HPLC法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量

药物分析杂志2008,28(7):1150-1152目的:应用高效液相色谱法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamonsil(TM)C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(25:75),流速1.0ml/min,检测波长     

复方丹参片质量评价方法的研究

目的:建立不同厂家复方丹参片的质量评价方法。方法:采用高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参素和原儿茶醛的含量,色谱柱:Hypersil ODS柱(150mm×6.0mm);流动相:甲醇-乙腈-水-冰醋酸(3:5:91:1);流速:1.0ml·min~(-1);检测波长:280nm;柱温:35℃。结果:2个活性成分丹参素和原儿茶醛分别在(7.5×10~(-3)～1.5×10~(-1))mg·ml~(-1)和(2.5×10~(-3)～5.0×10~(-2))mg·ml~(-1)内线性关系良好,r=0.9999。结论:本法简便可行,结果准确,重现性好,可用于复方丹参片的质量控制。     

制何首乌高效液相指纹图谱分析

目的:采用HPLC/UV建立制何首乌指纹图谱,探讨主成分含量与指纹图谱的关系.方法:指纹图谱分析应用Dia-mond C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,流速1.2mL·min-1,柱温40℃,检测波长280 nm.2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)含量测定采用Waters Novapak C18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(13:87)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长320nm,柱温40℃.结果:样品间指纹谱的相似性与二苯乙烯苷含量之间呈正相关.结论:为制何首乌的鉴定和质量评价提供了依据.     

当药HPLC特征图谱的探索

目的:建立当药高效液相色谱(HPLC)特征图谱的质量评价方法。方法:采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪,Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪,Agilent~(-1)260型高效液相色谱仪;资生堂CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),波士顿Green ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),菲罗门Gemini 5μC18110A色谱柱(4.6 mm×250 mm),以甲醇-乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(0.1%磷酸溶液调节p H至3.9)(15∶5∶80)为流动相,检测波长268 nm,流速1.0 m L·min~(-1)。采用主成分相对保留时间比较分析法,对10批不同产地的当药HPLC特征图谱进行评价。结果:建立了当药的HPLC特征图谱,共标定了5个共有峰,10批当药共有峰的相对保留时间的RSD2.0%。结论:该研究建立的当药特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于控制当药的质量。     

HPLC法测定朱木匝-15中大黄酚含量

目的:建立HPLC法对朱木匝-15中大黄酚进行含量测定。方法:采用天河C_(18)柱(250mm×4.5mm,5μm)。以乙腈-水-冰乙酸(65:35:1)为流动相,检测波长为437nm,流速为1mL·min~(-1),柱温为40℃。结果:线形范围0.016μg～0.40μg(r=0.9996),平均含量为0.9886mg·g~(-1),RSD为0.44%。结论:本法可作为朱木匝-15中大黄酚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

HPLC法测定蒙成药冲年-18中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立冲年-18的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,用Phenomenex luna C18柱(250mm×4.6mm;5μm);SHIMADZU C18柱(250mm×4.6mm;5μm)。流动相为A:甲醇-乙腈(26:2)作为有机相,B:0.7%磷酸溶液(以三乙胺调pH至6.0±0.1)作为水相,A:B(28:72)。流速为1 mL/min,检测波长为403nm。结果:羟基红花黄色素A在54～2160ng(r=0.9999)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率为99.50%。结论:本实验方法准确,灵敏,简便,可作为该制剂含量测定的依据。     

HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量

中国中药杂志2009,34(15):1984-1985目的:建立HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(35:65),流速1.0mL.min-1,检测波长270nm。     

高效液相色谱法测定礞石滚痰片中黄芩苷含量

中国药业2010,19(8):38目的:测定礞石滚痰片中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Diamonsil^TM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53)为流动相,检测波长为280nm。     

大黄中4种蒽醌类化合物抑幽门螺杆菌效果比较

 目的:对4种大黄蒽醌化合物抑制幽门螺杆菌( Helicobacter pylori )进行实验研究。方法:用梯度碱提取法，将大黄中的4种蒽醌类化合物提取，然后用试管稀释法和纸片扩散法，分别观察其对幽门螺杆菌的抑菌效果。结果:4种大黄蒽醌，最低抑菌浓度及抑制幽门螺杆菌环分别为:大黄素(emodin) 0.40μg· ml^{-1(30mm,强)、大黄酸(rhein)0.60μg·ml-1(28mm,强)、大黄酚(chrysophanol ) 0.78μg·ml-1(24mm,强)、芦荟大黄素(aloe-emodin)0.85μg·ml-1(23mm,强)。衬照品大黄提取物(Rheum officinale extracts)仅为17.24μg·ml-1(15mm，中)。空白对照为灭菌注射用水，无抑菌环，幽门螺杆菌生长正常。结论:4种大黄蒽醌类化合物对幽门螺杆菌均有较强的抑制生长作用。}     

RP-HPLC法测定跌打七厘散中血竭素的含量

成都中医药大学学报2008,31(3):57-58目的:建立RP-HPLC法测定跌打七厘散的含量测定方法。方法:RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相:     

UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量.方法 该药物甲醇-水-浓盐酸(50:50:1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm);流动相水(含0.1％甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3mL/...     

HPLC测定厚朴温中汤中7个成分的含量

目的 建立HPLC检测厚朴温中汤水提液中甘草苷、橙皮苷、山姜素、6-姜酚、乔松素、和厚朴酚与厚朴酚的含量,为厚朴温中汤的质量控制提供参考依据.方法 采用色谱柱:北京慧德易SP ODS-AQ C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-乙腈(B)-水(C);梯度洗脱;流速:1.0mL· min...     

乙肝健片质量标准研究

目的:建立乙肝健片的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别花锚、甘草浸膏、黄芪,采用HPLC法测定花锚中1-羟基-3,4,5-三甲氧基咄酮的含量(以依利特Hypersil ODS2(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱;甲醇-0.2%磷酸溶液(55:45)为流动相;检测波长:243 nm)和甘草浸膏中甘草酸的含量(以依利特Hyperail ODS2(5μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱;乙腈-2%冰醋酸溶液(60:40)为流动相;检测波长:250 nm).结果:1-羟基-3,4,5-三甲氧基劬酮在0.1732μg～0.8660μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 8(n=5),平均回收率100.56%,RSD=2.7%(n=9);甘草酸单铵盐在0.55 μg～2.75μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 9(n=5),平均回收率98.29%,RSD=1.7%(n=9).结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能全面、有效的控制乙肝健片的内在质量.     

HPLC测定桂附理中丸中6-姜辣素的含量

目的:建立桂附理中丸中6-姜辣素的HPLC测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-甲醇-水(40∶5∶55)为流动相;检测波长为280 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:6-姜辣素在0.001 142~0.022 84 mg·m L~(-1)与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.67%,RSD=0.72%。结论:6-姜辣素的含量测定方法可用于桂附理中丸的质量控制。     

逍遥丸(水丸)质量标准

目的:建立HPLC测定逍遥丸(水丸)甘草中甘草酸铵的含量.方法:采用HPLC测定甘草中甘草酸铵的含量,色谱柱Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm),YMC(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2 mol·L -1醋酸铵缓冲液[0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](62∶38)为流动相,流速1.0 mL· min -1,检测波长250 nm,柱温30℃.结果:甘草酸在0.03974～3.972 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.8％,RSD 1.4％(n=9).结论:建立的HPLC操作简便、结果准确、重复性好,耐用性好,可用于逍遥丸丸的质量控制.     

Study on burning temperature versus time graph of moxa sticks in a novel animal moxibustion device

Objective: To invent a novel animal experimentation moxa device and intend to solve temperature fluctuations during moxa stick burning in animal moxibustion test. Methods: Smokeless moxa sticks of 4 mm in diameter and 120 mm in length were selected in this trial. The target temperature was(47±1) ℃. The burning temperature versus time graph of moxa sticks during un-interfered time period were recorded when the distances between moxa sticks and thermometer were 2 mm, 3 mm and 4 mm respectively. In addition, the total lengths of burned moxa stick ashes within 0-5 min were recorded. Then the moxa stick burning temperature versus time graph after intervention was measured. Results: The maximum temperatures during test duration when the distances were 2 mm, 3 mm and 4 mm were(47.37±0.25) ℃,(42.62±2.05) ℃ and(35.50±0.40) ℃respectively the total lengths of burned ashes from 0-5 min were(5.1±0.08) mm,(12.17±0.44) mm,(14.8±0.31) mm,(17.25±0.17) mm and(19.82±0.67) mm respectively with a distance of 2 mm between a moxa stick and the testing area, remove 5 mm ashes every 2 min, then the maximum and minimum temperatures within 10 min were(48.37±0.47) ℃and(47.12±0.25) ℃, showing no statistical significance(P=0.12). Conclusion: The novel animal experimentation moxa device can help to maintain relatively constant moxa stick burning temperature during test period.     

反相高效液相色谱法测定维生素E乳膏中生育酚的含量

目的用反相高效液相法及内标法测定维生素E胶囊中生育酚的含量。方法色谱柱:固定相为Agilent ZORBAXSB C18(4.6mm×150mm,5μm)分析柱,Agilent ZORBAXXDB C18(4mm×4mm,5μm)保护柱;流动相:乙腈-水(98∶2);检测波长:300nm;流速:1.0mL/min。结果维生素E浓度在0.05-0.80mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.97%,RSD=0.44%(n=5)。结论该法简便、快速、准确,可用于维生素E乳膏中生育酚的含量测定。     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量

目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18%A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27%A),40-85 min(27%-45%A),85-86 min(45%-16%A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 m L·min-1。木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5)。木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定。     

维吾尔医成药寒喘祖帕颗粒中甘草酸的含量测定

目的:建立HPLC法,对处方中甘草浸膏所含甘草酸进行含量测定。方法:采用Alltech RP-C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.2mol·L~(-1)乙酸铵溶液-冰乙酸;检测波长:250nm;流速为1.0ml·min~(1)。结果:对照品线性范围为50～500μg,(r=0.9996);平均回收率(n=5)为98.84%,(RSD=1.29%)。结论:所建立的HPLC法重复性好,专属性强,为寒喘祖帕颗粒内在质量控制提供科学依据。     

洁阴洗剂质量标准研究

目的 建立洁阴洗剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对洁阴洗剂中苦参、黄柏、虎杖、野菊花、淫羊藿进行定性鉴别;应用高效液相色谱法测定蛇床子素的含量,色谱条件为:Kromasil 100-5C18(150mm×4.6mm)色谱柱,流动相:甲醇-水(65:35),流速:1.0mL·min-1,检测波长:322 mm,柱温:2...