.66%（n=9）。结论本法简便、准确、重复性好,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的测定。     

气相色谱法测定氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量

目的：建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱（GC）检测方法。方法采用迪马 DM-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）;电子捕获检测器（ECD）;程序升温：初始柱温40℃,保持3 min,以20℃/min升温至200℃,保持5 min;进样口温度：210℃;检测器温度：210℃;载气：氮气;分流比：3∶1;进样量1μL。结果溴乙烷在0.75～6.75μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,最低检测限为0.26μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%（n=9）。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。     

HPLC法同时测定凉血通瘀颗粒中7种主要活性成分

目的建立HPLC同时测定凉血通瘀颗粒中芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、α-细辛醚、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚7种成分的方法。方法色谱柱为Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0～18 min,15%A,体积流量0.8 mL/min;18～20 min,15%～42%A,体积流量0.8 mL/min;20～54 min,42%A,体积流量0.8 mL/min;54～56 min,42%～70%A,体积流量1.0 mL/min;56～80 min,70%A,体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm,柱温25℃。结果 7种成分均能达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,加样回收率在95%～105%。结论本法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于凉血通瘀颗粒的质量控制。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量

[目的]建立测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的方法,为质量评价提供依据.[方法]采用顶空进样气相色谱法,以50％二甲基甲酰胺水溶液为提取溶剂,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,75 m×0.530 mm,df=3.00 μm; FID 检测器温度为250℃;氮气为载气,流速15 mL/min,恒流方式;程序升温,起始温度50℃维持18 min,以100℃/min升温速率升至80℃,再以2℃/min的升温速率升至112℃,再以100 ℃min的升温速率升至160℃,维持10 min,再以100 ℃/min的升温速率升至200℃,维持5min;气化室温度为250℃;顶空瓶温度90℃,顶空时间40 min,进样时间1 min.[结果]脑脉通软胶囊中各残留溶剂均未检出,6种溶剂在0～40 μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最小检测限为0.2～2.8 μg/mL;精密度RSD小于5.6％(n=5),平均回收率为18.8％～48.3％(RSD为5.1％～6.4％,n＝5),所以采用标准加入法进行测定计算;对照品溶液中各成分24h之内均稳定(RSD为0.5％～8.9％,n=5).[结论]所建立的方法准确、快速、灵敏,该方法能够控制脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量.     

甘肃产银州柴胡挥发性成分的超临界萃取-气相色谱-质谱联用分析

目的：对甘肃产银州柴胡的超临界萃取挥发性成分进行分析。方法：采用超临界二氧化碳（CO2）流体萃取法（SFE—CO2）对银州柴胡进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术（Gc—Ms）对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;进样口温度：250℃;程序升温：初始40℃,以3℃／min升至220℃,保持25分钟,以5℃／min升温至250℃,保持30分钟;载气为高纯氦气,流速1．0mL／min;离子源温度：250℃;离子源电离能：70eV。结果：从银州柴胡中共分离鉴定出25个化合物,占挥发油总量的52．2％。结论：该实验结果为了解银州柴胡的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

黄芪党参颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC测定方法

目的：建立黄芪党参颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC测定方法。方法：以ELSD为检测器,色谱柱C18（Alltech Hypersil ODS 4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：乙腈∶水（40∶60）,流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;漂移管温度：100℃,载气量：2.6 L/min。结果：回归方程y=1.5471x＋2.6231（r=0.9996）,黄芪甲苷在1.656～4.968μg/mL之间峰面积与浓度线性关系良好。平均回收率为101%。结论：该法简便可靠,可为黄芪党参颗粒质量控制提供依据。     

赤芍中氧化芍药苷和芍药苷的含量测定

目的:建立同时测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的HPLC方法。方法:采用反向高效液相色谱法,使用AglientZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:氧化芍药苷回归方程为Y=41607X-164942,R=0.9994,线性范围为0.02525～0.20200mg/mL;芍药苷回归方程为Y=3641.6X+174622,R=0.9995,线性范围为0.2525～2.0200mg/mL。结论:建立了一个测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的方法。     

经典名方圣愈汤的UPLC指纹图谱建立及多成分定量分析

目的:建立圣愈汤的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及其11个成分的定量分析方法.方法:采用UPLC-二极管阵列检测器(PDA)/蒸发光散射检测器(ELSD),根据化学成分极性不同使用不同的检测器,建立2种色谱条件,指纹图谱1选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),...     

HPLC-UV-MS法同时测定痹祺胶囊中7个有效成分

目的 建立高效液相色谱:紫外-串联质谱法同时测定痹祺胶囊(马钱子、川芎、片草、丹参、白术、三七、党参等)中7个有效成分的方法.方法 采用HPLC法,Zorbax-C18色谱柱(4.6 mm× 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;进样5μL; DAD波长切换模式;柱温40℃.Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪,正/负离子检测模式;ESI喷雾电压±4.5 kV;鞘气(N2)压力为276 kPa;辅助气(N2)体积流量为3.3 L/min;毛细管温度350℃;毛细管电压±19 v;扫描范围m/z100 ～ 850 amu.结果 士的宁、马钱子碱、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸、隐丹参酮和丹参酮ⅡA在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;平均加样回收率(n=6)在90.25％～99.11％之间,RSD均小于2.91％.结论 本方法简便快捷、精密度高、重复性好,适用于痹祺胶囊的质量控制.