钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定

目的 比较钩藤中异钩藤碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)方法进行转换并优化为超高效液相色谱(UPLC)方法.高效液相色谱方法色谱柱为Alltech prevail C18柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 7.5),流速:1 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:25℃.超高效液相色谱方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTM T3 C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 8.0),流速:0.6 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:50℃.结果 两种方法所得含量测定结果一致.结论 超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定钩藤药材中异钩藤碱含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度.     

柱切换高效液相色谱法分析4种鼠尾草属植物的化学成分

目的应用柱切换高效液相色谱技术实现鼠尾草属植物中水溶性和脂溶性化学成分在不同色谱柱上的分析,实现更多成分的分离。方法在HPLC基础上利用二位十通切换阀实现水溶性成分和脂溶性成分的切割,以Megres-C18色谱柱(4.6 mm×10 mm,5μm)为预吸附柱,用Zorbax Sb-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)完成水溶性成分分析,用Eclips XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)完成脂溶性成分分析。结果建立了柱切换高效液相色谱技术分离鼠尾草属植物化学成分的方法,完成其中7种成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA)的定性和定量分析。结论利用柱切换高效液相色谱技术可以很好地实现鼠尾草植物中极性差异较大化学成分的分离和分析,为复杂中药的质量控制提供了一种方法借鉴。     

柴葛畅原合剂中葛根素的含量测定

目的:建立柴葛畅原合剂中葛根素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELL PAKC18色谱柱(4.6 mm x250 mm,5 μm),甲醇-0.1％甲酸(30:70)为流动相,流速1.0mL/min,波长250nm,柱温调整到25 ℃.结果:在这一条件下,葛根素和其他色谱峰分离程度达到要求,在0...     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

UPLC 法测定脑外伤患者口服大黄吸收入血蒽醌类成分元

目的:建立超高效液相色谱( UPLC)法测定口服大黄脑外伤患者血浆中蒽醌类成分.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.5％醋酸(12∶82)为流动相,检测波长:254nm,流速:0.5mL·min-1,柱温:25℃,进样量:5μL.结果...     

HPLC测定清瘟颗粒中黄芩苷含量方法的建立

目的 建立清瘟颗粒HPLC含量测定方法.方法 对方中药味的主要有效成分进行HPLC测定方法摸索,确定以黄芩苷为对照品,采用HPLC法,色谱柱:汉邦C18(5μm,4.6 mm× 150 mm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸( 47:53:0.02),流速:1 mL/min,测定波长:280 nm,柱温:30℃.结果 在...     

洁阴洗剂质量标准研究

目的 建立洁阴洗剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对洁阴洗剂中苦参、黄柏、虎杖、野菊花、淫羊藿进行定性鉴别;应用高效液相色谱法测定蛇床子素的含量,色谱条件为:Kromasil 100-5C18(150mm×4.6mm)色谱柱,流动相:甲醇-水(65:35),流速:1.0mL·min-1,检测波长:322 mm,柱温:2...     

HPLC法测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱条件为Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.4%(B,V/V)冰醋酸溶液梯度洗脱(0-40min,A18%-57%,B82%-43%),流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,检...     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析

目的:对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF-MS/MS)对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较,色谱条件为ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进...     

HPLC法测定林芝地区丹参中丹参酮IIA含量研究

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同采收期丹参不同部位丹参酮IIA的含量。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Phenomenex C18柱(4.60mm×250mm,5μm);流动相为水(A)—甲醇(B)(75∶25)等度洗脱,流速为1mL/min;检测波长为270nm,柱温25°C。结果:丹参酮IIA含量测定线性范围为3.24~97.2μg/mL,R2=0.999 9,平均加样回收率为99.1%。结论:不同采收期丹参不同部位丹参酮IIA含量有差异。     

RP-HPLC法测定跌打七厘散中血竭素的含量

成都中医药大学学报2008,31(3):57-58目的:建立RP-HPLC法测定跌打七厘散的含量测定方法。方法:RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相:     

响应面法优化黑骨藤指纹图谱的液相色谱条件

目的:通过响应面法对黑骨藤指纹图谱液相色谱方法进行研究,得到优化的色谱条件。方法:采用响应面法优化液相色谱条件的6个主要参数(流动相梯度、洗脱时间、流速、柱温、改性剂浓度以及进样体积)。结果:优化得到黑骨藤的色谱分析的条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,时间50 min,流速1.5 m L/min,柱温50℃。结论:利用响应面分析法成功优化了黑骨藤指纹图谱的液相色谱条件。     

混合酸在金银花指纹图谱研究中的应用

目的:建立金银花指纹图谱混合酸流动相测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMA Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以含0.025%磷酸、0.3%醋酸的溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为243 nm。柱温为40℃。结果:使用混合酸能改善30⁵0 min各色谱峰的分离度,使52 min混合峰完全基线分离。结论:混合酸流动相使金银花色谱峰分离度增加,可用于金银花指纹图谱的研究。     

HPLC法测定甲亢颗粒中芍药苷的含量

1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:国产Hypersil ODS-2色谱柱(大连依利特,5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(24:76);流速:1ml/min;柱温:25℃;检测波长为230nm.理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000.     

RP-LC/ESI-MS和HILIC/ESI-MS相结合的大鼠尿液成分检测方法的建立

目的:建立反相液相色谱-电喷雾质谱(RP-LC/ESI-MS)和亲水作用液相色谱-电喷雾质谱(HILIC/ESI-MS)相结合的尿液尽量多化学成分检测数据采集方法。方法:RP-LC最佳色谱条件为Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相A 10 mmol.L-1甲酸铵缓冲液(甲酸调pH 4.0),B 0.1%甲酸乙腈,A与B梯度洗脱;HILIC最佳色谱条件为Alltima HP HILIC色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),柱温25℃,流动相A 10 mmol.L-1甲酸铵缓冲液(甲酸调pH 4.0),B0.1%甲酸乙腈,A与B梯度洗脱;质谱条件为ESI离子源,离子源温度350℃,毛细管电压3.5 kV,雾化压力50.0 psi,干燥气流速11.0 L.min-1,质谱扫描范围m/z 15～2 200,正、负离子检出模式。结果:RP-LC/ESI-MS和HILIC/ESI-MS两种色谱系统同时应用对大鼠尿液中极性不同的内源性物质实现了较为全面的检测。结论:该方法可为代谢组学研究中数据采集的全面性提供参考。     

提升超高压液相色谱柱温对分离人参皂苷的影响

温度是影响超高压液相色谱(UHPLC)柱效率和背压的主要因素之一。此项研究的目的是监测在用 UHPLC 分离人参皂苷过程中,温度和流动相对柱效率和分离基本要素的影响。UHPLC 采用 JASCO X-LC 系统,Jasco X-PressPak C_(18) S 柱(50 mm×2.1 mm,2.0μm)和Jasco ODS C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)。色谱条     

HPLC法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛的含量

目的:建立测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛含量的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:采用Welchrom C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40)等度洗脱;体积流量:1.0mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果:桂皮醛在0.21～2.1μg(r2=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为100.46%,RSD为2.3%。结论:该法简单、快速、重复性好,可用于瑞克卫瑞消毒液的质量控制。     

六味地黄丸高效液相特征图谱研究

目的:建立六味地黄丸(水蜜丸)高效液相特征图谱分析方法,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用Phenomenex Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0-130min,1%A→99%A),流速0.6mL/min,检测波长242nm,柱温35℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版(国家药典委员会)进行分析。结果:建立了六味地黄丸(水蜜丸)质量特征图谱。结论:该方法准确,重复性好,可用于六味地黄丸的质量控制。     

HPLC法测定益艾康胶囊中甘草酸含量

目的:建立益艾康胶囊中甘草酸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定甘草中所含有效成分甘草酸的含量。色谱柱Hypersil ODS填料色谱柱(ID4.6 mm×250 mm),以甲醇-醋酸铵-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,检测波长为250 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。结果:甘草酸单铵盐在0.68~3.42μg范围内,进样量与吸收峰峰面积积分值之间线性关系良好,平均加样回收率为99.91%,RSD=1.63%。结论:该方法快速准确、操作简单、专属性和重现性良好,可用于益艾康胶囊的质量控制。     

参芪五味子片中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法

目的 建立参芪五味子片中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法,色谱柱Agilent-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速1.0 ml/min,蒸发管温度90℃,雾化器温度50℃,柱温35℃.结果 黄芪甲苷含量测定的线性范围为4...