HPLC法测定黄连药材及其炮制品中主要生物碱的含量

中成药2010,32(9):1540-1544目的:测定黄连药材及其炮制品中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2010年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。     

黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定

目的 对不同来源的黄连及其炮制品的水分、灰分和浸出物进行测定,为2010年版<中国药典>黄连及其炮制品制订相关的质量标准.方法 按2005年版<中国药典>附录IX H水分测定法第1法、附录IX K灰分测定法、附录X A浸出物测定法测定.结果 黄连原药的水分不得过14.0%,总灰分不得过5.0%,50%乙醇热浸出量不得少于18.5%;黄连饮片的水分不得过12.0%,总灰分不得过3.0%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;酒黄连饮片的水分不得过10.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;姜黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于18.0%;萸黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%.结论 其研究结果可用于2010年版<中国药典>黄连及其炮制品质量标准的制定.     

黄连及其炮制品薄层鉴别方法的研究

目的 建立<中国药典>2010年版I部黄连及其炮制品项下的薄层鉴别方法.方法 以盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱为对照品,对黄连药材及其炮制品进行了薄层鉴另4条件的研究;以吴茱萸内酯为对照品,对萸黄连进行了薄层鉴别条件的研究.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性无干扰.结论 该方法可作为<中国药典>2010年版I部黄连及其炮制品质量标准中的薄层鉴别方法.     

龟甲(板)炮制及炮制品粉碎应用的历史沿革

目的 :探讨龟甲炮制工艺标准及炮制品粉碎度标准。方法 :对历代文献进行考证 ,与现代《中国药典》进行比较。结果 :龟甲醋制法优于 1995年版《中国药典》的砂烫醋炙法 ;龟甲炮制品研极细粉入药比 1995年版《中国药典》的用时捣碎为优。结论 :龟甲传统炮制工艺及炮制品粉碎度规定有其科学合理性。     

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中六种生物碱的含量

目的：测定黄连药材及其炮制品中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2015年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.25 mol·L-1乙酸铵和8 mmol·L-1十二烷基硫酸钠（SDS）水溶液（氨水调节pH 9.3）（36：64）为洗脱剂,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围依次为0.006 96-0.233、0.004 75-0.152、0.003 30-0.528、0.006 31-1.010、0.004 71-0.753、0.017 8-2.884 μg·mL-1;加样回收率依次为99.65%、98.59%、98.49%、98.66%、98.64%、98.63%,RSD依次为0.03%、0.15%、0.21%、0.12%、0.28%、0.23%。结论：该方法简便、准确、可靠,可作为2015年版《中国药典》（一部）黄连质量标准中的含量测定方法。     

对《中国药典》2010年版(一部)中个别内容之管见

《中国药典》2010年版于7月1日起在全国实施.在学习执行《中国药典》2010年版(一部)(以下简称《药典》)中,我们发现新版《药典》与2005年版相比,对一些药材及其炮制品、制剂的质量检测和分析技术方面有明显的改进与提高,如:增加了符合中药特点的专属性鉴别,增加了中药饮片品种及其含量测定方法,在新技术应用方面采用了液...     

不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异。方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量。结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异。雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低。除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7 mg.g-1以下。结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据。     

不同来源川楝子及其炮制品挥发油的含量测定

目的:测定不同来源川楝子及其炮制品的挥发油含量,为川楝子药材及其制剂的质量控制提供参考依据。方法:采用2010年版《中国药典》挥发油测定法对30种不同市售来源川楝子药材中挥发油的含量进行比较。结果:川楝子炮制品普遍比生品中挥发油含量有所降低,不同来源川楝子挥发油的含量在0.040%～0.259%。结论:不同市售川楝子挥发油的含量差异较大。该方法简便快捷,可作为评价川楝子质量的指标之一。     

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中主要生物碱的含量

目的:测定黄连药材及其炮制品中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2010年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(混合液中加15mmol/L十二烷基硫酸钠,再以磷酸调节pH为4.0);流速:0.6mL/min;检测波长:345nm;柱温:30℃。结果:黄连药材中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别不得少于0.93%、1.80%、1.45%、6.00%;黄连饮片、酒黄连、姜黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量分别不得少于0.70%、1.50%、1.10%和5.00%。结论:该方法简便、灵敏、重现性好,适用于黄连及其炮制品质量品质的控制。     

《中国药典》中药炮制品检验问题的探讨

《中国药典》1995年版一部共收载中药材522种,其中绝大多数中药材都是以原药材收载,而炮制品只在[炮制]项下列出炮制方法,对炮制品的性状特征几乎未予收载。实际上药材的临床应用,药品市场监督所接触的大多数是炮制品。但由于《中国药典》对炮制品的检验方法收载不详尽,从而给基层的监督[收稿日期]　19991008检验工作带来一定的困难。虽然药材炮制品的检验可以参考其它文献进行判定,但这样做似乎会影响了检验报告书的严肃性。因此,本文就药材炮制品检验问题作探讨,并建议《中国药典》2000年版一部对炮制品的检验能有更具体、更明确的规定。1…     

灯心草及其炮制品的质量标准初步研究

目的:对灯心草及其炮制品各项常规物质进行检查,对其薄层色谱进行检视,为灯心草、煅灯心草及朱砂拌灯心草饮片质量标准的建立提供参考依据。方法:对灯心草药材进行闷煅、朱砂拌等炮制操作,参照2015版《中国药典》,对灯心草生品及其炮制品饮片的水分、总灰分与浸出物含量进行检测,并通过薄层色谱对灯心草饮片进行鉴别。结果:灯心草生品薄层色谱主斑点清晰,专属性强。结论:实验操作方法便捷,重现性良好,可有效控制灯心草生品及其炮制品的质量,为建立灯心草生品及其炮制品饮片质量标准提供参考,进而为其后续深入研究提供科学依据。     

续断酒炙前后化学成分的UPLC-Q-TOF/MS比较研究

比较续断生品、酒品各项质控指标及化学成分的差异。按照《中国药典》2015年版标准,测定续断生品、酒品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物,并建立UPLC-Q-TOF/MS方法比较续断不同炮制品主要化学成分的差异,考察方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率。续断生品和酒品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求,并运用高分辨质谱鉴定了20个主要差异化学成分。续断经酒炙后续断皂苷VI及其乙酰化类似物含量显著上升,而酚酸类成分中的二咖啡酰奎宁酸的含量显著降低,咖啡酸含量显著升高,可能发生了相互转化,上述化学成分的差异可能是2种炮制品临床功效不同的主要原因。     

对《中国药典》2005年版Ⅰ部中某些内容的商榷

在学习执行《中国药典》2005年版（Ⅰ部）（以下简称《药典》）中，我们发现新版《药典》对一些药材及其炮制品、制剂的质量检测和分析技术方面较前有明显的改进与提高，但同时也发现个别内容尚有可商榷之处。兹本着爱护《药典》的愿望，不揣冒昧，略陈管见如下。     

益母草不同炮制品质量研究

目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。     

炮制对补骨脂中12种化学成分含量的影响

目的:比较补骨脂生品及3种炮制品的各项检查指标及化学成分的差异,为补骨脂不同炮制品的临床使用提供参考。方法:按《中国药典》2015年版标准,测定补骨脂生品、炒品、盐炙品及酒炙品的杂质、水分、总灰分和酸不溶性灰分,通过HPLC比较补骨脂不同炮制品中主要化学成分的差异。结果:补骨脂生品及3种炮制品的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求。通过对照品比对及文献查阅确定了12个主要化学成分,即补骨脂苷,异补骨脂苷,补骨脂素,异补骨脂素,新补骨脂异黄酮,补骨脂甲素,补骨脂定,补骨脂乙素,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol A,4'-O-甲基补骨脂查尔酮和补骨脂酚。结论:补骨脂酚有肾毒性和肝毒性,炮制后补骨脂酚在酒炙品和盐炙品中含量均较生品下降,说明酒炙和盐炙具有炮制减毒的作用;与生品相比,盐炙品中补骨脂素和异补骨脂素含量显著升高,这与补骨脂盐炙后温肾助阳作用增强相关。4'-O-甲基补骨脂查尔酮在炮制品中含量显著升高,而补骨脂二氢黄酮甲醚含量显著降低,这可能是由补骨脂二氢黄酮甲醚在高温下发生降解转化而成。上述这些成分的改变可能是不同炮制品临床功效产生差异的主要原因。     

浅议《中国药典》（一部）1995年版

中华人民共和国药典(以下简称中国药典)是我国药品质量的法典,是执行《药品管理法》,对药品的生产、流通进行监督管理的法定依据。《中国药典》1995年版已经发行,笔者于第一时间仔细阅读,并与历版药典进行了比较,现提出浅见如下。1 品种及剂型收载方面 中国药典一部1995年版共收载中药920种,其中药材522种(含单味提取物、油脂类及单列炮制品),新     

近红外光谱技术对香附及其炮制品醇溶性浸出物的快速测定

目的 利用近红外光谱技术建立香附及其炮制品生、醋、酒、四制香附醇浸出物的快速预测模型.方法 按照《中国药典》2020年版香附浸出物的测定法对240批香附及其炮制品浸出物进行含量测定,筛选香附不同炮制的近红外特征光谱,利用偏最小二乘法(PLS)建立醇溶性浸出物的近红外定量分析模型.结果 内部交叉验证相关系数R2分别为0....     

雅连炮制工艺研究及不同炮制品中7个生物碱的含量测定＊

目的 建立雅连不同炮制品的炮制工艺，测定炮制前后7个生物碱的含量，构建雅连科学的质量控制方法，以提升雅连药材、饮片、精制饮片的质量控制水平。方法 通过四因素三水平的正交实验，以生物碱总含量为指标，筛选了酒雅连、姜雅连、萸雅连的最佳炮制工艺；采用高效液相色谱法测定雅连不同炮制品总生物碱以及7个生物碱（小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、格陵兰黄连碱）含量。经方法学验证，该方法精密度、重现性、稳定性均符合要求。结果 确定了雅连各炮制品的最佳炮制工艺；含量测定结果表明，萸黄连炮制后总生物碱含量最高，姜黄连次之，皆高于生品，7个生物碱含量，因炮制方法不同差别较大。结论 雅连各炮制品最佳炮制工艺的确定结合多指标成分定量，可以有效控制雅连药材的质量，为2020年版《中华人民共和国药典》黄连药材质量标准的完善与提高提供参考。     

黄连及其炮制品浸出物测定方法的研究

目的:建立2010年版《中国药典》一部黄连项下浸出物的测定方法。方法:用高效液相色谱法(HPLC)测定不同浸提液中各生物碱的含量,同时用药典方法测定浸膏率,对浸出物测定方法进行优选。结果:最佳测定方法为50%乙醇热浸法。结论:该方法简便、准确、可靠、可作为2010年版《中国药典》一部黄连质量标准中浸出物的测定方法。     

《中国药典》中药炮制品检验问题的探讨

《中国药典》1995年版一部共收载中药材52 2种,其中绝大多数中药材都是以原药材收载,而炮制品只在[炮制]项下列出炮制方法,对炮制品的性状特征几乎未予收载。实际上药材的临床应用,药品市场监督所接触的大多数是炮制品。但由于《中国药典》对炮制品的检验方法收载不详尽,从而给基层的监督[收稿日期]　1 999 1 0 0 8检验工作带来一定的困难。虽然药材炮制品的检验可以参考其它文献进行判定,但这样做似乎会影响了检验报告书的严